白附子炮制后新增成分的分离和结构鉴定

目的 分离和鉴定白附子炮制后新增化学成分.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法确定提取溶剂,用硅胶柱和制备高效液相分离纯化,硅胶G薄层板和HPLC检识,通过理化性质和光谱数据确定化合物结构.结果 新产生的化学成分为5-羟甲基糠醛(Ⅰ),还分离到了其结构类似物质双[5-甲酰基-糠基]-醚(Ⅱ).结论 首次从制白附子中分离得到5-羟甲基糠醛和双[5-甲酰基-糠基]-醚,为中医临床炮制用药提供依据.     

亚贡叶的化学成分研究

目的研究新引种的抗糖尿病植物亚贡Smallanthus sonchifolius叶的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,NMR和MS等波谱解析化合物结构。结果从亚贡叶的乙醇提取物中分离出6个化合物,其结构分别鉴定为:5,8-二羟基-(5H,8H)-β-紫罗兰醇(Ⅰ)、对映-贝壳杉烷-3β,16β,17-三醇(Ⅱ)、对映-贝壳杉烷-16β,17-二醇-19-酸(Ⅲ)、3,4-二羟基苯甲醛(Ⅳ)、正二十五醇(Ⅴ)和正二十八醇(Ⅵ)。结论化合物~均为首次从本植物中分离得到,化合物为首次发现的β-紫罗兰醇型新化合物,命名为亚贡醇(sonchifolol)。     

新鲜苦瓜中的一个新C30甾醇苷(英文)

目的:研究新鲜苦瓜中的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行化学成分分离纯化,并利用波谱数据分析和理化性质进行结构鉴定。结果:从新鲜苦瓜中分离得到1个新C30甾醇苷,结构鉴定为25ξ-异丙烯-胆甾-5,(6)-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)。结论:化合物1为新的C30甾醇苷。     

红葱的化学成分研究

目的研究红葱Eleutherine americana的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法,分离纯化红葱的化学成分,通过MS、NMR等波谱技术确定化合物结构。结果确定了7个化合物的结构,分别为9-hydroxy-8-methoxy-1-methyl-1,3-dihydronaphtho[2,3-c]furan-4-O-β-D-glucopyranoside(1)、eleutherinoside A(2)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、kadsuric acid(4)、豆甾醇(5)、1,2-二羟基-8-甲氧基-3-甲基蒽醌(6)、9-methoxy-1,3-dimethyl-1H-naphtho[2,3-c]pyran-5,10-dione(7)。结论化合物1为新化合物,命名为红葱新苷。化合物3～5为首次从该植物中分离得到,化合物6和7为首次获得的新天然产物。     

醋蒸五味子化学成分研究

目的:研究醋蒸五味子的化学成分。方法:柱色谱法分离其成分,利用核磁共振等波谱数据确定其化学结构。结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为:南五味子乙素(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、五味子醇甲(Ⅲ)、狼毒甲素(Ⅳ)、(NH)2-羟基喹啉-4-羟酸(Ⅴ)。结论:化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

当归炮制后新产生成分的分离和结构鉴定

目的：分离和鉴定当归炮制后新产生的化学成分。方法：对当归炮制品乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分用柱色谱、制备液相和重结晶等分离手段进行分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果：分离得到3个化合物,鉴定为5-羟甲基糠醛（Ⅰ）、香草酸（Ⅱ）和烟酸（Ⅲ）。结论：5-羟甲基糠醛是炮制后产生的新化合物之一,为首次从当归炮制品中分离得到。     

柿皮化学成分的研究

目的:研究柿皮Diospyros kaki的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱方法分离纯化,通过1H-NMR,13C-NMR,MS,IR等波谱方法以及化合物的理化性质进行结构鉴定。结果:从柿皮中分离得到7个化合物,分别鉴定为棕榈酸(1),β-谷甾醇(2),乌苏酸(3),24-丙基-3β-羟基-胆甾-5-烯(4),齐墩果酸(5),东莨菪内酯(6),肉豆蔻酸(7)。结论:化合物4,6,7均首次从该植物中分离得到。     

亚麻根中5个微量化学成分的分离和结构鉴定

目的:研究亚麻Linum usitatissimum根的微量化学成分.方法:用纯净水提取,溶剂萃取,大孔吸附树脂和硅胶柱色谱分离等方法分离并纯化亚麻根的微量成分,通过波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从亚麻根中得到5个微量成分,其结构分别被鉴定为E-3-甲基-2,5-琥珀酰亚胺-5-肟(1),次黄嘌呤(2),壬二酸-1,9(3),亮氨酸和异亮氨酸(4和5).其中,4,5是2个化合物的混合物.结论:化合物1为1个新的琥珀酰亚胺衍生物,化合物2～5是首次从亚麻根中分离得到.     

棕榈花蕾化学成分研究

目的:研究棕榈花蕾的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂色谱、硅胶色谱、凝胶渗透色谱等方法进行分离纯化,利用理化检验和波谱分析进行化合物结构鉴定。结果:从棕榈花蕾中分离了8个化合物,鉴定其中6个化合物的结构,分别为异香草酸(isovanillic acid,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ)、薯蓣皂苷(dioscin,Ⅲ)、5-咖啡酰氧基莽草酸(5-O-caffeoylshikimicacid,Ⅳ)、咖啡酸(caffeic acid,Ⅴ)、芦丁(rutin,Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ～Ⅵ为首次该植物中分离得到。Ⅰ,Ⅳ为首次从棕榈属植物中分离得到。     

植物一内生真菌次生代谢产物的研究(Ⅱ)

目的 :对一种对植物生长有明显促进作用的头孢霉属真菌的发酵菌丝体化学成分进行研究。方法 :柱色谱分离 ,现代物理和光谱分析鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3-异丙基-6-异丁基-2 ,5-哌嗪二酮 (Ⅰ) ,硫酸胆碱(Ⅱ) ,鞘安醇 (Ⅲ)等 11个化合物。结论 :Ⅰ ,Ⅱ为首次从头孢霉属真菌中分离得到。     

何首乌制剂不良反应研究进展与成因分析

通过研究何首乌制剂不良反应研究进展与成因分析,为从制备工艺影响毒性表达的角度开展后续研究,提供研究思路。查阅近年来国内外相关文献,对含何首乌制剂的化学成分、炮制减毒、复方配伍、制备工艺、不良反应及其毒副作用机制等方面的研究进行归纳、总结,并进行成因分析。从成分方面,何首乌主要含有二苯乙烯类、卵磷脂、蒽醌类、鞣质、微量元素等成分,二苯乙烯苷及蒽醌类为其主要活性成分,提出何首乌毒性的可能物质基础;从炮制方面,炮制工艺影响何首乌的成分组成,何首乌炮制前后的血药含量图谱有显著不同,致大鼠肝物质代谢途径的作用机制不同。从剂量、用法等方面,长期大量摄入何首乌可致可逆性肝损伤,主要表现为血清肝功能指标异常。在复方配伍方面,不同配伍是否会造成何首乌不良反应尚未达成共识。何首乌制剂临床不良反应提示,其对肝脏有不可忽视的毒副作用,现代制备工艺可能也是其不良反应的原因之一,但其发生肝毒性的规律特点、作用机制、物质基础均尚不清楚。在何首乌的化学成分及其炮制减毒机制方面研究基础上,应积极探索药学制备工艺对何首乌肝毒性的影响;在加强何首乌制剂安全性评价基础上,积极开展药学制备、复方配伍、药物相互作用对肝毒性的影响;探索临床合理用药模式,尽量避免患者因服用何首乌制剂导致的不良反应。     

基于肝细胞毒价检测的何首乌炮制工艺比较研究

采用肝细胞毒价检测方法评价何首乌不同炮制品的毒性,优选炮制工艺.以同一批生何首乌为原料,分别采用高压清蒸、高压黑豆汁蒸、常压清蒸法炮制何首乌,以正常人肝细胞(L02)为模型,细胞毒价为指标,评价不同蒸制方法、蒸制时间的何首乌炮制品肝细胞毒性,并对部分炮制品进行UPLC-MS分析.结果显示,肝细胞毒价检测方法能有效评价何首乌不同炮制品的毒性,不同炮制方法均可减轻何首乌的毒性,高压清蒸3h减毒效果较佳,不同炮制方法对何首乌化学成分的影响不同,3种方法炮制品与生品比较,没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素8-O-β葡萄糖苷、大黄素均有明显降低,其中二苯乙烯苷含量与其毒价变化趋势基本一致.由此可知,何首乌经炮制可减毒,炮制方法、时间对何首乌成分及肝毒性均有影响,且高压清蒸3h减毒效果较佳,建议进一步加强何首乌炮制减毒控制标准研究.     

制首乌中一种新脂肪酮

目的 :考察制首乌 (RadixPolygoniMultifloriPreparata)化学成分。 方法 :应用硅胶硅胶柱层析对制首乌氯仿萃取部分中化学成分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR ,MS ,H NMR ,¹³C-NMR)分析技术鉴定结构。结果 :分离并鉴定了2个单体化合物 ,分别为 :1,2- 二羟基十九酮-3(1,2 dihydroxynonadecone 3,Ⅰ)、没食子酸 (gallicacid ,Ⅱ)。结论 :Ⅰ为新化合物。     

炮制时间对何首乌16个成分含量变化影响的研究

为研究48 h的炮制时间对何首乌中成分的含量及变化影响。采用HPLC测定22个不同炮制时间的何首乌对比市售制首乌中各成分的含量,并采用指纹图谱相似性分析和聚类分析对测定结果进行特征分析。结果显示,相似度均在0.9~1.0,各个样本之间有较好的相关性。聚类分析方法将22个制首乌和生首乌样品基本按成分变化特征聚为4类。该研究发现4~5 h为何首乌最佳炮制时间,为何首乌的质量控制以及深入研究提供参考依据。     

何首乌与制何首乌补血作用及HPLC指纹图谱的比较

目的:通过比较何首乌、制何首乌水煎液的补血作用及其HPLC指纹图谱,初步探索两者药效不同的物质基础.方法:将大鼠分为4组,除正常组外,对其他3组大鼠于实验第2和第6天分别sc 0.015,0.03 g·kg-1剂量的乙酰苯肼,并于第6天起每天ip 0.03 g·kg-剂量环磷酰胺,持续3d,建立大鼠贫血动物模型,并于造模期间每天对相应组别大鼠灌胃何首乌、制何首乌水煎液各2 g·kg-1,造模结束后取血检测给药后大鼠外周血象红细胞计数(RBC),血红蛋白测定(Hgb),红细胞压积(HCT)的变化.通过高效液相色谱分析法,制定并建立何首乌与制何首乌的HPLC指纹图谱.结果:与正常对照组比较,贫血模型组大鼠RBC,Hgb,HCT均显著降低(P＜0.01),说明造模成功;何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与贫血模型组比较,差异无统计学意义,仅HCT显著高于模型组(P＜0.05);制何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与模型组比较,均显著升高(P＜0.01或P＜0.05).指纹图谱比对则发现制何首乌与何首乌有成分的差异,同时也有共有成分含量的差异.结论:制何首乌具有显著的补血功效,研究结果提示制何首乌中所含有的新的化学成分很有可能为麦拉德反应的产物,制何首乌较何首乌具有更佳补血功效有可能是该部分产物与较为温和的药性共同作用的结果.     

何首乌炮制后化学成分及药理作用的研究进展

何首乌作为我国传统中医常用的滋补药,在临床上应用很广泛,尤其是补肝方面,但是最近几年临床上一直有关于何首乌生品及炮制品引起肝损伤的不良反应产生,引起了研究人员的关注。本文就其总结了近年来关于何首乌生品及炮制品的相关报道,从何首乌的炮制历史沿革、炮制工艺、炮制对药物化学成分变化和药理作用的影响等方面进行了总结和归纳。何首乌生品及炮制品的化学成分、药理作用方面均存在一定的差异,考虑到临床用药的安全性、有效性及中成药的质量稳定性,在使用过程中应区分使用并注意合理用药,为正确应用何首乌提供参考依据。     

制首乌低极性油状物成分分析

采用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）,结合计算机检索及标准图谱对照对制首乌醇浸膏的石油醚溶解部分的油状物进行分析,共分离了３３种化合物,鉴定了其中的２７种,主要为脂肪酸酯。     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

制首乌4种炮制过程中物质基础共性变化规律分析

为了规范制首乌的炮制工艺,稳定制首乌饮片的质量,该研究基于物质基础内涵对不同炮制方法及不同炮制时间制首乌进行了共性变化规律分析,考察了黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁蒸和黑豆汁黄酒蒸4种炮制方法制首乌,在炮制24,32,40,48 h时,二苯乙烯苷类、蒽醌类、多糖、寡糖类等9种主要化学成分的含量变化。采用HPLC-DAD测定二苯乙烯苷类及蒽醌类成分的含量;紫外-可见分光光度法测定多糖类成分含量;HPLC-ELSD测定D-果糖、D-无水葡萄糖与蔗糖含量,绘制含量测定结果比较图,结合聚类分析和熵权TOPSIS模型,寻找不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础共性变化规律时间区间。结果显示,炮制32 h左右,4种不同炮制方法制首乌各主要成分含量具有一定共性特点且具有较高的质量。因此,将不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础变化规律相似时区设置为32 h左右。该研究表明4种炮制方法具有"统一"的可能性,研究结果为不同炮制方法制首乌作为同名饮片使用的科学性提供了参考。