鲜地黄加工炮制后新成分含量变化研究

目的：分析鲜地黄加工炮制成生地黄和熟地黄后新产生成分含量变化。方法：采用HPLC 法,研究鲜地黄加工成生地黄及炮制成熟地黄中,新产生的2 个化学成分：5-羟甲基麦芽酚（DDMP）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量变化,并测定市售生地黄和熟地黄中两者的含量。色谱条件：Zorbax SB-C18 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（5：95）;流速1.0 mL·min-1;检测波长280 nm。结果：鲜地黄中未检测到DDMP 和5-HMF,加工炮制成生地黄和熟地黄后均检测到,其在熟地黄中的含量高于生地黄,在熟地黄中两者的含量均随炮制时间的延长而逐渐升高,分别炮制至24 h 和32 h 达到最高,随后降低。在市售3 批生地黄和10 批熟地黄中均检测到这2 个成分,5-HMF 的含量熟地黄高于生地黄,DDMP 含量生地黄和熟地黄没有明显差异。结论：鲜地黄加工成生地黄及炮制成熟地黄后产生DDMP 和5-HMF,含量随炮制时间延长逐渐升高。熟地黄中5-HMF 含量与生地黄中有明显差异。     

地黄不同工艺炮制过程中主要活性成分的变化规律研究

目的:研究地黄在常压一次蒸制工艺和"九蒸九晒"工艺炮制过程中主要成分的变化规律,并比较两者之间的差异。方法:采用高效液相色谱法测定地黄不同工艺炮制品中梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷A、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和葡萄糖的含量。结果:在常压一次蒸制和"九蒸九晒"工艺过程中,随着炮制程度的加深,梓醇、地黄苷A和毛蕊花糖苷的含量下降幅度较大,5-HMF和葡萄糖的含量逐渐增加,且不同炮制工艺会使熟地黄中主要成分含量有着不同程度的改变。结论:常压一次蒸制16 h熟地黄与"九蒸九晒"熟地黄在主要成分含量上有很大差异,炮制过程中增量成分5-HMF可以作为评价地黄炮制质量的一个辅助指标。     

不同产地当归炮制前后多糖与新产生成分5-羟甲基糠醛和5-羟基麦芽酚含量变化规律性研究

目的:研究加热炮制对不同来源当归药材中多糖和炮制过程中新产生成分5-羟甲基糠醛(5-HMF)和5-羟基麦芽酚(DDMP)含量的影响,揭示当归炮制前后物质基础变化规律的关联性。方法:采用苯酚-硫酸比色法测定炮制前后当归中多糖含量。高效液相色谱法测定5-HMF和DDMP的含量,HPLC色谱条件:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(5∶95),检测波长为286 nm。结果:14批不同来源当归多糖含量均在10%以上,加热炮制后多糖含量均降低,但降低程度不同,并会生成5-HMF和DDMP两个新的化学成分。14批炮制品中5-HMF含量为0.382%¹.153%,并且5-HMF与DDMP峰面积比值差异较大。野生当归多糖含量最高,炮制后多糖含量下降最显著,而且生成的5-HMF含量最高。结论:当归加热炮制过程中化学成分发生了量变和质变。该研究为揭示当归炮制后药理活性变化与化学成分变化的相关性提供了实验依据。     

地黄的炮制对梓醇和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的：研究地黄炮制过程对梓醇(catalpol)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量变化的影响。方法：鲜地黄制成干地黄后分别以10%和50%的乙醇为液体辅料并分别在90 ℃和100 ℃的条件下反复蒸制得熟地黄,各条件下制得的样品经30%甲醇超声波提取2 h,利用反相HPLC分别在204,284 nm,流速1.0 mL·min^-1,流动相3%乙腈条件下测定梓醇和5-HMF的含量。结果：随着蒸制次数的增加,梓醇的含量减少,5-HMF的含量增加。液体辅料乙醇的体积分数和蒸制温度都对梓醇和5-HMF的含量有影响,10%乙醇,100 ℃的条件下炮制的熟地黄最优,在此条件下蒸7次以上的熟地黄中5-HMF的含量符合大韩药典标准。结论：分析了地黄炮制对梓醇和5-HMF含量的影响,为进一步研究地黄提供了依据。     

女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化

目的 研究女贞子炮制前后5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)的含量变化.方法 制备不同炮制条件的女贞子,采用HPLC法测定女贞子生品及炮制品中5-HMF的含量.结果 女贞子生品未检测到5-HMF,炮制后产生5-HMF,不同炮制品中的含量依次为:酒炖品＞清蒸品＞酒蒸品,且随蒸制时间延长含量增加.结论 首次建立了HPLC测定女贞子中5-HMF含量的方法,该法稳定可靠,可用于其质量控制;蒸制方法和蒸制时间均对5-HMF的含量变化有影响,这种改变是否与炮制增效有关,值得进一步研究.     

生地与熟地之间的界线越来越模糊

地黄,其基原为玄参科植物地黄的干燥根茎。经过各种加工炮制方法可以使其改变药性。因此,在中药学的分类中又有鲜地黄、生地、熟地和生地炭、熟地炭之分。地黄的鲜品、制炭品以及熟地在外观及性状上界线分明,易于鉴别区分,但是现在流通领域中来自不同渠道的一些生地与熟地,虽标签写得明确,外观尚能分辩彼此,但内在质量已随着产地加工方     

何首乌炮制后新产生成分含量分析

目的：分析何首乌炮制后新产生成分2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4氢-吡喃-4-酮(DDMP)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量随炮制时间的变化以及不同地区市售何首乌生品与炮制品中5-HMF含量。方法：采用HPLC测定，Zorbax C18色谱柱(3.9 mm×150 mm，5 μm)；流动相甲醇-水(10∶90)；检测波长280 nm；柱温40 ℃。结果：在炮制的60 h时间内，随炮制时间的延长DDMP的含量逐渐升高，至炮制24 h 达到最高，随后开始逐渐降低；5-HMF的含量随炮制时间的延长逐渐升高。11个批次制何首乌中5-HMF含量为0.013%~0.101%，4个批次何首乌中只有1个批次含有微量5-HMF。结论：炮制过程中内部成分处于动态变化，应严格控制和规范何首乌炮制工艺。     

微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响

目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10μL。以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响。结果:地黄苷A以5 k W微波切3~4 mm片时含量为最高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 k W微波切1~2 mm片时含量为最高,分别为3.461,6.857 mg·g-1。结论:微波干燥对益母草苷的含量影响最大,对地黄苷D的影响最小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义。     

生川乌片炮制过程中5-HMF含量随炮制时间的变化规律研究

目的:考察生川乌片炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量随炮制时间的变化规律。方法:按照2015版《中华人民共和国药典》(一部)制川乌项下的蒸与煮法,分别制备不同炮制时间的制川乌片,采用HPLC法测定川乌各炮制品中5-HMF的含量。结果:生川乌片中5-HMF含量为4.45μg/g;煮制品及蒸制品在6 h之内,5-HMF的含量变化规律基本一致,均随加热时间延长呈非线性增加。在相同的时间点,蒸制品含量显著高于煮制品。结论:首次建立了HPLC法测定川乌中5-HMF含量的方法,该法稳定、可靠;生川乌片在蒸、煮两种加热方式下5-HMF含量的变化规律与加热时间有关,该结果对川乌饮片中5-HMF的检测及其质量控制提供参考。     

基于UPLC-TQ-MS的地黄中核苷类和氨基酸类成分动态积累研究

目的 分析评价地黄Rehmannia glutinosa根与叶中5种核苷与14种氨基酸类成分,揭示其动态积累规律,为其合理利用提供科学依据。方法 选取不同生长期的地黄根和叶以及不同产地（河南大封、河南温县、河南南召）的地黄叶为研究对象,采用超高效液相色谱-三重四极质谱联用技术（ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS）分析不同生长期地黄根和叶以及不同产地地黄叶中核苷类与氨基酸类成分的动态变化。结果 研究发现地黄根及地黄叶中均含有5种核苷类成分和14种氨基酸类成分,2部位中不同生长期2类成分的总含量分别为3.88～16.97 mg/g和4.27～25.32 mg/g;地黄根和叶中测得的2类成分总量分别在10月中下旬和11月上中旬显著升高,达到各自峰值,其中L-谷氨酰胺与L-赖氨酸含量最高,占总含量的60%以上;大部分生长期地黄叶中核苷类和氨基酸类成分较地黄根高,尤其在10月下旬;不同产地地黄叶中以河南南召产者核苷和氨基酸含量较高,总含量最高可达30.756 mg/g。结论 阐明了地黄中核苷类和氨基酸类成分的分布和动态积累过程,为地黄药食两用特性及合理采收期提供了科学依据,提出了地黄叶可作为新的食用新资源为机体补充核苷类和氨基酸类成分的建议,为地黄叶资源价值的发现、开发和利用提供了支撑。