朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

自然铜炮制前后X射线衍射分析研究

目的:考察来自安徽、河北、辽宁、四川和云南省的自然铜生品以及煅品的差别。方法:自然铜煅制醋淬后粉碎过筛,取生品和煅品的X射线衍射图谱进行比较。结果:结果表明,生品中的FeS2大部分在800℃时转化为Fe7S8。结论:自然铜生、煅品的X衍射分析方法专属性强,准确可行,可作为二者之间区分鉴别的手段。     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较,以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄,分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量,采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例,采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4;水飞品相比于干研品,其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明,阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低,水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比,水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类,但有除杂、减毒及增效三重效果,揭示了水飞法炮制雄黄的机制,丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

自然铜炮制前后X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立自然铜炮制前后的指纹图谱。方法:采用X射线衍射指纹图谱分析方法,分析不同产地及批次的自然铜生煅品X射线衍射指纹图谱。结果:生品表现出19个共有峰,煅品表现出11个共有峰。结论:X衍射分析方法专属性强,准确可行;能从整体上显示生煅品的特征,为自然铜生煅品的质量控制提供有效手段。     

中药材滑石粉X射线衍射分析

 目的检测中药材滑石粉中是否含有致癌物质石棉,并为明确优质滑石的产地提供依据。方法应用粉末X射线衍射方法,对取自我国主要滑石产区的药用滑石粉样品进行衍射研究（衍射图谱分析及特征标记峰鉴别）。结果所有样品特征标记峰均与国际晶体衍射数据库(ICDD)提供的滑石最强的特征标记峰相符,说明主成分均为滑石;在两个样品中检出石棉的特征标记峰。结论应用X射线衍射分析方法研究矿物药的组成,具有专属性,并且准确、可靠;其作为矿物药现代化研究的手段,具有广阔的前景。     

中成药六神丸的X射线衍射初步分析

目的：建立一种能反映六神丸全部化学组分的X射线衍射鉴别方法。方法：应用粉末X射线衍射分析法,获得六神丸的X射线衍射图谱及特征标记峰。结果与结论：X射线衍射图谱分析法是鉴别与识别中成药的一种可行性方法。     

朱砂锆球水飞工艺及质量评价研究

目的 建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量。方法 以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜（SEM）、激光粒度检测、热重分析（TG）、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制。结果 确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺：取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72 h,分取沉淀,40℃干燥,研散。并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证。探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法。结论 朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行。朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用。     

纳米雄黄酸水飞品X射线衍射及拉曼光谱分析

目的:分析纳米雄黄酸水飞品(Realgar nanoparticles processed,NRPP)X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱的图谱特征,并比较雄黄炮制前后晶形结构的异同。方法:采用X射线衍射法和拉曼光谱法对6批雄黄生品,6批雄黄水飞品,6批纳米雄黄酸水飞品进行测定,确定各样品的物相组成及晶形结构成键情况。结果:XRD分析表明雄黄生品和雄黄水飞品均为β-As_4S_4,纳米雄黄酸水飞品中NRPP1,NRPP5及NRPP6批次为β-As_4S_4,NRPP2,NRPP3及NRPP4批次为β-As_4S_4和α-As S的混合体。拉曼光谱分析表明雄黄生品、雄黄水飞品和纳米雄黄酸水飞品均在360~362,342~344,185~187,164~166 cm~(-1)等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰。结论:X射线衍射技术与拉曼光谱法相结合,能较好地反映出纳米雄黄酸水飞品的特征吸收峰,可用于纳米雄黄酸水飞品的鉴定与分析。雄黄经常规的水飞法炮制未造成晶型结构的变化,而经纳米化并酸水飞后晶形结构则发生改变。     

麋鹿角的X射线衍射Fourier指纹谱分析

目的：建立麋鹿角X射线衍射Fourier指纹谱分析方法。方法：用粉末X射线衍射技术对不同年龄阶段不同部位的麋鹿角进行分析,建立麋鹿角的对照X射线衍射Fourier指纹谱。结果：除S15有些许差异外．不同年龄不同部位麋鹿角X射线衍射图谱的几何拓扑图形基本一致,仅部分组分含量多少有差别。结论：X射线衍射Fourier指纹谱分析法可用于麋鹿角药材的品质评价。     

雄黄炮制前后X射线衍射分析研究

目的采用X射线衍射法评价雄黄药材和饮片的质量,比较雄黄药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药雄黄的鉴定、炮制和质量研究提供依据。方法 X射线衍射法对8批雄黄药材和6批雄黄饮片进行测试分析,使用Ori-gin7.5软件以及参照国际衍射数据中心雄黄的标准卡片对比分析,比较图谱间的相似度及异同点。结果雄黄药材和雄黄饮片均为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)的混合体,均未检出砒霜(As2O3),但基本能检出伴生矿雌黄(As2S3)和二氧化硅。雄黄药材中特征峰较多,饮片的特征峰较相应药材少。结论 X射线衍射法可证明炮制过程可以明显减少雄黄药材中的杂质,使雄黄饮片的质量趋同。     

雄黄水飞法的炮制工艺优选

目的 优选雄黄水飞炮制方法 的最佳工艺条件.方法 以研磨成糊状的加水量、总的用水量、干燥温度和干燥时间为因素水平,用L9(3)4正交设计对炮制条件进行优选.采用紫外分光光度法测定雄黄中可溶性砷盐As(Ⅲ)的含量.结果 雄黄水飞的最佳炮制工艺为取10 g雄黄样品研磨成糊状的加水量为3 ml、总的用水量为300倍、干燥温度40℃、干燥时间2小时.结论 正交试验确定的最佳工艺合理、可靠、重复性好.     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

不同厂家冰硼散的X射线衍射分析

目的:建立冰硼散新的鉴定分析方法.方法:应用X射线衍射分析方法,对市售冰硼散进行X射线衍射指纹图谱分析及特征标记峰鉴别.结果:通过对8个厂家样品进行分析鉴定,获得了冰硼散的X射线衍射图谱及特征标记峰值.结论:X射线衍射图谱分析可用于冰硼散的鉴定.     

磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的 开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究.方法 显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究.结果 优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理.结论 本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术.     

X射线衍射的绿原酸晶体结构解析

目的:以绿原酸粉末为研究对象,利用粉末X射线衍射解析其晶体结构。方法:利用X射线粉末衍射仪在步长0.01°条件下进行扫描,获得了较高分辨率的衍射图谱。结果:通过指标化确定其所属晶系及其空间群,之后再通过MonteCarlo模拟退火和Rietveld精修确定其三维晶体结构模型和晶胞中各原子的分数坐标。结论:绿原酸属于斜方晶系,Pna21空间群,其晶胞参数为a=36.132 A,b=11.709 A,c=8.152 A,ɑ=90°,β=90°,r=90°,晶胞体积为3 448.86 A3,其中每个晶胞中含有4个分子(Z=4)。     

麻黄草的X射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立中药材麻黄的鉴定新方法。方法:采用X射线衍射Fourier指纹图谱分析法,分析计算了12产地麻黄草样品的X射线衍射Fourier指纹图谱。结果:获得了26个麻黄草X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰。结论:结果表明应用X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法,可实现对麻黄草药材的鉴定识别和质量控制。     

赭石炮制品X射线衍射分析及指纹图谱的建立

目的建立赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱,并对不同产地赭石炮制品进行相似性考察。方法采用X射线衍射法对10批赭石炮制品进行定性分析,并用Origin 8.0软件比较其共有峰的夹角余弦相似度。结果建立了赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱;不同来源的赭石样品X衍射图共有峰相似度均达到95%以上。结论赭石炮制品的X射线衍射分析方法专属性强,准确可行,指纹图谱可用于其与氧化铁类矿物药及其他矿物药的鉴别;能全面、客观地反映赭石炮制品的内在质量特征。