HPLC-ELSD测定胆益宁片中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定胆益宁片中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法 采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(40:60),柱温：35℃,流速：1.0mL.min_-1,检测器为ELSD6000型蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5L。结果 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.206μg～3.090μg(r=0.9995)和0.180μg～2.693μg(r=0.9994)范围内呈良好的线性,平均加样回收率分别为99.54%(RSD=1.0%)和100.58%(RSD=1.7%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于胆益宁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

猪去氧胆酸合成熊去氧胆酸的研究进展

临床上用于治疗肝胆疾病的熊去氧胆酸最初是从熊的胆汁中提取得到,受熊胆汁来源的限制目前主要是以胆酸为原料合成而得。之后随着鹅去氧胆酸提取工艺和鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸工艺的成熟,鹅去氧胆酸逐渐代替胆酸成为生产熊去氧胆酸的主要原料。由于猪去氧胆酸来源丰富、价格低廉,近几年由猪去氧胆酸合成熊去氧胆酸的研究成为甾类药物合成研究的热点之一。本文对这一领域的研究进展进行综述,以期为相关研究提供有价值的参考。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

核磁共振法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量

用一般的滴定方法测定熊去氧胆酸中鹅去氧胆酸的含量是很难进行的。NMR方法能有效地进行测定。样品(10～20毫克)溶解在CDCl_3和DMSO-d_6(8:1v/v)的混合溶剂中,马来酸做标准物,以δ=3.8ppm的鹅去氧胆酸C_7质子峰面积计算含量。方法的变异系数是0.45-1.3%,回收率是99.3-100.1%。     

胆酸止咳片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(62: 14: 24),流速0.8 mL.min-1,检测器为ELSD,漂移管温度为85 ℃,氮气流速为2.3 L.min-1.结果 猪去氧胆酸含量在0.427 0～6.405 0 mg范围内有良好线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD＝1.9%(n＝9);鹅去氧胆酸含量在0.218 6～3.279 0 mg范围内有良好线性关系,平均回收率为97.5%,RSD＝1.2%(n＝9).结论 该方法 简便,结果 准确,重复性好,可用于胆酸止咳片的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立熊去氧胆酸有关物质检查的薄层色谱方法。方法:以丙酮-水(9∶1)为溶剂,制备熊去氧胆酸溶液(10 mg.mL-1),鹅去氧胆酸对照溶液+熊去氧胆酸对照溶液(各0.4 mg.mL-1)、鹅去氧胆酸对照溶液(0.1 mg.mL-1)、胆石酸对照溶液(0.01 mg.mL-1)、胆酸对照溶液(0.05 mg.mL-1)、系列自身对照溶液(0.01,0.02,0.05 mg.mL-1);各点样5μL于硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(60∶30∶3)为展开剂,以4.5%磷钼酸硫酸溶液-冰醋酸(1∶20)溶液为显色剂。结果:熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸分离较好;熊去氧胆酸可能含有的各有关物质的斑点清晰可见。结论:本法适用于熊去氧胆酸的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的含量

目的:建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent XBD-C18,流动相为0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;漂移管温度为80℃,N2流量为3.0 ml/min,柱温为40℃。结果:牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为10.00²00.08、10.22200.08、10.22²04.32、10.00204.32、10.00¹99.92、9.85199.92、9.85¹97.08、10.25197.08、10.25²04.92μg/ml(r=0.999 5204.92μg/ml(r=0.999 5⁰.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.0%。5种成分的平均回收率分别为97.9%、98.4%、97.9%、98.1%、98.3%,RSD分别为0.49%、0.63%、0.81%、0.72%、0.78%(n=3)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。     

HPLC测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,磷酸调pH5.5),检测波长为205 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果牛磺熊去氧胆酸0.9694～96.94μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.3635 ng,定量限为1.454 ng。牛磺鹅去氧胆酸0.9443～94.43μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为9.447 ng,定量限为23.62 ng,方法回收率为99.54%。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于牛磺熊去氧胆酸胶囊中微量杂质的控制。     

硬脂酸中棕榈酸和硬脂酸的GC法测定

建立了GC法测定硬脂酸中的棕榈酸和硬脂酸.以聚乙二醇(PEG)为固定相,采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度260℃,分流比30:1,载气为氮气.棕榈酸和硬脂酸在0.5～4 mg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好;回收率为100.3%和100.2%,RSD均为0.9%.     

复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定复方苯酸酊中苯甲酸和水杨酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶柱,０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（０．１ｍｏｌ／Ｌ）氢氧化钠溶液调节ＨＰ６．１）－甲醇（８０：２０）为流动相。两种成分分度度高。并用此法进行稳定性研究。结果满意。     

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的:测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法:应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定.结果:苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为100.24%,0.23%;99.62%,0.42%.分析了3批样品,结果满意.结论:该方法简便、快速、准确.     

HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:用HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60)(用磷酸调pH值为3.2),检测波长为227 nm.结果:水杨酸、苯甲酸分别在0.76～24.32,1.21～48.43 mg·L-1(r=1)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为95.8%,101.1%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量.     

络合滴定法测定鞣柳硼三酸散中鞣酸含量

目的测定鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。方法采用锌滴定液测定鞣酸、乙二胺四乙酸二钠回滴过量锌离子的络合滴定法测定鞣酸的含量。结果精密度试验的RSD为0.34%（n=5）;平均回收率为99.56%,RSD=0.36%（n=9）。结论络合滴定法简便、快速、准确,可控制鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分含量

目的 :建立以高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法 :以HypersilODS为色谱柱 ,磷酸二氢钾溶液为流动相 -甲醇 (78∶22) ,检测波长为254nm。结果 :苯甲酸、水杨酸的线性范围分别为0 4～2 0mg/ml(r=0 9999)、0 2～1 0mg/ml(r=0 9999) ;回收率分别为98 74 % (RSD=0 55 % )、98 67 % (RSD=0 59 % ) ;日内相对标准差分别为0 56 %、0 73 % (n=5) ,日间相对标准差分别为0 75 %、0 82 % (n=5)。结论 :本法可用于复方苯甲酸软膏的含量测定和质量控制 ,且简便、快速、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 :建立同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 μBondapakC18 柱 ;流动相为甲醇 -0 02mol/LKH2PO4 溶液 (磷酸调 pH至3 1) (60∶40) ;检测波长为270nm。结果 :水杨酸和苯甲酸的线性范围分别为5～25μg/ml (r=0.9995)、10～50μg/ml (r=0.9998) ;加样回收率分别为100.4 % (RSD=0.85 % )、99.8 % (RSD=0.77 % ) ;日内RSD分别为0.84 %、0.56 % ;日间RSD分别为1.05 %、0.74 % (n=5)。结论 :反相高效液相色谱法适用于本制剂的含量测定 ,符合质量控制要求 ,方法简便、灵敏 ,测定结果准确。     

旋光法测定齐墩果酸片的含量

目的1建立齐墩果酸片中齐墩果酸的含量测定方法。方法 旋光法。结果：线性范围0．8mg～4．0mg,平均回收率为101．2％,RSD为2．72％。结论：方法准确、可靠,为控制齐墩果酸片的质量提供了科学依据。     

HPLC法同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela C18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(冰醋酸调pH为6.0)-甲醇(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:苯甲酸和水杨酸的检测质量浓度分别在42.48³82.32、41.16382.32、41.16³70.44μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.78%;平均加样回收率分别为100.2%、100.6%,RSD分别为0.6%、0.5%(n=9)。结论:该方法准确、快速,操作简便,专属性强,重复性好,可用于水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。