高效液相色谱-蒸发光散射法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(5∶95)为流动相;流速0.3 mL·min-1。结果:盐酸水苏碱在0.400 4⁴.004 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2,盐酸水苏碱平均加样回收率为97.11%,RSD为1.11%,精密度、稳定性良好。结论:本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定松茸中甘露醇的含量

【目的】建立松茸中甘露醇的含量测定方法。【方法】应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,氨基柱(UG 5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-水(81:19)溶液为流动相,流速为1.0 ml/min,漂移管温度为90℃,载气(空气)压力为2.75 Bar。【结果】甘露醇在1.0～5.0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5),回收率为100.1%(RSD为0.9%,n=5)。【结论】该方法简便准确,重现性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定胡芦巴中薯蓣皂苷元

胡芦巴为较常用中药，为豆科植物胡芦巴Trigone foenum-graecum L.的干燥成熟种子。具有温肾、祛寒、止痛的作用，可用于肾脏虚冷、小腹冷痛、小肠疝气、寒湿脚气。胡芦巴中含有薯蓣皂苷元(diosgenin)和多种苷元为薯蓣皂苷元的皂苷类成分，薯蓣皂苷元是合成多种甾体激素类药物和甾     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B

泽泻为泽泻科植物泽泻Alisma orientalis（Sam.）Juzep.除去须根及粗皮的干燥块茎,在历代本草中均有记载,《中国药典》各版中也均有收载.泽泻具有利尿、降血脂、降血压等作用.临床主要用于治疗高血压、高脂血症、水肿胀满、小便不利等症.文献报道,泽泻醇是泽泻利尿和降血脂的有效成分之一.由于23-乙酰泽泻醇B（23-acetyl alisol B）的量在泽泻中较高,故近几年有文献将其作为控制泽泻质量的指标性成分,文献报道的23-乙酰泽泻醇B的测定方法有薄层扫描法和高效液相色谱法,后者多采用紫外末端吸收检测,紫外末端吸收作为检测方法时基线难平衡,测定中干扰大.蒸发光散射检测器（ELSD）为质量通用型检测器,具有灵敏度高、可进行梯度洗脱等优点,本实验建立了HPLC-ELSD法测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B的方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴丸中黄芪甲苷的含量

目的建立消渴丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Thermo—C18（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为：1．0mL·min-1;ELSD参数气体流速为1．60mL·min-1,漂移管温度为80℃;进样量为20uL。结果黄芪甲苷进样量在1．016～4．064ug范围内呈现良好的线性关系,r：0．9998（n=5）;平均回收率为97．03％,RSD=1．8％（n=9）。结论所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为消渴丸的质量控制。     

高效液相色谱 蒸发光散射检测法对藤黄中藤黄酸及其衍生物的含量测定

为了测定中药藤黄中藤黄酸及其衍生物的含量,本文建立了HPLC 蒸发光散射检测器测定其含量的方法。色谱条件是C18 柱;流动相:甲醇 乙腈 水 冰乙酸(6∶2∶1∶0 .3) ,流速0 .8 ml/ min ;检测器温度75 ℃,N2压力2 .1 L/ min ,进样量20 μl。结果表明藤黄酸及其衍生物响应峰面积回归方程是Y= 1 .582 X 16 .207 ,r =0 .9996 ,5 种商品藤黄中藤黄酸含量为22 .75 % 34 .58 % ,新藤黄酸含量为12 .75 % 21 .79 % ,其回收率分别为95 .89 % ,98 .04 % ;RSD3 .4 % 。方法快速简便,结果准确,只需藤黄酸的回归方程即可对藤黄酸衍生物等未知成分进行初步定量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6mm×250mm,5μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0~40min,A 19%;40~55min,A 19%~40%),流速为1.2ml/min,柱温为30℃。ELSD参数优化:漂移管温度分别设为50、70、90、110℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6L/min。结果通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90℃,载气流量为1.2L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。     

高效液相色谱法同时测定血浆中的肾上腺素和去甲肾上腺素

为同时测定人血浆中肾上腺素和去甲肾上腺素浓度,建立了高效液相色谱－电化学检测方法,采用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,３,４－二羟基苄胺作内标,以０．０５ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）－甲醇－０．０５ｍ ｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｎａ２（７８∶２０∶２）为流动相,每１Ｌ流动相含ＳＤＳ２００ｍ ｇ,流速为１．０ ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。去甲肾上腺素和肾上腺素及内标的保留时间分别为７．３、８．３ 和１０．４ 分钟,线性范围均为３１．２５～４０００ｎｇ／Ｌ（ＮＥ：ｒ＝ ０．９９９９,Ｅ：ｒ＝ ０．９９９６）。去甲肾上腺素和肾上腺素日内ＲＳＤ分别低于１．８７％ 和２．０７％ ,日间ＲＳＤ分别小于８．９２％ 和９．６５％ ,平均萃取回收率分别为９３．５％ 和９１．３％ 。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于嗜铬细胞瘤的鉴别诊断和临床研究。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法.方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行梯度洗脱.洗脱程序:0～5 min,A 60％;6～10 min,A 25％,11～18 min,A 10％;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃.ELSD参数优化:增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min.结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳.芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58％、100.37％,RSD分别为2.32％、1.21％.结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定.     

高效液相色谱法测定人体内血浆中的妥舒沙星

目的 建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定人体内血浆中的妥舒沙星浓度的方法.方法 采用VP-ODS C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温40℃,流动相为甲醇-乙腈-0.025%磷酸(pH=4.0)=6∶17∶77,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm.结果 妥舒沙星定量下限为13.77 ng/mL,线性范围为13.77～7050 ng/mL(r＝0.999 9),日内和日间RSD均低于10%.结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于妥舒沙星的药动学以及生物等效性研究.     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

HPLC测定益肾膏滋中淫羊藿苷的含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）测定益肾膏滋中淫羊藿苷的含量。方法色谱柱为symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在0.040～2.061μg线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为99.78%,RSD=1.65%。结论本法快速、简便,精密度好,灵敏度高,可用于益肾膏滋的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

高效液相色谱法测定大鼠血清中4-壬基酚和双酚A

目的 建立高效液相色谱测定血清4-壬基酚和双酚A的方法。方法 大鼠血清样品用正己烷-乙醚混合溶剂(70：30)提取,采用C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵缓冲液(pH 4．5)(80：20)为流动相,在激发波长227nm、发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果 血清中的待测组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,4-壬基酚和双酚A线性范围分别为0．013～5．0 μg／ml,0．004～3．0 μg／ml。本方法的检测限4-壬基酚为13 ng／ml,双酚A为4 ng／ml,加标回收率4-壬基酚为83．8％～100．0％,双酚A为83．3％～100．0％;日内精密度为1．70％～2．70％,日间精密度为2．06％～9．78％。结论 该法适用于血清中双酚A和4-壬基酚质量浓度检测。