HPLC法测定血清中全反式维甲酸浓度

目的 为了检测体内全反式维甲酸浓度及其药物动力学研究的需要。建立了血清全反式维甲酸的反相高效液相色谱(HPLC)的分析方法。方法 血液离心后取上清加丙酮、乙醚，离心后取上清有机层，真空提取干燥后用甲醇溶解后采用HPLC进行检测分析。结果 该方法的THP最低检出浓度为1．4ng／ml血液标本浓度在0．1-1000ng／ml间具有良好的线性关系，r≥0．997，回收率91．2％-97．2％变异系数，批内2．8％-6．2％，批间3．1％-11．8％。结论 该方法灵敏、快速、准确、重复系数好。     

工作场所空气中己二胺检测方法研究

目的建立工作场所空气中己二胺的检测方法。方法用蒸馏水吸收空气中己二胺,碱性条件下显色,分光光度法比色测定。结果标准曲线回归方程为Y=46．42x-0．27,相关系数r：0．9999;栓出限为0．066μg／ml;高、中、低三个浓度6天6次测定的变异系数为2．6％、2．2％、3．0％;加标回收率为94％～106．8％,采样效率91．4％～99．2％。结论本方法适用于工作场所空气中己二胺浓度的测定。     

探讨罗氏Elecsys(R)2010全自动电化学发光免疫分析仪日常保养对样本检测的影响

摘要目的探讨罗氏Elecsys2010全自动电化学发光免疫分析仪日常保养对样本检测结果的影响。方法通过对罗氏Elecsys2010全自动电化学发光免疫分析仪的检测池、孵育池和加(吸)样针的清洗前后，分别连续检测20次混合血清中的TSH浓度，进行统计学分析。结果连续测定20次混合血清中TSH浓度的统计分析结果为：检测池清洗前后的均值χ↑-分别为12．56μIU／ml、12．66μIU／ml，标准偏差SD分别为0．026、0．012，变异系数CV％分别为0．21％、0．09％，显著性检验结果相差显著；孵育池清洗前后均值χ分别为12．64μIU／ml、12．67μIU／ml，标准偏差SD分别为0．021、0．010，变异系数CV％分别为0．16％、0．08％，显著性检验结果相差不显著；加(吸)样针清洗前后的均值χ分别为12．64μIU／ml、12．65μIU／ml，标准偏差SD分别为0．011、0．006，变异系数CV％分别为0．07％、0．05％，显著性检验结果无显著性差异。结论孵育池、加(吸)样针清洗前后样本检测结果的重复性好，无显著性差异，而检测池清洗前后样本检测结果有显著性差异，说明检测部位的日常保养在实际工作中相当重要。     

紫外分光光度法检测血液诊断佐匹克隆中毒的方法

目的：探讨建立血清中佐匹克隆定性、定量的紫外分光光度法测定，为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据。方法取0．5 ml血清加0．5 mol/L盐酸0．1 ml混匀，再加10％高氯酸甲醇溶液0．1 ml沉淀蛋白，充分震荡混匀，置-18℃冰箱冷冻10 min，以12000 r/min高速离心，取上清液50 L于微量比色池中紫外扫描。结果血清中佐匹克隆最大吸收峰（310＆#177;1）nm，浓度在3．0～30．0 g/ml范围内呈线性，回归方程y＝0．0158x＋0．0052，其相关系数为0．9995，方法回收率为86．8％～102．8％；相对标准差（RSD％）为3．3％～4．8％。日内、日间RSD％分别为2．45％～4．78％和2．75～4．81％，最低检出浓度：2．0 g/ml。结论该方法操作简便、分析快速，结果准确，为临床诊断佐匹克隆中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

头孢地尼胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立头孢地尼胶囊溶出度测定方法。方法：以稀盐酸24ml，加水稀释至1000ml的溶液900ml为溶出介质，浆法，转速50r／min，紫外分光光度法检测，检测波长为280nm。结果：在2．5～15pg／ml范围内(r=0．9999)，浓度与吸收度成线性关系，回归方程Y=16．9698X 0．02470，平均回收率为100．2％，RSD=0．5％。结论：该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮的浓度

目的建立血清中地西泮的高效液相色谱测定方法。方法以甲醇-水（70：30）为流动相;Kromasil C18（250mm×4．6mm5μm）柱为层析柱,以卡马西平为内标物,检测波长216nm。结果地西泮在0．1～20．0mg·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率为97、67％,日内、日间RSD小于4．8％,最低检测浓度为20μg·L^-1。结论本方法简便可行,适合于地西泮的血药浓度测定。     

毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究

目的：建立毛细管电色谱（CEC）分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法：采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸（D—NNA）和L-硝基精氨酸（L—NNA），流动相为50mmol／L醋酸缓冲液[pH5．0，含2mmol／Laspartame，1mmol／L Cu^2＋和5％（v／v）甲醇]；流速为0．02mL／min；操作压为1000psi；检测波长为UV280nm。结果：L—NNA和D—NNA在0．025～0．75mmol／L的浓度范围内峰面积／浓度的相关系数均可达0．99以上，日内变异系数均小于3．0％，日间变异系数分别为3．1％和3．4％。结论：本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍片剂的含量

目的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法采用色谱柱为Hypersil C18柱，流动相为甲醇-水-三乙胺(75：25：1)，流速为1．0ml／min^-1，检测波长为233nm，内标为吗啉双胍。结暴盐酸二甲双胍的线性范围为0．05～4．00μg／ml，回归方程为Y=0．580C O．0035(r=0．9993)；日内精密度为2．28％～8．16％，日间精密度为0．62％～8．68％。结论本方法操作简便、快速；测定结果准确，重现性好。     

固相萃取-HPLC法快速测定苯妥英钠及卡马西平的血药浓度

目的 应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定苯妥英钠(PHT)及卡马西平(CBZ)血药浓度。方法 将1ml血浆样品在GDX-403固相萃取柱上进行固相萃取，洗脱液混匀后直接进样。色谱条件：色谱：Hypersil BDS C18柱，流动相：甲醇：水=48：52，检测波长：235nm，流速：1ml／min，柱温：25℃，内标：非那西丁。结果 PHT在4．10-41．0μg／ml范围内线性良好(γ=0．9999)；CBZ在2．50-24．96μg／ml范围内线性良好（γ=0.9998)，方法平均回收率各为101.77％和101．87％，日内及日间误差分别小于4．13%和49.8％，最低检测浓度为：1．025μg／ml和0．156μg/ml。结论 该方法、准确、快速，可用于PHT及CBZ血浆浓度的同时测定。     

高效液相色谱法测定紫杉醇注射液含量

目的建立测定紫杉醇注射液含量的HPLC外标法。方法采用LunaC18色谱柱,甲醇-水-乙腈(25: 40:35)为流动相,检测波长为227nm,流速1．0 ml·min-1。结果在3mg/ml～60mg/ml范围内,紫杉醇浓度与其峰面积的线性关系良好(r=0．9999),高、中、低3种浓度的平均回收率为99．2％～100．6％,RSD为0．23％～0．61％。结论方法简便、快速、准确,与国家标准中内标法相比含量测定结果相近,故可采用外标法作为本品含量测定方法。     

地高辛药物浓度检测结果分析

目的对我院3年来地高辛血药浓度检测进行分析,通过药物浓度检测,为临床合理用药提供参考。方法应用放射免疫分析法测定血清地高辛药物浓度,0．5—2．0ng／ml为有效治疗浓度范围。结果检测146例,80．8％血清地高辛药物浓度在（0．5～2．0ng／ml）有效治疗浓度范围,8．3％（〉2．0ng／ml）达中毒血药浓度,10．9％（〈0．5ng／ml）低于最低有效浓度。结论血清地高辛药物浓度检测对于地高辛的安全使用甚为重要,检测血药浓度可为临床安全、有效、合理用药提供科学依据。     

UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量

目的：建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为甲醇．乙腈-0．1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0．4ml／min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl。结果：绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0．035-0．7、0．011～0．21、0．042-0．83、0．031～0．61、0．009-0．18mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999、0．9997、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．06％;平均加样回收率分别为97．2％、98．2％、98．1％、97．5％、96．5％,RSD分别为1．62％、2．26％、2．22％、2．05％、1．29％（n=6）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定人血清中阿昔莫司浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血清中阿昔莫司浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(15:85),柱温 为室温,流速为0．8ml／min,检测波长为260nm,外标法定量,血清经甲醇沉淀蛋白后上清液进样。结果:阿昔莫司检测浓度在 1．0-16．0μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9 987),最低检测浓度为0．5μg／ml;平均回收率为96．05％。结论:本方法操作简单、 快速、灵敏、准确,适用于阿昔莫司血药浓度监测及药动学研究。     

快速一步法测定HBG抗原的方法学研究及临床应用

目的：建立一种简便、准确、快速检测微量血红蛋白（HGB）的检测方法，方法用淋巴细胞杂交瘤技术制备的特异性抗人HGB单克隆抗体，在ELISA双夹杂心的基础上建立快速一步法，用于检测粪便中微量HGB抗原。结果：检测灵敏度可达0．058μg/ml，批内及批间变异系数分别为4．2％和5．1％；并与常规ELISA法进行了相关分析，相关系数r=0．96，经临床应用，效果良好，结论，该方法可作为早期人速诊断胃肠道出血性疾病的重要方法。     

胰蛋白酶原激活肽酶联免疫吸附检测法的建立与应用

目的建立灵敏、特异地检测胰蛋白酶原激活肽(TAP)的酶联免疫吸附(ELISA)方法。方法利用杂交瘤技术制备抗TAPmAb，建立检测TAP的ELISA测定法，并初步用于16例急性胰腺炎患者及20例其他急腹症患者尿液标本的检测。结果本法灵敏度为0．69ng／ml，可测范围为0．69～1000ng/ml，批内变异系数为9．10％，批间变异系数为10．33％，回收率为97．7％。轻型、重型急性胰腺炎患者及对照组患者尿TAP含量(中位值)分别为57．35ng/ml、18．68ng/ml、8．86ng/ml。结论本法具有良好的灵敏度、特异性、稳定性，经进一步研究，可望用于急性胰腺炎的诊断及病情预测。     

反相高效液相色谱法分别测定银杏达莫注射液中双嘧达莫与银杏总黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱测定银杏达莫注射液中的双嘧达莫和银杏总黄酮含量的方法。方法双嘧达莫采用Chromasil—C18（250mm×4．6mm，5μm）柱；流动相：0．1％磷酸二氢钠溶液．甲醇（25：75），检测波长为290nm，银杏总黄酮采用Shimpack-CLCODS（250mm×4．6mm，5μm）柱；流动相：0．4％磷酸溶液-甲醇（50：50），检测波长为360nm，流速为1．2ml／min。结果双嘧达莫进样浓度在6．12～24．48μg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为99．82％，相对标准差（RSD）为0．85％；银杏总黄酮进样浓度在0．0476～0．1904mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率为99．53％，RSD为0．69％。结论该法简便、快速、准确，可用于银杏达莫注射液的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中萘普生的浓度

目的建立高效液相色谱法测定萘普生血药浓度的方法。方法采用HPLC法测定普生缓释片中萘普生的血浆药物浓度。大连依利特Hypersil ODS（5μm，4．6mm×250mm）柱，柱温40℃；流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液（50mmoL／L磷酸二氢钠水溶液，含0．3％三乙胺，用磷酸调pH值为3．7）=68．9：31．1；流速1．0mL／min。紫外检测波长为230nm。结果萘普生在0．93～93．20μg／ml线性关系良好，r^2=0．9999，最低检测浓度为0．10μg／ml。结论本法快速、灵敏，适用于萘普生血药浓度的监测。     

人血浆中头孢泊肟的RP-HPLC法测定

建立了RP—HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度。采用C18柱，以头孢氨苄为内标，流动相为乙腈-水-三氟乙酸-三乙胺（14：86：0．1：0．1），流速为1．2ml／min，检测波长254nm。血浆样品经25％高氯酸乙腈蛋白沉淀后进样测定。头孢泊肟的线性范围为0．025-4．0μg／ml，最低定量限为0．025μg／ml；日内、日间RSD均小于6．53％，相对回收率为99．6％～104．2％，提取回收率均大于85.3％。     

快速比色法测定硫酸新霉素滴眼剂的含量

目的 建立快速测定硫酸新霉素滴眼剂含量的方法。方法 根据新霉素在碱性条件下能与Cu^2＋形成蓝色复合物．并有稳定的光吸收的原理，采用比色法测定硫酸新霉素滴眼剂含量。检测波长为594nm。结果 新霉素在0．10万u-0．60万u/ml浓度范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系，相关系数r=0.9998．平均回收率为100．67％，RSD为0．74％。结论 本方法简单、快速、准确、重现性好，适合于产品中间体的质量控制和医院制剂的快速分析。     

布比卡因和利多卡因的临床血深度监测

本文报告用高效液相色谱法同时测定血浆中布比卡因，利多卡因浓度，方法的线性范围分别为0.2-8ug/ml(布比卡因）和0.4-16ug/ml(利多卡因），r值分别为0．9974和0．9990，检测限分别为0．06和0．03ug/ml，CV％一般均小于10％，并进行了方法的专一性主,一法对布比卡因硬膜外阻滞后的血药浓度进行了监测，平均高峰浓度为1．73±0.70ug/ml,测得最高浓度为3.21ug/ml，未见不良反应发生。