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目的对已建立的凝胶膏剂中薄荷脑含量测定的气相色谱方法进行验证。方法依据《中国药典》2010年版(二部)附录药品质量标准分析方法验证[1],对所建立方法的准确度、精密度、专属性、检测限、线性、耐用性进行验证。结果薄荷脑浓度在4.500 5×10-5~1.050 1×10-4g.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),符合要求;不同浓度[0.0275 1,0.033 84和0.041 68(g/100 g)]制剂的回收率分别为98.5%(RSD=0.56%)、98.1%(RSD=0.76%)、98.6%(RSD=0.41%)。结论本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高。 相似文献
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目的分析对比各国药典对乙酰氨基酚片的含量测定方法,以核查某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。方法用紫外E值法、紫外对照品法和HPLC对照品法3种药典方法分别核查了某批对乙酰氨基酚片含量测定的结果。结果该批次对乙酰氨基酚片的含量为90.5%,3种含量测定方法的检测结果相当。结论经过3种相对独立的药典含量测定方法相互验证,该批对乙酰氨基酚片含量测定结果准确、可靠。 相似文献
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目的建立气相色谱法测定西地脑中薄荷脑含量的方法。方法在20%PEG-20M色谱柱上,柱温150 ℃, 进样口温度220 ℃,检测器温度230 ℃。结果总薄荷脑平均回收率为99.03%,RSD=0.526%;线性范围0.5~2.5 mg·mL-1。游离薄荷脑平均回收率为98.44%,RSD=1.829%;线性范围0~0.5 mg·mL-1。结论本法简便、快速、准确,可用作西地脑的质量控制。 相似文献
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气相色谱法测定薄荷通中薄荷脑含量 总被引:6,自引:1,他引:5
采用气相色谱法测定薄荷通中薄荷脑含量,结果平均回收率为99.06%,RSD=2.01%。本法简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。 相似文献
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采用气相色谱法测定薄荷通中薄荷脑含量。结果平均回收率为99.06%,RSD=2.01%。本法简便、快速、准确,可用于该药品的质量控制。 相似文献
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气相色谱法测定仁丹中薄荷脑含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立仁丹中薄荷脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-Waxetr弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,1.0μm),载气为N2,流速为1.5mL/min,柱温为140℃。结果薄荷脑进样量在0.02164-1.0820μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为100.72%,RSD为1.95%(n=6)。结论所用方法灵敏、简便、准确、重现性好,适用于仁丹的质量控制。 相似文献
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目的 测定清凉润喉片中薄荷脑的含量。方法 样品经丙酮提取挥发油 ,采用毛细管气相色谱法测定 ;色谱柱为 INNOWAX石英毛细管色谱柱 (0 .3 2 mm× 3 0 m,0 .2 5μm,美国 J&W公司 ) ;柱温 :90℃~ 170℃ ,初始温度 :90℃ ,保持 1min;终止温度 170℃ ;程序升温 ,升温速度 5℃·min- 1 ;进样口温度 ;2 5 0℃ ;检测器温度 :2 5 0℃ ;载气 :氮气 ;流速 :1ml· min- 1。 结果 薄荷脑在 0 .0 4~ 0 .40 ug范围内具有良好线性关系 ,高、中、低平均加样回收率为 10 0 .3 % ,RSD为 1.2 % (n=9)。 结论 该法可用于清凉润喉片中薄荷脑的含量测定 相似文献
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气相色谱法测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量 总被引:10,自引:1,他引:10
目的 :建立一种气相色谱法用于测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量。方法 :HP 5 0玻璃毛细管柱 (5 30 μm× 30m ,1μm)及FID检测器 ;载气为高纯氮 ,载气流速为 3 3mL·min-1;进样口和检测器温度均为 2 5 0℃。结果 :薄荷脑标准曲线为A =1 396 4c - 3 172 2 (r=0 9992 ,n =6 ) ;本法日内、日间RSD均 <3% ;低 (5 0mg·L-1) ,中 (2 0 0mg·L-1) ,高 (5 0 0mg·L-1)浓度的平均加样回收率分别为 99 88% ,10 3 81% ,96 2 5 % ;最低检测浓度为 1mg·L-1(rSN≥ 3)。结论 :本方法可以用于薄荷止痒酊中薄荷脑含量的测定。 相似文献
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目的建立了川贝枇杷露中薄荷脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,FID检测器,环己烷为溶剂。结果薄荷脑的平均回收率为99.72%,RSD为1.70%。结论所建立的方法简便、准确,可作为川贝枇杷露的含量测定方法。 相似文献
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气相色谱法测定滴耳油中薄荷脑和龙脑含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立用气相色谱法测定滴耳油中挥发类组分薄荷脑和龙脑的含量。方法色谱柱为玻璃填充柱,聚乙二醇-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140℃;检测器温度为180℃;氮气流速为50 mL/min;进样量为1μL。结果上述两种成分能完全分离且线性关系良好,薄荷脑、龙脑的加样回收率分别为99.16%和98.95%,RSD分别为0.95%和0.46%(n=6)。结论方法灵敏、准确,操作简便,可用于滴耳油中薄荷脑和龙脑的含量测定。 相似文献
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氨薄荷搽剂中薄荷脑含量测定方法研究 总被引:1,自引:1,他引:1
目的 分别建立气相色谱法和旋光度测定法测定氨薄荷搽剂中薄荷脑的含量,并将两种方法结果进行统计学分析。 方法 气相色谱法采用DB- WAX (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱,柱温初始温度120℃,保持12 min;进样温度250℃。载气为高纯氦气,汽化温度为250℃,流速为1.0 mL·min-1,按外标法计算结果;旋光度测定法参照2010年版中国药典。结果 气相色谱法测定氨薄荷搽剂中薄荷脑含量检测浓度线性范围为500~1 500 mg·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.13%,RSD=0.34%(n=9);旋光法测定氨薄荷搽剂中薄荷脑含量检测浓度线性范围为10~30 g·L-1(r=0.999 4),平均回收率为98.65%,RSD=0.85%(n=9)。结论 气相色谱法与旋光度法测定结果没有显著性差异,二者均可用于氨薄荷搽剂中薄荷脑含量的测定,气相色谱法略优于旋光度测定法。 相似文献
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摘 要 目的:建立以气相色谱法测定蛇胆川贝液中薄荷脑含量的方法。方法: 采用Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),FID温度为280℃,温度进样口为250℃,柱温为130℃,载气(N2)流速为1.0 ml·min-1。结果:薄荷脑在0.01~0.12 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.73%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为蛇胆川贝液的质量控制方法。 相似文献
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目的:建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑(C10H20O)的含量测定方法。方法:采用PEG-20M石英毛细管色谱柱(CBP125M×0.25μm,日本岛津)气相色谱法。检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温:程序升温,初始温度80℃,保持2分钟,以每分种10℃的速率升温至180℃;进样口温度:180℃;检测器温度:200℃:载气:氮气;流速:40ml/分钟;分流比:1:50。以正十四烷为内标物,内标法定量。结果:薄荷脑在0.188~2.25mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998(n=7);回收率为98.2%。分析了3批样品,薄荷脑的含量为标示量的99.4%~100.0%。结论:本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。 相似文献
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《中国药房》2015,(30):4297-4299
目的:建立同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent19095N-123 INNOWAX毛细管柱,柱温为120℃,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,柱流速为6.0 ml/min,空气流速为450 ml/min,氮气流速为40 ml/min,分流比为20∶1,进样量为1μl。结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.612~6.12、0.593~5.93 mg/ml(r=0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.0%~100.7%、98.7%~100.7%,RSD分别为1.0%、0.7%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。 相似文献