GC测定西地脑中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定西地脑中薄荷脑含量的方法。方法在20%PEG-20M色谱柱上,柱温150 ℃, 进样口温度220 ℃,检测器温度230 ℃。结果总薄荷脑平均回收率为99.03%,RSD=0.526%;线性范围0.5～2.5 mg·mL-1。游离薄荷脑平均回收率为98.44%,RSD=1.829%;线性范围0～0.5 mg·mL-1。结论本法简便、快速、准确,可用作西地脑的质量控制。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

气相色谱法测定檀香通脉胶囊中冰片与薄荷脑含量

目的 建立气相色谱法同时测定檀香通脉胶囊中冰片、薄荷脑两组分的含量. 方法 以萘为内标物质,乙酸乙酯作为溶剂,岛津CBP-M25-025(25 m×0.22 mm,0.25 μm)为色谱柱;载气氮气,柱温130 ℃,进样口和检测器温度均为180 ℃,氢火焰离子化检测器,进样量1 μL. 结果测定各组分达到良好分离,冰片的线性范围为0.26～2.55 mg.mL^-1(r＝0.999 9),薄荷脑的线性范围为0.26～2.62 mg.mL^-1(r＝0.999 8);冰片的平均回收率为97.5%(RSD＝1.77%),薄荷脑的回收率为96.8%(RSD＝1.28%). 结论 该方法灵敏、快速、简便、可用于檀香通脉胶囊的质量控制.     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min^-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL^-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

反相高效液相色谱法测定氨甲环酸葡萄糖注射液中氨甲环酸的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱法测定氨甲环酸葡萄糖注射液含量. 方法 Diamonsil分析柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以0.083 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（含0.5%三乙胺,以磷酸溶液调pH值至2.8）-甲醇（80：20）为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温为25 ℃;检测波长为220 nm;进样量20 μL. 结果 制剂中葡萄糖对主药测定无干扰.氨甲环酸在2.58～20.64 mg·mL^-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0999 5;平均回收率为99.47%,RSD为0.34%. 结论 该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-高氯酸钠(650:350:2:2);检测波长:261 nm;流速:1.0 mL.min^-1;柱温:35 ℃;进样量:20 μL. 结果 盐酸麻黄碱在0.051～0.463 mg.mL^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.9%,RSD=0.63%;磷酸可待因在0.039～0.355 mg.mL^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率100.4%,RSD=0.95%;马来酸氯苯那敏在0.032～0.285 mg.mL^-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.7%,RSD=0.93%. 结论 该方法 操作简单、准确,可同时测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量,有效控制处方质量.     

微乳液相色谱法同时测定注射用双黄连冻干粉中三组分的含量

目的 建立注射用双黄连冻干粉中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的微乳液相色谱(MELC)测定方法. 方法 以微乳为流动相(2.0%十二烷基硫酸钠-0.4%正己烷-6.0%乙醇-水,pH=3); 采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长278和326 nm. 结果 绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围和相关系数分别为0.8~192.0 μg.mL^-1,r=0.999 4; 0.4~102.9 μg.mL^-1,r=0.998 8; 0.9~216.2 μg.mL^-1,r=0.999 3; 平均回收率分别为99.63%(RSD=0.17%),99.90%(RSD=0.87%),101.02%(RSD=0.99%). 结论 微乳液相色谱法可以实现注射用双黄连冻干粉中三组分含量的同时测定.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

高效液相色谱法测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量

目的 测定黄豆苷元固体脂质纳米粒中黄豆苷元的含量, 并对其色谱条件进行筛选. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱采用C₁₈不锈钢柱(4.6 mm×300 mm,10 μm),柱温30 ℃,检测波长为249 nm,流动相为水-乙腈(65:35). 结果黄豆苷元的线性范围为20～70 μg•mL^-1(R²=0.999 8),平均回收率为100.25%,RSD=0.66%. 结论 该方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好.     

RP-HPLC测定延胡索酸泰妙菌素含量

目的 建立高效液相色谱法测定延胡索酸泰妙菌素含量。方法 采用Agilent C₁₈ (150 mm×4.6 mm , 5 μm), 流动相为0.1 mol·mL^-1碳酸铵缓冲液(取碳酸铵10 g,加水800 mL使溶解,加24 mL 6%的高氯酸水溶液,加水至1 000 mL)-乙腈-甲醇(27∶23∶50);检测波长为212 nm。结果 线性范围为0.25~0.75 mg·mL^-1 (r=0.999 4);平均回收率为99.3% (RSD=1.2%)。结论 方法快捷,准确,重复性好。     

HPLC比较不同产地生药八角莲中鬼臼类成分含量

目的 比较不同产地的八角莲中鬼臼毒素和4’-去甲鬼臼毒素含量。方法 采用RP-HPLC,色谱柱C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1K₂HPO₄(50∶50),流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温25 ℃。结果 鬼臼毒素的线性范围20~400 ng,r=0.999 9,回收率100.4%,RSD=1.2%;4’-去甲鬼臼毒素的线性范围2~20 ng,r=0.999 8,回收率101.6%,RSD=2.5%。结论 该方法准确、可靠、简便,不同地域的生药八角莲中鬼臼类成分含量差异明显。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定补阳还五汤中芍药苷和阿魏酸的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定补阳还五汤中的芍药苷和阿魏酸的含量。方法固定相选用Symmetry C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相为1%醋酸 甲醇（70∶30）(pH值为3.15)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：芍药苷230 nm，阿魏酸320 nm。结果芍药苷和阿魏酸含量测定线性范围分别是4～24 μg·mL^-1，0.4～2.0 μg·mL^-1，r分别是0.999 9，0.999 8，平均加样回收率分别是101.72%（RSD＝0.27%，n＝3），104.72%（RSD＝0.46%，n＝3）。结论该检测方法简便，结果准确，可用于该方剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

HPLC测定维生素E乳膏中维生素 E的含量

目的 建立测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法。方法 采用ODS-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长：285 nm。结果 维生素E在浓度0.100 4~1.004 mg·mL^-1内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.09%,RSD=0.66%。结论 本法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法测定紫苏提取液中紫苏醇含量

目的 建立紫苏提取液中紫苏醇的含量测定方法。方法采用毛细管气相色谱法， BP-5石英毛细管柱(15 m×0.53 mm)，检测器温度260℃，柱温220℃，载气流速10 mL·min^-1，氢离子火焰检测器(FID)。结果紫苏醇的浓度在0.008～1.300 mg·mL-1与测得的色谱峰面积成良好线性关系，其线性回归方程为Y＝40 532X－792 ，相关系数(r)0.999 5。最低检测限0.002 mg·mL^-1，日内精密度0.52% ，日间精密度0.98% ， 平均回收率102.7%。结论该实验方法快速、简便， 灵敏度高， 值得推广和应用。     

高效液相色谱法测定因泼来特注射液中盐酸普鲁卡因和咖啡因的含量

目的 建立因泼来特注射液中盐酸普鲁卡因和咖啡因的含量测定方法。方法 用高效液相色谱（HPLC）法, Hypersil ODS C₁₈色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）,乙腈-水-三乙胺（13：87：0.02）(稀醋酸调节pH值为3.9)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,检测波长：273 nm。结果 盐酸普鲁卡因在5.29 ～52.90 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3%,RSD为 1.32%;咖啡因在3.78 ～37.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为1.26%。结论 该法简洁,快速,准确,可同时测定两物质的含量.