枳实饮片中3类化学成分含量测定

目的：测定枳实饮片中3类成分含量。方法: HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量，药典法测定挥发油含量。结果: 10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%，柚皮苷含量为0%～13.9%，相差很大。其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷，而橙皮苷含量却很高。柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大，为10.8%～16.6%；辛弗林含量为0.058 5%～0.676%；挥发油含量为0.1%～2.2%，差异较大。结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大。     

枳实炮制前后化学成分含量的变化

目的:研究炮制对枳实中成分含量影响。方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制。HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量。结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低。但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大。药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低。结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺。     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

中药枳实提取工艺研究

目的:探讨枳实中主要有效成分提取的最佳工艺条件。方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂。在此基础上,采用正交设计L9(3)4表,确定最佳提取工艺。结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异。结论:乙醇提取的最佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h。     

枳实及其提取物质量评价法的研究

 目的建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法。方法采用高效液相色谱法,以InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定。辛弗林:流动相为甲醇-水(7:4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275nm,流速0.6mL·min^-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38:58:4),检测波长284nm,流速1.0mL·min^-1。结果辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04～0.64,0.03～0.48和0.03～0.48g·L^-1内,线性关系良好。加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%。结论本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法。     

枳壳不同产地传统与一体化饮片主要成分含量比较

目的:比较不同产地枳壳传统与一体化饮片主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地枳壳传统与一体化饮片中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量。结果:新干、重庆枳壳一体化饮片主要成分含量高于传统饮片,金华枳壳反之,重庆两种饮片主要成分含量相近。结论:枳壳药材因产地不同,一体化饮片主要成分含量并不都大于传统饮片含量。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

麸炒枳实的炮制工艺优化

目的:研究麸炒枳实的最佳炮制工艺。方法:以出膏率、辛弗林的含量及柚皮苷和橙皮苷的总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺。结果:优选出的枳实炮制工艺为,取直径为1.5～2.5 cm枳实,投麸量100∶10,于180℃,炒制1 min。结论:麸炒枳实的炮制工艺切实可行。     

枳实黄酮对照提取物研究及其在枳实药材质量控制中的应用

目的建立枳实黄酮对照提取物制备方法及定量方法,并探索其在枳实药材质量控制中应用的可行性。方法采用溶剂提取法、色谱分离方法制备枳实黄酮对照提取物,以芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品为对照,对枳实黄酮对照提取物含量进行标定。分别以已知含量的枳实黄酮对照提取物和单体成分对照品(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)为对照,建立枳实药材HPLC含量测定方法,并测定枳实药材中4种成分的含量,采用t检验和相关性分析对含量测定结果进行统计分析。结果以枳实黄酮对照提取物为对照,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进样量在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999 6),平均回收率为100.45%～101.27%。t检验结果显示,2种方法测定的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量P值分别为0.97、0.38、0.69、0.84;相关性分析显示,2种方法测定结果的相关系数均在0.95以上,表明2种方法无明显差异。结论枳实黄酮对照提取物可用于枳实药材的质量控制,本研究为枳实药材的质量控制与评价提供了新方法。     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

江枳壳不同采收期活性成分HPLC含量测定

目的:测定不同采收期江枳壳中主要活性成分的含量,确定其最佳采收期。方法:采用RP-HPLC测定不同采收期的江西新干和樟树两个道地产区枳壳药材中活性成分(柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、桔皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯)的含量。结果:枳壳药材中上述主要活性成分的含量随采收期的推延总体呈下降趋势。结论:江枳壳在大暑前后采收最佳。     

枳实化学成分与治疗功能性消化不良关联性分析及实验验证

目的 研究枳实治疗功能性消化不良（functional dyspepsia,FD）的药效物质基础。方法 运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术对10批枳实水煎液进行分析,确定共有成分;采用不规则喂养和夹尾刺激建立FD大鼠模型,以小肠碳末推进率、胃排空率及血清中胃动素、胃泌素水平为药效指标,采用灰色关联度分析法和Pearson双变量相关性分析建立色谱图中共有峰峰面积与药效指标的相关性,筛选出枳实治疗FD的药效物质,并通过斑马鱼肠蠕动模型进行药效验证。结果 10批枳实水煎液中共指认35个共有成分,通过灰色关联度和Pearson双变量相关性分析,筛选出辛弗林、马尔敏、黄柏酮、N-甲基酪胺、圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷共8个成分为枳实治疗FD的潜在药效物质。选择药效相关性较强、易得、可测的圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林进行实验验证,发现这5个成分均显著促进斑马鱼肠道蠕动（P＜0.01）。结论 圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林为枳实治疗FD的药效物质。     

枳实和枳壳中黄酮苷类成分的比较研究

目的:建立枳实、枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和橙皮苷3种黄酮苷的反相高效液相色谱测定方法,并对枳实和枳壳中黄酮苷类成分的种类和含量进行比较分析。方法:色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(20:80);流速:1 m L·min-1;柱温:25℃;检测波长:283 nm。结果:枳实中主要含橙皮苷,而枳壳中则以柚皮苷和新橙皮苷为主。结论:枳实和枳壳中黄酮苷类成分的种类和含量存在差异,为其质量控制和临床应用提供了依据。     

枳实、枳壳微型饮片切制工艺优化

目的优化枳实、枳壳微型饮片切制工艺。方法以饮片粒径、厚度、润制时间、干燥方式为影响因素,休止角、浸出物、辛弗林、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含有量为评价指标,采用正交试验优化切制工艺。结果枳实微型饮片切制的最佳条件为饮片粒径3~4 mm,厚度2 mm,润制时间6 h,阴干法干燥;枳壳微型饮片切制的最佳条件为饮片粒径1~2 mm,厚度4 mm,润制时间2 h,烘干法干燥。结论该方法合理可行,可用于枳实、枳壳微型饮片的切制。     

枳术颗粒质量标准研究

目的建立枳术颗粒(枳实、白术、荷叶)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的枳实、白术、荷叶;采用高效液相色谱法测定本制剂中辛弗林、荷叶碱、柚皮苷、新橙皮苷。辛弗林色谱条件:流动相甲醇-水(含0.2%磷酸钠,0.3%十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH值至3.5)(50∶50);检测波长275 nm。荷叶碱色谱条件:以乙腈为流动相A,以水(含2.2%三乙胺,1.1%冰醋酸)为流动相B,梯度洗脱;检测波长为270 nm。柚皮苷和新橙皮苷色谱条件:流动相乙腈-水(20:80);检测波长284 nm。结果定性鉴别方法专属性强、薄层效果佳。辛弗林的进样量在0.020 6～1.028 3μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;荷叶碱的进样量在0.020 9～0.521μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;柚皮苷进样量在0.377～3.770μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1.000 0;新橙皮苷进样量在0.301 6～3.016μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1.000 0。4个待测成分的平均回收率分别为99.7%、97.8%、99.9%、99.5%(RSD%均≤2.0%)。结论本方法准确可靠、重现性好,可有效控制枳术颗粒的质量。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。