正交设计法优化黄连提取液大孔树脂洗脱条件

目的：选择大孔树脂纯化黄连提取液的最佳洗脱条件。方法：以洗脱液中季铵碱的含量作指标，选择洗脱液乙醇浓度、用量、盐酸浓度3个因素，用L9(3^4)正交表安排实验，优化了洗脱条件。结果：对黄连季铵碱从大孔树脂上洗脱效率，洗脱液用量(B)具有非常显的影响，洗脱液乙醇浓度(A)的影响显，盐酸浓度(C)的影响无显性意义；A2B3C1为优选出的最佳洗脱条件。结论：本实验条件下选定的洗脱条件能够完全洗脱吸附在大孔树脂上的黄连季铵碱。     

大孔吸附树脂分离岩黄连总生物碱的研究

利用大孔吸附树脂分离岩黄连中的总生物碱,采用静态和动态吸附-解吸附方法,以总生物碱和脱氢卡维丁含量为指标,考察了6种大孔吸附树脂对岩黄连总生物碱的吸附能力,其中D101型大孔吸附树脂的比吸附量和比洗脱量均较高.优化后的提取上艺为:上样药液原药材浓度0.2g/ml,吸附流速为2BV/h,解吸附溶剂为60%乙醇(3BV),所得岩黄连提取物中总牛物碱含量人于60%.     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

天麻中总多酚的大孔树脂纯化工艺优化

目的:建立天麻中总多酚的含量测定方法,并对其大孔树脂的纯化工艺进行优化。方法:采用福林酚比色法测定天麻中总多酚的含量。以吸附、解吸性能为考察指标,采用静态吸附和解吸试验对4种大孔树脂进行筛选,采用动态吸附和解吸试验对上样液流速、上样液质量浓度、洗脱溶剂体积分数、洗脱流速、洗脱液体积进行考察,从而对其纯化工艺进行优化。结果:没食子酸检测质量浓度的线性范围为4～32μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为95.51%～102.94%(RSD=2.54%,n=6)。D301型大孔树脂对天麻中总多酚的静态吸附和解吸能力相对较强;最优纯化工艺为上样液流速2倍柱体积/h,上样液质量浓度4 mg/mL,洗脱溶剂(乙醇)体积分数70%,洗脱流速3 BV/h,洗脱溶剂体积5 BV。按最优纯化工艺优化后的天麻中总多酚含量为0.381 mg/g。结论:所建含量测定方法灵敏度高、稳定性好;优化的纯化工艺稳定、可行。     

大孔吸附树脂分离纯化文冠果壳苷的工艺研究

目的考察利用大孔吸附树脂分离纯化文冠果果壳提取物中文冠果壳苷的生产工艺参数。方法采用HPLC法,以文冠果壳苷含量为指标,分别考察大孔吸附树脂类型、样品质量浓度、最大上样量、洗脱剂的体积分数、洗脱剂用量、洗脱剂流速、分离柱径高比等参数。结果分离的柱床径高比为1∶5,最佳上样质量浓度折算成生药量为200 g.L-1,每50.0 g大孔树脂上样量为50.0 mL样品液;洗脱工艺流程为:水洗至无色、体积分数为50%乙醇洗至无色、体积分数70%乙醇洗6至7个保留体积、体积分数95%乙醇冲柱;洗脱流速为每小时2个保留体积。结论大孔吸附树脂经济易得,可反复利用;操作简单,避免了采用其他分离方法时所要求的苛刻条件;分离性能稳定,重复性高。     

HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺研究

目的:优化HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。方法:考察上柱药液的pH值、药液的浓度、柱径/柱高的比例、洗脱乙醇浓度、洗脱溶剂用量、上样流速考察、最大上样量及洗脱流速,确定纯化工艺条件。结果:HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件为上样浓度0.1g生药/mL,流速4BV.h-1,树脂柱径/高比为1∶11,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论:确定工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷的纯度可达50%以上,白芍总苷纯度可达80%以上。     

大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化黄精小分子糖的工艺研究

目的:研究大孔树脂吸附纯化黄精小分子糖的最佳工艺条件及参数。方法:以小分子糖保留率和纯度为考察指标,比较四种大孔树脂对黄精小分子糖的吸附性能,考察上样浓度、上样量、洗脱流速和洗脱剂用量等因素对优选树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺参数。结果:最佳工艺条件为选用AB-8大孔吸附树脂,上样浓度36.32 mg·ml^-1,最大上样量4倍柱床体积,以蒸馏水8倍柱床体积洗脱,洗脱流速为1.0 ml·min^-1。通过本工艺纯化的黄精小分子糖保留率达97.56%,纯度达90.93%。结论:大孔吸附树脂对黄精小分子糖有较好的纯化作用,该工艺简单可行,适合于工业化生产。     

羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的探讨羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法以静态吸附量和解吸率为考察指标,确定最佳型号大孔树脂,并对其进行羊耳菊总黄酮的的动态吸附-解吸实验研究,对上样浓度、上样速度、上样p H、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积进行优化选择。结果最佳工艺为采用AB-8大孔树脂;最佳动态吸附条件为:上柱液浓度1.04 mg·m L-1,上柱流速为2 BV·h-1,p H为5.06。最佳洗脱条件为4倍体积的70%乙醇洗脱,洗脱流速控制在2 BV·h-1。结论 AB-8大孔树脂对羊耳菊总黄酮具有良好的吸附和解吸效果。     

人参叶提取物的制备工艺研究

目的 优选从人参叶提取纯化人参叶提取物的工艺条件及参数. 方法 采用正交实验法确定人参叶的提取工艺,运用静态吸附法优选树脂. 同时用动态吸附法考察样品液浓度、流速、吸附容量等因素对树脂动态吸附性能的影响,并对D101大孔吸附树脂脱附性能进行考察. 用高效液相色谱法测定人参皂苷Re的含量、用质量法计算人参皂苷得率. 结果提取工艺:取人参叶粗段,加入12倍原药材量的50%乙醇,采用热回流法提取2次,每次提取2 h. 纯化工艺:选择D101大孔吸附树脂(4 cm×16 cm,柱体积140 mL,死体积30 mL)进行树脂动态吸附性能考察,上样浓度为相当于原药材0.4 g•mL^-1,最大上样量为160 mL,吸附流速为1.5 BV•h^-1,上样吸附后,分别用6 BV的水、40%乙醇、95%乙醇洗脱,40%乙醇的洗脱部位合并,减压浓缩、干燥,即得提取物. 结论 该提取工艺简便易行,可用于人参叶中人参皂苷的提取纯化.     

大孔吸附树脂法制备多被银莲花总皂苷工艺研究

目的考察8种不同型号的大孔吸附树脂对多被银莲花总皂苷的吸附性能。方法采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,确定工艺条件。结果HPD400型大孔吸附树脂对多被银莲花总皂苷具有良好的纯化富集作用,其工艺条件为:树脂药材质量比2∶1,上样液质量浓度为每10 mL含1 g药材,以10 BV.h-1的流速上样,洗脱溶剂用体积分数为70%的乙醇。结论用HPD400型大孔吸附树脂富集多被银莲花总皂苷所得提取物纯度较高,总皂苷得率75%以上,此工艺条件可行。     

大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺研究

［摘要］目的研究大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法红花水提取液浓缩后上大孔吸附树脂柱,以红花黄色素的含量为考察指标，对影响黄色素分离纯化的工艺参数进行考察。结果AB 8型树脂为红花黄色素最佳分离纯化树脂，其分离纯化红花黄色素的工艺条件：上样浓度25 mg·mL 1,上样液pH值为4，吸附流速1 mL·min 1，每毫升树脂最大吸附量为0.65 g红花饮片，洗脱剂为70%乙醇，洗脱流速为2 mL· min 1，洗脱剂用量为6倍量树脂柱床体积，树脂反复使用次数为4次。结论AB 8型树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化红花黄色素，其固形物中红花黄色素的含量＞65%,黄色素的回收率＞85%。该法适用于工业上大规模制备红花黄色素。     

大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选

目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h^-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h^-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h^-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮.     

三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究

目的考察5种大孔吸附树脂对三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位———总皂苷和总生物碱的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱的工艺条件。方法以总皂苷和总生物碱吸附量、含量和回收率为考察指标;总皂苷和总生物碱含量测定、泄露曲线和洗脱曲线考察均采用紫外-可见分光光度法。结果AB-8型大孔吸附树脂对三七芪连汤总皂苷及总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:复方提取物上样浓度为40mg/mL,总皂苷和总生物碱最大吸附量(单位树脂湿体积吸附量)分别为5.28mg/mL和12.38mg/mL,吸附流速为1mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为8倍量树脂体积,洗脱流速为2mL/min,树脂经95%乙醇和1mol/LNaOH再生后,可重复使用4次。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱,乙醇洗脱物中总皂苷含量达20%以上,总生物碱含量达30%以上,总皂苷和总生物碱的回收率分别达75%和65%以上。     

天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的:对天冬总皂苷的大孔树脂纯化工艺进行优选。方法:以天冬总皂苷含量等为指标,采用单因素试验考察大孔树脂型号、上样吸附时间、上样液稀释倍数、吸附容量、洗脱溶剂体积分数及用量、洗脱速度,对大孔树脂纯化工艺进行优化,并进行验证试验。结果:HPD-300型大孔树脂对天冬总皂苷吸附及解析能力较强;最优纯化工艺为上样吸附时间60 min,上样液质量浓度0.1 g/mL,吸附容量120 mL(15 BV),使用3 BV的60%乙醇溶液进行洗脱,洗脱速度为4 BV/h。验证试验中总皂苷的平均解析率为68.30%(RSD=0.95%,n=3)。结论:优选的纯化工艺稳定、可行,可较好地分离纯化天冬总皂苷。     

不同类型大孔吸附树脂对三子散半仿生提取液静态吸附/解吸附性能考察

目的 优选出对三子散半仿生提取液大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数.方法 考察用几种不同类型大孔吸附树脂对三子散半仿生提取液的吸附量、吸附率以及洗脱速度的不同影响.结果 采用D101型大孔吸附树脂为吸附剂,90%乙醇为洗脱剂,洗脱10 h,洗脱液流速为20 mL/min.结论 利用大孔吸附树脂可以对三子散半仿生提取液纯化,简单易行,为三子散新型制剂的研究开发提供科学依据.     

葛根中葛根素的树脂纯化工艺研究

目的：探索葛根中有效成分葛根素的纯化方法,制备葛根提取物,提取物中葛根素含量应不得少于40％。方法通过对比试验确定树脂型号、用量及上样流速,用正交试验法确定树脂洗脱的条件。结果葛根经提取浓缩过滤后,上D-101大孔树脂吸附,1 g葛根药材（葛根素含量为2.71%）的提取液需用2.7 g D-101大孔树脂吸附,选择12 mL/min流速作为上样速度,选择20 mL/min水洗10倍柱体积的水清洗,以25%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏,减压干燥,所得葛根提取物葛根素含量均在40%以上。结论该法提取葛根中有效成分葛根素较稳定、可靠,适合工业生产。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂对芎汤乙醇提取液的吸附与解吸附性能考察

目的考察4种不同极性类型的大孔吸附树脂对芎劳汤乙醇提取液的吸附、解吸附性能。方法以阿魏酸为指标，采用高效液相色谱法测定，分析4种不同极性类型大孔吸附树脂对芎劳汤乙醇提取液的静态吸附、静态解吸附、动态解吸附性能。结果D101型、DM301型、DS401型大孔吸附树脂的静态吸附效果较好，DM301型、DA201型树脂的静态解吸附率较高，D101型树脂的动态解吸附效果最好。结论D101型大孔吸附树脂是纯化芎劳汤乙醇提取液的理想树脂。