大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。方法以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为:上样质量浓度为生药0.3g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

连翘子总酚的树脂纯化工艺优选

目的:探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以连翘子总酚的吸附量和解吸率为指标,从AB-8,CAD-40,HPD-300,D-101型大孔吸附树脂中筛选最佳型号;以连翘子总酚得量为指标,采用单因素试验考察树脂用量、水洗用量、洗脱溶剂的种类和用量对连翘子总酚纯化工艺的影响;以连翘子总酚得量为指标,选取吸附流速、洗脱流速及树脂径高比为考察因素,采用正交试验优选连翘子总酚大孔树脂纯化工艺。结果:AB-8型树脂的纯化效果最佳,其优选的纯化工艺为树脂用量2倍生药量,树脂径高比1∶5,吸附流速0.25 BV.h-1,加5 BV水洗除杂,用2 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 BV.h-1。在此工艺条件下连翘子总酚的纯度达65.56%。结论:优选的总酚纯化工艺稳定可行,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供实验依据.     

连翘子中连翘子总酚的树脂纯化工艺研究

摘要：目的：探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法：考察了大孔吸附树脂AB-8、CAD-40、 HPD-300、D-101对连翘子总酚的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果：AB-8树脂的纯化最优,结论：建立了一种总酚的纯化工艺,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供依据.     

贯叶连翘总黄酮的纯化工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集贯叶连翘总黄酮的工艺条件及参数。方法:以静态饱和吸附量、静态解吸率为考察指标,比较了6种大孔树脂纯化贯叶连翘总黄酮的工艺。又以总黄酮含量为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果:HPD-600树脂吸附和解吸效果最佳,上样液的质量浓度3.81g·L-1,吸附流速1BV·h-1,洗脱剂70%乙醇,洗脱流速3BV·h-1,洗脱剂用量3BV。     

D101 大孔树脂分离连翘酯苷条件的优化及检测

 目的 优化 D101 大孔 树脂分离 连翘酯苷 的条件和快速检测方法。 方法 连翘提取液经过 D101 大孔 树脂吸附后 , 以不同浓度乙醇溶液洗脱 , 采用 HPLC 测定连翘酯苷的含量,并以 测定值作参比,判定紫外扫描跟踪检测方法的可靠性。一次正交考察树脂用量、 连翘提取液 浓度、上样时间等因素对树脂吸附率的影响 ; 二次正交考察乙醇浓度、洗脱液用量、洗脱速度对连翘酯苷纯度及树脂解吸率的影响 , 并绘制 连翘酯苷 的洗脱曲线。 结果 树脂用量对 连翘酯苷 吸附量影响极显著 , 最佳吸附条件为 A₂B ₃C ₂D₂ 。 最佳解吸条件根据考察指标不同有所差异 , 以纯度为指标时最佳条件为 a₂b ₁c ₁ ; 以得率为指标时最佳条件为 a₃b ₁c ₃ 。洗脱液中含连翘酯苷时, 紫外扫描图谱和连翘酯苷对照品的图谱基本一致。 结论 D101 大孔 树脂作为分离 连翘酯苷 较好的分离材料 ,对其进行 优化的分离工艺可行;应用紫外扫描可快捷检测连翘酯苷的洗脱情况。     

女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺的优化

目的优化女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺。方法 HPLC法测定特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、oleonuezhenide含有量。通过对AB-8、ADS-7、D-101、D-941、HPD-400、HPD-600、HPD-300 L、HPD-722型号大孔树脂进行静态吸附-解吸、动态洗脱实验以筛选出适宜者,优化纯化条件。然后,比较环烯醚萜总苷、提取物的体外抗氧化活性。结果 D-101型大孔树脂对环烯醚萜总苷有较好的吸附、洗脱、纯化效果,最佳条件为以7.13 mg/mL质量浓度上样,上样量5 BV,体积流量2.5 BV/h,树脂吸附3 h后,依次用5 BV水、5 BV 50%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。16批女贞子经大孔树脂纯化后,环烯醚萜总苷纯度以浙江丽水产最高,湖北大冶、广东清平、山西运城产相对较低。该成分对DPPH自由基的清除能力明显高于女贞子提取物。结论 D-101型大孔树脂可用于纯化女贞子环烯醚萜总苷,并且其体外抗氧化活性在纯化后显著增加。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂分离纯化青番茄中的番茄苷

目的研究探讨大孔吸附树脂分离纯化青番茄中番茄苷的工艺。方法采用HPLC-MS/MS检测青番茄中的番茄苷,以番茄苷浓度为指标,考察大孔吸附树脂分离纯化番茄苷的工艺。结果 HPD-100A大孔吸附树脂最佳工艺条件为:柱体积510mL,上样体积为6BV,先用蒸馏水洗脱,再用95%乙醇洗脱,洗脱体积共为6BV。番茄苷粗品经上述工艺纯化后,含量达到26.48%。结论 HPD-100A大孔吸附树脂对番茄苷有较好的吸附分离性能,是分离纯化番茄苷的最佳大孔吸附树脂。     

蓝萼甲素的大孔吸附树脂工艺研究

目的:优选蓝萼甲素的工业提取、大孔树脂纯化工艺。方法:以蓝萼甲素含量为指标,采用正交试验设计L9(34),优选蓝萼甲素的工业化提取工艺;采用静态吸附法和动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、洗脱附性能和纯化效果。结果:蓝萼甲素最佳提取工艺为55%乙醇回流提取,提取3次,每次2h,固/液比1∶15;大孔树脂纯化工艺条件:药材质量浓度为0.5～0.8g.mL-1,以2.0BV.h-1吸附速率进行吸附,最大上样量2.7g.g-1树脂,吸附后用30.0BV的60%乙醇以3.0BV.h-1的速率进行洗脱。结论:大孔树脂对蓝萼甲素纯化效果较好,工艺稳定可行,重现性好。     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

广金钱草总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的优化大孔吸附树脂法纯化广金钱草总黄酮工艺。方法采用静态与动态吸附-解吸附方法对广金钱草总黄酮进行纯化,以吸附率与洗脱率等指标优化工艺,利用紫外-可见分光光度计测量广金钱草总黄酮含量。结果最佳工艺:HPD100大孔树脂、上样液pH4、上样浓度4 mg/mL、洗脱溶剂60%乙醇、洗脱速度1.8BV/h、洗脱体积6BV、最佳吸附量16mg/g、树脂柱径高比1:6,纯化后总黄酮含量高达90.85%。结论HPD100大孔树脂吸附分离工艺能有效地对广金钱草总黄酮进行富集纯化。     

大孔树脂与ZTC联用纯化白子草总黄酮的研究

目的:考察大孔吸附树脂与ZTC天然澄清剂联用对白子草黄酮提取液的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮保留率和转移率为指标,考察大孔树脂型号、上样液和药液浓度、上样和清洗及洗脱流速、药材树脂(干)比、树脂柱径高比、清洗液pH等影响因素。结果:优化后纯化条件为大孔树脂型号HPD600,上样液和清洗液pH 6,药液浓度0.25 g.mL-1,上柱吸附流速2 BV.h-1,药材树脂(干)比4∶1,树脂柱径高比1∶10,清洗和洗脱流速5 BV.h-1,清洗液和洗脱液用量分别为5,9 BV,洗脱溶剂70%乙醇。在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物的2.47%提高到24.2%。结论:大孔吸树脂与Ⅱ-ZTC1+1天然澄清剂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

叠鞘石斛联苄类化合物的大孔树脂纯化工艺优选及抗氧化活性考察

目的：优选叠鞘石斛联苄类化合物的大孔树脂纯化工艺条件并考察其体外抗氧化活性。方法：以静态饱和吸附量和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、上样流速及洗脱流速对纯化工艺的影响,通过体外抗氧化试验考察联苄类化合物的体外抗氧化能力。结果：HPD-300型树脂纯化联苄类化合物的效果最好,其最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度9.04 g·L^-1,上样量1.25 BV,上样流速0.5 mL·min^-1,加水和70%乙醇各5 BV以1.0 mL·min^-1的流速洗脱。纯化后联苄类化合物纯度达67.07%,较纯化前提高了4.25倍。联苄类化合物的纯化物和粗提物对超氧阴离子自由基的抗氧化活性以半数抑制浓度（IC₅₀）表示分别为0.408,0.985 g·L^-1,对羟自由基的IC₅₀依次为7.856,7.827 g·L^-1。结论：HPD-300型大孔吸附树脂对叠鞘石斛联苄类化合物的纯化效果较好,纯化物的体外抗氧化能力有所提高。     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.