HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 m L/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。     

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12~82.40μg/m L(r=0.999 8)、6.55~131.00μg/m L(r=0.999 4)、4.30~86.00μg/m L(r=0.999 9)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 2)、4.40~88.00μg/m L(r=0.999 7)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。     

UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0μL。ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z 483.20/421.20。结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524μg·L-1(r=0.999 8)和24.2~488μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.2%)和99.8%(RSD 1.2%)。结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法。     

HPLC法同时测定牛黄抱龙片中7种成分

目的建立HPLC法同时测定牛黄抱龙片(牛黄、茯苓、麝香等)中7种成分的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;夏佛托苷和异夏佛托苷的检测波长为270 nm,去氢土莫酸、土莫酸、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸为210 nm;进样量20μL。结果夏佛托苷、异夏佛托苷、去氢土莫酸、土莫酸、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在2.88~57.60μg/m L(r=0.999 4)、2.42~48.40μg/m L(r=0.999 1)、3.17~63.40μg/m L(r=0.999 9)、2.36~47.20μg/m L(r=0.999 6)、2.18~43.60μg/m L(r=0.999 7)、3.12~62.40μg/m L(r=0.999 9)、3.46~69.20μg/m L(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.89%(1.30%)、97.74%(1.16%)、99.33%(1.15%)、98.57%(1.25%)、97.08%(0.58%)、99.44%(1.12%)、98.09%(1.66%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于牛黄抱龙片的质量控制。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中4种茯苓三萜酸成分

目的建立HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊(GFC)中4种茯苓三萜酸成分(去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸)的方法。方法色谱柱为Diamonsic C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;梯度洗脱:0~70 min,50%~85%乙腈;70~80 min,85%~100%乙腈;80~90 min,100%乙腈;检测波长242 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸在HPLC中达到基线分离,线性范围分别为0.408~2.04(r=0.999 9)、0.192~0.96(r=0.999 5)、0.078~0.39(r=0.999 5)、0.075 6~0.378(r=0.999 5)μg/m L;平均加样回收率分别为97.5%、98.5%、97.2%、102.3%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.2%、1.8%;测定了6批GFC,结果显示去氢土莫酸平均量为0.070 mg/粒,猪苓酸C平均量为0.015 mg/粒,3-表去氢茯苓酸平均量为0.030 mg/粒,去氢茯苓酸平均量为0.061 mg/粒。结论该方法可行、重现性好,可用于GFC的质量控制。     

茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的高效液相色谱波长切换法同时测定

目的建立茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法采用紫外波长转换检测的RP-HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(75∶25),检测波长为0~5 min,241 nm(去氢土莫酸),5~16 min,210 nm(茯苓酸),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果去氢土莫酸和茯苓酸分别在25.5~255.0μg·ml-1(r=0.9999)和11.16~111.6μg·ml-1(r=0.9999),浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法回收率分别为100.4%(RSD=2.8%)、99.1%(RSD=2.9%)。结论 HPLC法快速、准确、选择性好、灵敏度高,适合茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量测定。     

HPLC测定不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸

目的 建立一种测定茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸的方法,并比较不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸量的差异.方法 应用HPLC法测定猪苓酸C、去氢土莫酸的量,色谱柱为Ailtima-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(70 : 29.85 : 0.15);体积流量为1 mL/min;检测波长为244 nm;进样量为20 μL;柱温为30℃.结果 测得8个产地茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量分别为0.188 6～0.575 6、0.113 7～0.216 7 mg/g,其中以浙江产茯苓药材中猪苓酸C、去氢土莫酸量最高,四川次之,其他几个产地的量相对较低;猪苓酸C定量测定的线性范围为0.179 2～2.240 0 μg(r2=0.999 9).平均加样回收率为98.88%,RSD为1.77%;去氢土莫酸测定的线性范围为0.137 2～1.715 0(r2=1),平均加样回收率为97.76%,RSD为0.62%.结论 所建立的色谱方法可以简便、准确测定茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量,重现性好;各产地茯苓中的猪苓酸C、去氢土莫酸的量差别较大,有必要建立猪苓酸C、去氢土莫酸的定量控制方法.     

高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量

目的用高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。方法采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45:55),流速1.0mL.min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50-2.50μg,r=0.9998,回收率102.47%,RSD1.04%;槲皮苷的线性范围0.40-2.00μg,r=0.9996,回收率97.92%,RSD2.13%。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法测定补肾益精丸中的异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素

目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法测定补肾益精丸中的异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素。方法:采用kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)和0.4%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为20μL。异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的检测波长为351 nm,金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素的检测波长为360 nm。结果:异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素分别在5.15~103.00μg/m L(r=0.999 2)、4.58~91.60μg/m L(r=0.999 8)、9.95~199.00μg/m L(r=0.999 6)、8.27~165.40μg/m L(r=0.999 9)、4.55~91.00μg/m L(r=0.999 4)范围内与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD(n=6)分别为97.59%(1.06%)、99.33%(1.17%)、98.18%(0.92%)、98.95%(1.11%)、97.05%(0.77%)。结论:本文建立的HPLC波长切换梯度洗脱法同时测定补肾益精丸中的5个成分:异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素,方法操作简便、快速,可作为补肾益精丸全面可靠的质量控制方法。     

超声辅助离子液体-反相高效液相色谱法同时测定垂丝海棠叶中槲皮苷、根皮苷和3-羟基根皮苷含量

建立以离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法测定垂丝海棠叶中根皮苷、3-羟基根皮苷和槲皮苷含量的方法。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈~(-1)%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,紫外检测波长为270 nm,流速0.8 m L·min~(-1),柱温为室温。在优化条件下,根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷在0.9~112.5μg(r=0.999 6),0.093 2~11.65μg(r=0.999 1),0.097 2~12.15μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.35%,98.80%,98.19%。该方法绿色环保、快速简便、具有良好的重复性,适用于同时测定垂丝海棠叶中根皮苷、3-羟基根皮苷和槲皮苷的含量。     

HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素。方法荷叶甲醇提取液采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析;流动相为磷酸盐缓冲液(p H=4.0)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min;检测波长356 nm;柱温30℃。结果金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素分别在0.041 6~0.416 0μg、0.038 0~0.380 0μg和0.008 8~0.088 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.7%、98.5%和100.4%,RSD分别为1.1%、1.4%和2.2%。结论该方法操作简便准确,重复性较好,可为荷叶中黄酮类化合物的开发利用提供质量评价依据。     

HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷等3种有效成分的含量

目的用高效液相色谱法测定萹蓄中金丝桃苷、槲皮苷与木樨草素的含量。方法采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45∶55),流速1.0 m l.m in-1,检测波长350 nm,柱温室温,用外标法定量,同时测定萹蓄中金丝桃苷与槲皮苷的含量;再采用Sh im adzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50∶50),流速1.0 m l.m in-1,检测波长254 nm,柱温室温,用外标法定量,测定萹蓄中木樨草素的含量。结果金丝桃苷的线性范围0.50~2.50μg,r=0.999 8,回收率为95.13%,RSD为2.91%;槲皮苷的线性范围0.40~2.00μg,r=0.999 6,回收率为96.49%,RSD为2.77%;木樨草素的线性范围0.0325~0.39μg,r=0.999 9,回收率为95.75%,RSD为2.49%。结论该方法简便,快速,线性关系良好,可作为萹蓄的含量测定。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

HPLC法同时测定山楂异槲皮苷和金丝桃苷含量

目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系统适用性考察。结果经方法学验证,线性范围分别为0.60～38.52μg/m L、0.60～38.56μg/m L,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于2%;平均回收率101.88%～102.44%,RSD小于2.5%。结论本法快速准确,可用于市售山楂异槲皮苷和金丝桃苷的含量测定,为其质量控制提供试验依据。     

HPLC法测定鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的建立鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量控制方法。方法用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),体积流量:1 m L/min,检测波长:256 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量在10.6~212 ng、21.5~430 ng、20.4~408 ng,与峰面积呈良好的线性关系;芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的平均回收率为99.61%、98.87%、98.09%。结论 HPLC法简便、准确、可靠,可用于鬼针草中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法.方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,...