大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究

目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的最佳纯化工艺。方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数。结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,最佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,最佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40%,pH值为5,控制解析流速为3BV/h。结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化。     

丹参总酚酸双向调节酪氨酸酶机制及大孔树脂分离丹酚酸B研究

目的研究丹参总酚酸对酪氨酸酶的双向调节机制,使用大孔吸附树脂分离丹酚酸B。方法采用紫外-可见分光光度法测定490 nm处多巴醌的吸光度,研究先促进后抑制机制的物质基础,在此基础上以丹酚酸B为指标成分,通过静态吸附,解吸优选大孔吸附树脂型号;动态吸附,解吸优选工艺条件;通过酶催化实验验证纯化效果。结果丹酚酸B能够抑制酪氨酸酶;选择D101大孔吸附树脂分离丹酚酸B,上样浓度20 mg·mL^-1,上样流速2 BV·h^-1,径高比1∶5,50%乙醇作为洗脱溶剂,洗脱流速2 BV·h^-1,洗脱体积6 BV;50%乙醇洗脱部位主要成分为丹酚酸B,纯度为67.2%,对酪氨酸酶抑制率为29.25%。结论丹参总酚酸对酪氨酸酶双向调节机制是丹参素钠和丹酚酸B相互作用的结果,使用D101型大孔吸附树脂分离丹参总酚酸能够获得纯度较高的丹酚酸B。     

当归总酚酸的纯化工艺研究

目的研究大孔树脂纯化当归总酚酸的工艺。方法以阿魏酸和总酚酸含量为指标,比较不同树脂对阿魏酸和当归总酚酸的比吸附量和比洗脱量,筛选出最佳纯化树脂,并考察其纯化当归酚酸的最佳工艺条件及参数。结果将多糖纯化中醇沉的上清液回收乙醇浓缩至1.2 g/mL,盐酸调pH至2,上HPD600大孔吸附树脂,上柱后水洗8 BV,70%乙醇洗脱8 BV。收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩,干燥得当归总酚酸组分,总酚酸纯度为58.27%,纯化转移率为87.02%。结论 HPD600大孔吸附树脂可以较好地纯化富集当归总酚酸。     

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

摘要：目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。     

蓝布正总酚酸的大孔树脂纯化工艺与质量标准研究

目的:优化大孔吸附树脂富集蓝布正总酚酸的纯化工艺,建立蓝布正总酚酸部位指纹图谱,并测定二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸及总酚酸含量。方法:采用单因素实验,以总酚酸的吸附率、解吸附率以及总酚酸含量、转移率为指标,筛选最佳大孔树脂型号、吸附条件、除杂条件和解吸附条件;采用HPLC和紫外可见分光光度法,建立总酚酸部位指纹图谱及二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸和总酚酸含量测定的质量控制方法。结果:选择HPD-400型大孔树脂,最佳工艺条件为提取物上样质量浓度为8 mg·mL^-1,吸附流速为2 BV·h^-1,径高比为1∶8,上样量为3 BV,10%乙醇4 BV洗脱除杂,除杂流速为3 BV·h^-1,50%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,3批次验证实验得到的总酚酸平均含量67.75%(RSD为3.02%),平均转移率为74.53%(RSD为1.20%);12批样品指纹图谱中共有个18共有峰,指认了其中6个峰,分别为二聚鞣花鞣质B、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质A、特里马素Ⅱ、没食子酸乙酯、鞣花酸...     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

丹参多酚酸纯化工艺研究

目的：优选丹参多酚酸的纯化工艺条件。方法：采用高效液相色谱法,以丹酚酸B的含量为指标,对絮凝剂和大孔吸附树脂纯化条件进行了考察。结果：最佳工艺条件丹参多酚酸提取液按每克药材加入约1％壳聚糖醋酸溶液1ml,絮凝2h,萃取pH为2～3,采用D101大孔吸附树脂,上样量药材：树脂为0．5g：1g,以5BV50％乙醇溶液洗脱,丹参酸B含量达85．50％。结论：该工艺可较好的纯化富集丹参多酚酸有效成分。     

紫花地丁复方中秦皮乙素的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂提取纯化紫花地丁复方中秦皮乙素的工艺条件。方法:采用HPLC测定秦皮乙素含量,以静态和动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,选择上样液质量浓度、径高比和吸附时间为因素,通过L9(34)正交实验筛选大孔树脂纯化工艺。结果:选择吸附和洗脱性能最好的D101型大孔吸附树脂吸附,优选的最佳纯化工艺条件为树脂径高比1∶3,上样液质量浓度为0.5g·mL-1,上样液为10mL,吸附时间为4h,以6BV的水洗除杂,以4BV的70%乙醇洗脱树脂柱。结论:D101型大孔吸附树脂对秦皮乙素具有良好的纯化效果,该大孔树脂纯化工艺条件稳定可行。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化紫茶总多酚的工艺优化研究

目的 筛选适合分离和纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,确立其纯化工艺参数,以期制备出高纯度的紫茶总多酚,为其进一步开发奠定基础.方法 采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液乙醇体积分数、洗脱液体积...     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

大孔树脂纯化泄浊除痹方总皂苷的工艺研究

目的 筛选纯化泄浊除痹方总皂苷效果最佳的树脂以及考察分离条件,以期得到高纯度的总皂苷. 方法 采用静态吸附 解析筛选树脂类型,并对影响分离的各种因素进行系统研究,以比色法测定泄浊除痹方总皂苷含量为评价指标,进行工艺筛选. 结果D-101分离效果最好,其最佳工艺为药液皂苷浓度5.205 mg.mL^-1,上样量为1.5 BV(树脂床体积),以1.0 BV.h^-1的吸附速率进行吸附,30%乙醇5 BV进行洗脱效果最佳. 经D-101处理后的泄浊除痹方总皂苷可达80%以上. 结论 该方法 简单可行,分离效果好,能满足大生产要求.     

大孔吸附树脂分离岩黄连总生物碱的研究

利用大孔吸附树脂分离岩黄连中的总生物碱,采用静态和动态吸附-解吸附方法,以总生物碱和脱氢卡维丁含量为指标,考察了6种大孔吸附树脂对岩黄连总生物碱的吸附能力,其中D101型大孔吸附树脂的比吸附量和比洗脱量均较高.优化后的提取上艺为:上样药液原药材浓度0.2g/ml,吸附流速为2BV/h,解吸附溶剂为60%乙醇(3BV),所得岩黄连提取物中总牛物碱含量人于60%.     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

毛连菜总酚含量测定和纯化工艺研究

目的 建立毛连菜总酚的含量测定方法,并优选其大孔吸附树脂纯化工艺。方法 采用紫外-可见分光光度法测定毛连菜总酚的含量,以吸附量、解吸率、解吸量等指标优选毛连菜总酚的大孔吸附树脂富集纯化工艺。结果 所建立的质量控制方法的精密度、重复性和稳定性良好,其RSD均<3.0%。优选出了HP-20树脂对毛连菜总酚有较好的吸附、解吸性能,最佳工艺：上样的毛连菜水溶液总酚浓度为8.54 mg·mL^-1,上样体积为1 BV,控制流速为2 BV·h^-1。先用水和10%乙醇洗去杂质,用量各4 BV,收集4 BV的30%乙醇和3 BV的50%乙醇洗脱液,浓缩,即得。结论 本实验建立的质量控制方法简单、准确,经HP-20树脂分离纯化,毛连菜总酚的纯度可达87%以上,且工艺稳定。