HPLC法同时测定枳壳中伞形花内酯等9种成分的量

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调p H至3.0);梯度洗脱为0~25 min,30%~50%A;25~35 min,50%~70%A;35~40 min,70%~75%A;40~55 min,75%~100%A。体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20μL。结果伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18~0.07μg(r=0.999 8)、0.021 8~0.70μg(r=0.999 9)、0.242 5~7.76μg(r=0.999 8)、0.024 38~0.78μg(r=0.999 4)、0.523 76~16.76μg(r=0.999 3)、0.004 13~0.132μg(r=0.999 6)、0.003 13~0.10μg(r=0.999 3)、0.002 75~0.088μg(r=0.999 6)和0.000 93~0.03μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50%、98.80%、99.51%、98.43%、99.64%、99.21%、100.03%、98.75%和101.11%。结论该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

RP-HPLC法测定橘红丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸

目的建立同时检测橘红丸(化橘红、陈皮、甘草、炒紫苏子等)中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和迷迭香酸的测定方法。方法采用RP-HPLC法。C18色谱柱;甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长284 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为甘草苷2.16～64.8μg/mL,R2=0.999 6;柚皮苷7.59～227.7μg/mL,R2=0.999 2;橙皮苷7.54～226.62μg/mL,R2=0.999 5;迷迭香酸1.704～51.12μg/mL,R2=0.998 9。平均回收率分别为甘草苷102.1%,RSD 1.43%(n=6),柚皮苷100.8%,RSD 0.71%(n=6),橙皮苷98.7%,RSD 1.44%(n=6),迷迭香酸99.6%,RSD 0.82%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于橘红丸的质量控制。     

UPLC法同时测定痛泻要方及其破壁饮片中7种活性成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定痛泻要方(TXYF)及其破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量,为痛泻要方破壁饮片的质量控制提供依据。方法以UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温35℃;进样量2μL。测定痛泻要方饮片及破壁饮片中芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素7种成分的含量。结果芍药内酯苷、芍药苷、升麻素、芸香柚皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、橙皮苷、川陈皮素分别在0.031 4~1.006μg(r=0.999 8),0.103 8~3.32μg(r=0.999 8),0.007 8~0.248μg(r=0.999 4),0.02~0.64μg(r=0.999 9),0.013 4~0.43μg(r=1),0.012 7~0.407μg(r=0.999 8),0.000 5~0.015 5μg(r=0.999 8)浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率:痛泻要方饮片分别为99.67%、99.68%、99.75%、99.70%、99.19%、99.92%、99.85%;痛泻要方破壁饮片分别为99.41%、100.06%、99.62%、99.92%、99.77%、99.97%、99.91%(n=9)。结论该方法简便、快速、精确、重复性良好,结果准确可靠,可用于痛泻要方饮片及破壁饮片的质量控制。     

陈皮饮片的质量控制

目的探索建立陈皮饮片的质量控制方法。方法采用Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长范围220³75 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98375 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98⁴79.68μg/mL(r=0.999 8),198.88479.68μg/mL(r=0.999 8),198.88³ 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.1583 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.158².528μg/mL(r=0.999 8),1.0082.528μg/mL(r=0.999 8),1.008¹6.128μg/mL(r=0.999 9),0.39816.128μg/mL(r=0.999 9),0.398⁶.368μg/mL(r=0.999 8);加样回收率分别为99.91%(RSD=1.3%),99.59%(RSD=1.2%),100.22%(RSD=1.3%),99.85%(RSD=1.3%)和99.71%(RSD=1.5%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便,结果可靠,重复性好,检测快速,定量准确,可作为陈皮饮片质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92～59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

HPLC法同时测定补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸(16∶10∶74),流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:283 nm;进样量:10μL。结果:柚皮苷和新橙皮苷分别在0.0233-0.2792μg(r=0.9998),0.0224-0.2684μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%、99.7%,RSD%分别为1.71%、1.44%。结论:本方法准确度高,重现性好,可用于补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

UPLC同时测定枳壳厚朴8种成分含量

目的建立UPLC同时测定枳壳厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、水合橙皮内酯(Meranzin hydrate,MH)、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素8种成分含量的方法。方法采用Waters UPLC CLASS-H色谱柱(BEH C_(18),2.1 mm×100 mm,1.7μm)。流动相为乙腈(A)-0.5%乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长290 nm,柱温40℃。结果厚朴酚、和厚朴酚、MH、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芸香柚皮苷、川陈皮素分别在0.418 75～13.4,0.328 125～10.5,1.375～44,25.062 5～802,3.718 75～119,21.5～688,4.875～156,0.387 5～12.4μg线性关系良好(r0.999 8),平均回收率均大于95.0%,加样回收率分别为99.28%(RSD2.01%),93.27%(RSD4.45%),100.38%(RSD2.36%),106.98%(RSD1.98%),104.60%(RSD 1.57%),100.62%(RSD1.41%),102.04%(RSD 0.25%),95.76%(RSD5.32%)。结论该方法重复性好、专属性强、简便、快速、分离效果好,可为科学评价及全面控制枳壳厚朴的质量提供参考。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

明目地黄丸中芍药苷和丹皮酚的HPLC分析

目的：HPLC分析明目地黄丸中芍药苷、丹皮酚的含量。方法：色谱柱：Zorbax C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%冰醋酸梯度洗脱（0～5min,15%-15%A;5～15min,15%～20%A;15～30min,20%～60%A;30～50 min,60%～80%A）,检测波长242nm,进样量20μL,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1分析时间为50min。结果：芍药苷、丹皮酚分别在0.28μg～4.46μg（r=0.9996）和0.34μg～5.46μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%（RSD=2.54%）,99.78%（RSD=1.12%）。结论：本方法方便、快捷,重复性好,可作为明目地黄丸的质量控制方法。     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm,4．6mm×150mm,迪马公司）;甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35）,15～16min（65～85：35～15）,16～40min（85：15）;柱温：室温;检测波长：285nm（0～15min）,254nm（15～40min）;流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998）,平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.     

健胃消食片中橙皮苷含量的测定

[目的]测定健胃消食片中橙皮苷的含量。[方法]C18柱,以甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,检测波长283nm,流速为1.0mL/min。[结果]RSD(%)为0.35,平均回收率为98.52%,在2～18μL范围内线性关系良好,r=0.9998。[结论]本方法可以有效地测定健胃消食片中橙皮苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil C185μm（200mm×4.6mm）,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸,以流速1.0mL.min-1进行梯度洗脱;柱温：35℃;检测波长为268nm。结果：葛根素在0.076125～0.380625μg（r=0.9993）、牡荆素鼠李糖苷在0.055～0.275μg（r=0.9998）的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为分别98.08%和98.82%,RSD分别为2.2%和2.2%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于山葛降脂分散片的质量控制。     

HPLC法同时测定南葶苈子中槲皮素山柰素及异鼠李素的含量

目的：建立南葶苈子中槲皮素、山柰素及异鼠李素的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamond-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）;检测波长：360nm;流速：1.0mL/min;柱温：30℃。结果：槲皮素在0.1184-0.8288μg范围内,r=0.9995,加样回收率99.46%,RSD=0.98%（n=6）;山柰素在0.0258-0.1806μg范围内,r=0.9994,加样回收率98.75%,RSD=1.30%（n=6）;异鼠李素在0.0444-0.3108μg范围内,r=0.9994,加样回收率98.77%,RSD=1.47%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于南葶苈子中槲皮素、山柰素及异鼠李素的含量测定。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。