七厘胶囊中朱砂的含量测定

目的：建立七厘胶囊中朱砂的含量测定方法。方法：通过加入硫酸后分3次加入硝酸钾加热的方法,使消化完全,然后用络合滴定法进行测定,并进行了方法学验证和20批样品的测定。结果：平均回收率为100．9％,RSD=0．9％;确定了每粒胶囊含硫化汞（HgS）应为26．0～31．0mg。结论：本方法专属性强、精密度好、准确度高,可用于七厘胶囊中朱砂的含量测定。     

朱砂中HgS含量、形态和晶形研究

目的:对朱砂中HgS含量、形态和晶形进行研究,并与伪品朱砂进行比较.方法:采用性状、显微、理化鉴别的方法,确立朱砂鉴别特征;采用X-射线衍射和电镜分析法,对朱砂的粒径大小、形貌和晶型进行表征;采用容量分析测定朱砂中HgS含量.结果:可通过性状、显微、理化特征等的差异鉴别朱砂及其伪品;朱砂有两种变体(α-HgS和β-HgS),不同产地的朱砂样品具有相对稳定的X-射线单晶衍射特征.结论:朱砂中HgS含量、形态和晶形是影响朱砂药材质量的重要因素.     

基于质量守恒定律的藏药佐塔质量控制研究

目的 建立藏药佐塔中单质硫和HgS含量测定方法,并根据质量守恒定律制定合理限度,为其质量控制提供依据.方法 采用结晶法分离纯化佐塔中单质硫,X射线单晶衍射进行结构鉴定;高效液相色谱法测定佐塔样品中单质硫含量,硫氰酸铵容量法测定HgS含量;根据佐塔炮制过程中水银和硫黄等比例加入特点,采用质量守恒定律计算单质硫和HgS限度...     

朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

藏药佐太的粉末X射线衍射指纹图谱及微观结构形态研究

目的 建立藏药佐太的X射线衍射（X-raydiffraction,XRD）指纹图谱;测定佐太中主要物相的成分及含量;检测佐太的微观结构。方法 采用XRD法对15批佐太样品进行分析,建立佐太样品的指纹图谱;通过全谱拟合对佐太样品进行定性和定量分析;运用扫描电子显微镜（SEM）分析佐太微粒的微观特征;运用K值法和滴定法测定佐太中主要成分HgS的含量。结果 建立了佐太的XRD指纹图谱,相似度均达90%以上。确定9个共有峰,2、4～7号共有峰为Hg S的特征峰,1、3号共有峰为S的特征峰;全谱拟合结果显示,佐太中主要存在立方晶系HgS（空间群为F-43m 216）、六方晶系HgS（空间群为P3221 154）以及斜方晶系S8（空间群为Fddd 70）,其质量分数分别为56.87%、3.570%、39.56%;SEM观测表明佐太的形态为松散的团簇状球状颗粒,粒径大致为200～800nm。K值法测得15批样品中HgS的总含量平均值为56.90%,与滴定法所测结果基本一致。结论 建立的XRD指纹图谱专属性较强,可作为其质量评价的依据;K值法的应用简易便捷、准确度高,为佐太的含量测定提供重要方法。     

银朱质量标准提升研究

目的:建立检查、含量测定方法,完善银朱质量控制方法。方法:采用硫氰酸铵滴定法对其硫化汞(HgS)的含量进行测定,按《中国药典》检查法对可溶性汞盐限度。结果:硫化汞回归方程为y=191.63x+0.426 4,r=0.999 8,表明硫化汞的取样量在0.1～0.5 g范围内,与硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/L)的消耗体积具有良好的线性关系。硫化汞平均回收率为98.85%(n=9)(RSD=1.02%)。结论:该实验方法操作方便、结果准确,可用作银朱含量测定方法及质量控制。     

止咳桃花片质量标准研究

目的 建立止咳桃花片质量标准。方法采用TLC方法对处方中的川贝母、冰片、薄荷、麝香进行薄层鉴别;采用滴定法测定了制剂中朱砂含有的硫化汞的含量。结果薄层鉴别方法能很好检测出川贝母、冰片、薄荷、麝香;采用硫氰酸铵滴定法测定硫化汞的含量,平均回收率为97．05％,RSD为0．68％。结论 所建立的方法能够对制剂主要药味准确、快速进行定性、定量检测。     

止咳桃花片质量标准研究

目的 建立止咳桃花片质量标准。方法采用TLC方法对处方中的川贝母、冰片、薄荷、麝香进行薄层鉴别;采用滴定法测定了制剂中朱砂含有的硫化汞的含量。结果薄层鉴别方法能很好检测出川贝母、冰片、薄荷、麝香;采用硫氰酸铵滴定法测定硫化汞的含量,平均回收率为97．05％,RSD为0．68％。结论 所建立的方法能够对制剂主要药味准确、快速进行定性、定量检测。     

不同产地寒水石炮制前后主成分、微量元素含量对比分析

目的:对不同产地的寒水石炮制前后的主成分及微量元素含量进行对比分析。方法:对四种寒水石生品进行性状鉴别和矿物鉴定,X射线衍射定性分析炮制前后主成分,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定其中钙离子含量,二米光栅摄谱仪进行微量元素定量分析,原子吸收法测定样品中As、Sb、Bi、Hg。结果:寒水石炮制后主成分钙离子百分含量增加,炮制前后所含微量元素含量发生改变。结论:炮制使寒水石钙离子含量增加,而微量元素含量变化不确定,没有显著规律性。     

红石膏生品与炮制品质量评价分析

目的：对比分析红石膏炮制前后的主成分、重金属及微量元素含量。方法：采用X射线衍射、傅里叶变换红外定性分析,乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙离子含量和钙溶出率,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）进行重金属及微量元素定量分析。结果：红石膏炮制后主成分钙离子含量由77.8%增加到96.3%,钙溶出率9.73%～10.01%,所含重金属及微量元素含量发生改变。结论：炮制使红石膏钙离子含量增加,不同炮制方法钙离子含量增加程度不同,钙溶出率提高,而重金属及微量元素含量变化没有显著规律。     

朱砂的激光Raman光谱分析

目的:探讨新方法用于朱砂质量控制的可能性,以保证朱砂的安全使用.方法:应用激光Raman光谱仪分别对纯品HgS,HgO及可溶性HgCl_2和朱砂样品粉末进行光谱扫描,通过比较朱砂样品和对照品Raman光谱形状和特征峰,对朱砂样品进行无损分析鉴定.结果:HgS,HgO和HgCl_2的激光Raman光谱曲线形状互有差别,分别有明显的特征峰,而质量达标的朱砂样品Raman光谱及特征峰均与纯品HgS相同,并与HgS含量测定结果相符.结论:用Raman光谱分析可对朱砂直接进行无创鉴别,且快速、准确,可用于朱砂的质量控制,建议作为朱砂新的质量标准方法之一.     

藏药"佐太"中硫化汞含量测定的方法学考察

目的 对藏药"佐太"中硫化汞含量测定的硫氰酸盐络合滴定法进行方法学考察.方法 通过不同消解体系、消解方法、消解时间等比较建立适合藏药"佐太"中硫化汞含量测定的硫氰酸盐络合滴定法.结果 藏药"佐太"中硫化汞含量测定选择H2SO4-KNO3消解体系,每0.3 g佐太样品加入硫酸量10 ml,加入硝酸钾2.5 g;电炉直火加热回流消解30 min,自然冷却30 min.结论 用硫氰酸盐络合滴定法测定藏药"佐太"中硫化汞含量重现性好( RSD<1%,n=6).藏药"佐太"中的硫化汞的平均回收率为100.92%, RSD为0.59%(n=6).该方法操作简单,结果准确.     

蒙药朱砂的含量测定方法研究

目的：通过对不同产地朱砂的硫化汞的含量测定来建立蒙药朱砂含量测定标准。方法：根据《中华人民共和国药典》2005版（一部）规定,考察加热方式和加热时间对朱砂中硫化汞的含量测定结果的影响,通过硫氰酸盐容量法对朱砂进行含量测定。结果：加热方式和加热时间对含量测定结果影响显著。结论：用该法对不同产地朱砂及其炮制品进行含量测定,方法简便、准确,重现性好,可作为蒙药朱砂的含量测定标准。     

不同产地朱砂中硫化汞的容量法测定

朱砂为传统中药,具有镇定安神、解毒抗惊等作用。药典收载的含朱砂的成方制剂品种逐年增多,到2000年版达40余个之多。药典规定朱砂主成分硫化汞的含量不得少于96%,测定方法为加热消解后用硫氰酸铵标准溶液滴定[1]。目前市场朱砂样品中硫化汞含量有差别且不断发现有伪品朱砂,作者以纯品硫化汞为对照,用药典方法测定了10种国内不同产地朱砂中的硫化汞含量,并对其中的朱砂伪品进行了初步鉴别。1仪器与材料瑞士产665 Dosimat滴定仪(....     

朱砂炮制前后X射线衍射分析研究

目的采用X射线衍射法评价朱砂药材和饮片的质量,比较朱砂药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药朱砂的鉴定和质量研究提供依据。方法 X射线衍射法对11批朱砂药材和5批朱砂饮片进行测试分析,使用Origin7.5软件以及参照国际衍射数据中心朱砂的粉末衍射标准卡片,对比分析图谱间的相似度及异同点。结果朱砂药材和朱砂饮片中均具有与国际衍射数据中心的朱砂粉末衍射标准卡片数据一致的特征峰。朱砂饮片的特征峰较相应药材少,不同批次间的差异较小。不同批号的原料药材之间的差异要比同批号药材与饮片之间的差异大。结论 X射线衍射法可用于朱砂药材及饮片的定性鉴别。炮制过程可以明显减少朱砂药材中的杂质,使朱砂饮片的质量趋同。由于受伴生矿产的影响,不同矿种、产地的朱砂药材质量有所差异。     

丹参粉末衍射鉴定与丹参酮ⅡA成分定量分析方法研究

目的:建立丹参中药材粉末衍射鉴定分析技术与丹参酮Ⅱ_A成分的衍射定量分析方法.方法:采用粉末X射线衍射技术获取9个不同产地或来源的丹参样品及1个丹参对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对丹参酮ⅡA对照品的单一成分的衍射Fourier图谱获取其特征标记峰;通过高效液相色谱技术定量检测10个样品中的丹参酮Ⅱ_A成分含量值;分析计算丹参中药材粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与丹参酮ⅡA含量关系.结果:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材粉末的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中千分之一以上化学成分的定量含量检测.结论:利用粉末x射线衍射Fourier分析方法,可用于丹参中药材的粉末X射线衍射鉴定及丹参酮Ⅱ_A的定量成分检测.     

煅硼砂X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立中药煅硼砂X射线衍射指纹图谱,为煅硼砂质量评价提供新方法。方法:采用X射线衍射技术对煅硼砂样品进行定性分析,并对各样品共有峰进行相似度分析。结果:获得了8个煅硼砂样品的X射线衍射图谱,其中7个样品衍射图谱几何拓扑特征基本一致;利用该7批煅硼砂样品X衍射图谱得到煅硼砂的X射线衍射指纹图谱;并以指纹图谱为对照,根据煅硼砂X射线衍射图谱中各特征峰峰高强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品X射线衍射图谱的相似度,发现不同样品X射线衍射图谱共有峰相似度均较高,与聚类分析结果一致。结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对煅硼砂的鉴别和质量评价。     

藏药“佐太”的粉末X射线衍射指纹图谱分析

通过粉末X射线衍射对藏药“佐太”、朱砂、轻粉的粉末X射线衍射（PXRD）谱图进行比对分析,明确了藏药“佐太”中汞主要以黑色的立方晶系β型HgS形式存在,建立了“佐太”粉末X射线衍射法指纹图谱。“佐太”粉晶主成分黑辰砂和硫的X射线衍射花样以强线d-（I/I₀）% 分别表达为：黑辰砂3.356 4/100,2.061 4/55.0,2.911 8/35.0,1.760 1/37.0,1.339 5/12.0,1.304 5/10.0,1.192 0/10.0,1.683 4/7.0,1.458 0/5.6;硫3.824 4/100,3.197 5/40.2,3.442 2/38.1,3.095 6/19.7,5.690 9/16.8,2.851 0/16.3,2.414 4/11.3。这16条衍射谱线可作为“佐太” 粉末X射线衍射法指纹图谱的主要参考值,对“佐太”的快速、无损分析和 “佐太”质量标准的补充具有现实意义。     

炉甘石炮制工艺研究

目的:探讨炉甘石炮制工艺。方法:以抑菌活性和ZnO含量为指标,对炉甘石1次煅淬水飞的具体工艺进行研究,并与多次煅淬效果进行比较;采用X射线粉末衍射、红外光谱法、透射电镜等方法对炮制前后的样品进行成分分析和结构表征。结果:40目炉甘石700℃煅烧1h即可使ZnO含量较高,抑菌效果好,且省时省力,节约能源,能充分利用矿物中的ZnO。结论:1次煅淬水飞是炉甘石合适的炮制方法。     

水飞法炮制对朱砂中可溶性硫和汞的影响

目的:研究朱砂水飞法炮制前后可溶性硫和汞的含量。方法:采用硫离子选择性电极法和氢化物发生-原子吸收法分别测定朱砂中可溶性硫离子和汞的含量。结果:炮制前朱砂中可溶性硫离子含量为0.851 8mg/g,汞含量为1.923 1 mg/g,3份不同朱砂炮制品中可溶性硫离子含量分别为1.382 7、1.399 4、1.430 7 mg/g,汞含量分别为1.473 5、1.482 7、1.532 0 mg/g。炮制前后朱砂中可溶性硫、汞含量均存在明显差异。结论:建立的硫离子选择电极法及氢化物发生-原子吸收法操作简单、快捷、灵敏、准确、回收率高,适用于朱砂中硫离子和汞的检测。初步揭示朱砂水飞后硫离子水平升高及汞水平的降低是朱砂炮制减毒增效的原因。