高效液相色谱法测定小儿腹泻散醇提物中胡椒碱和吴茱萸次碱含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定小儿腹泻散醇提物中胡椒碱和吴茱萸次碱的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(36:64);流速:1mL/min;检测波长:344nm;柱温:30℃。结果胡椒碱的平均回收率为102.1%,RSD=3.9%;吴茱萸次碱的平均回收率为96.2%,RSD=1.5%。结论该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

HPLC法测定复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量

目的建立复方风湿搽剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-0．04％辛烷磺酸钠溶液（41：59），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为225nm。结果吴茱萸碱进样量在0．068-0．340μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9999；吴莱萸次碱进样量在0．06—0．30μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0，9997。平均回收率分别为100.49％、98．95％；RSD分别为1．27％，1．01％。结论本方法简便快速，分离度好，结果准确可靠。     

反相HPLC法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

建立了反相高效液相法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的定量方法,主要色谱条件为：色谱柱Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ－ＯＤＳ;流动相为：水－乙腈－冰乙酸－四氢呋喃（１００：９０：０．２：２）（ｐＨ＝５．０）;流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ;检测波长２５４ｎｍ;线性范围０．０４￣０．２ｎｇ,吴茱萸碱及吴茱萸次碱浓度与峰面积具有良好相关性,ｒ值分别为０．９９９８,０．９９９５,加样回收率分别为９９．２５％,     

HPLC同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱,0～30 min,甲醇-水(32∶68),30 min以后,甲醇-水(63∶37);流速:0.8 ml/min;检测波长:225 nm;柱温:32℃.结果:吴茱萸碱的回归方程:Y=4252.1X+16.231,R2=1,线性范围0.20～4.0 μg;吴茱萸次碱回归方程:Y=988.18X-18.269,R2=1,线性范围0.20～4.0 μg;吴茱萸内酯回归方程:Y=131.09X-9.113,R2=0.9992,线性范围0.363～7.26μg.吴茱萸碱平均回收率为97.8%,RSD1.11%;吴茱萸次碱平均回收率为97.3%,RSD1.17%;吴茱萸碱平均回收率为97.8%,RSD2.10%.结论:该方法稳定,重现性好,操作简单.     

用高效液相色谱测定胃舒中吴茱萸胺和吴茱萸次碱

目的：测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)测定胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的含量。使用C18柱，流动相为甲醇一水一磷酸(65：34，9：0.1)，检测波长为225nm。结果：本方法吴茱萸胺和吴茱萸次碱的线性关系良好，它们的平均回收率分别为99.4％和99．0％，RSD分别为2.1％和1．2％。结论：该方法精密度高，分离良好，可用于胃舒胶囊中吴茱萸胺和吴茱萸次碱的质量控制。     

LC/MS/MS测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法学研究

目的:建立一种快速测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量方法。方法:用三重四级杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器,其中MS/MS使用了多反应检测(MRM)扫描方式。分别选择304.2→134.2和288.2→244.2离子对m/z作为MRM检测的离子对;流动相:甲醇-水(85∶15),内含5mol/L甲酸铵;色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18,以测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱为例,对此方法进行了应用。结果:方法的线性范围为吴茱萸碱=5.615-1437.5ng/ml(r=0.999),检测限1.87ng/ml,吴茱萸次碱=10.26-1314.25ng/ml(r=0.998),检测限5.13ng/ml。结论:此法灵敏、准确,可用于含茱萸碱和吴茱萸次碱的药物代谢研究。     

四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

四神丸由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣组成,具有温肾暖脾、涩肠止泻的功效。用于命门火衰、脾肾虚寒、五更泄泻或便溏腹痛、腰酸肢冷等病症。吴茱萸是其主要组成部分,具有温胃止吐、温脾止泻、镇痛、升高体温、轻度影响呼吸与血压的作用。吴茱萸的主要成分为挥发油和生物碱,生物碱包括吴茱萸碱(evodiamine)和吴茱萸次碱(rutaecarpine)等。本实验在参考文献的基础上,利用甲醇提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱,用HPLC法检测,建立了四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分析方法。该方法稳定性高、重现性好、操作简单,是四神丸质量监控较理想的方法。     

离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立一种能同时溺4定吴茱萸中辛弗林、吴莱萸碱和吴秉萸次碱含量的离子对色谱方法。方法采用甲醇超声提取方法制备样品。以乙腈一含O．03％十二烷基磺酸钠（SDS）的2％醋酸为流动相,检测波长为260nm。结果辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101．4％、97．6％和98．5％。RSD分别为3．1％、1．6％和1．3％（n=6）。结论本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

正交试验法优选吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的闪式提取工艺

【目的】优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【方法】采用闪式提取技术,以吴茱萸碱和吴茱萸次碱的得率为指标,采用高效液相色谱法测定。选择乙醇浓度、提取时间和提取电压为考察因素,选用L9(34)正交试验法优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【结果】吴茱萸药材的最佳闪提工艺条件为提取电压40 V,提取时间3 min,乙醇浓度体积分数75%和料液比1∶20。【结论】闪式提取吴茱萸药材效率高、时间短,可成为提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。     

正交试验设计法优化吴茱萸炮制工艺的实验研究

目的：优化甘草制吴茱萸的炮制工艺参数,为制吴茱萸的炮制工艺提供科学依据。方法：采用HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,以两种生物碱总含量为评价指标,采用正交试验设计确定最佳甘草制吴茱萸的炮制工艺。结朵：甘草制吴茱萸的最佳炮制工艺为甘草用量6．25％,干燥温度60％,干燥时间9h。结论：本实验确定制吴茱萸的甘草用量为6．25％,与《上海市中药炮制规范》一致,为甘草制吴茱萸的炮制工艺提供了科学的实验依据,分析方法合理、准确、可靠。     

HPLC法同时测定射干提取物多组分含量

目的：建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法。方法：采用KromasilC18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,流动相为乙腈和0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波265nm。结果：鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是：0.3188~1.9129μg（r=0.9910）,0.1156~0.5782μg（r=0.9998）,0.0633~0.3164μg（r=0.9990）,0.4146~2.0730μg（r=0.9991）,0.0818~0.4091μg（r=0.991）,0.0458~0.2291μg（r=0.9990）,对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为：97.44%、98.29%、97.41%、98.01%、98.34%、96.73%。结论：该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制。     

正交试验法优选陕产吴茱萸总生物碱的提取工艺

目的优选陕产吴茱萸总生物碱提取条件。方法首先做单因素实验,选择提取溶剂和提取次数,然后设计Lq（3^4）正交实验,以溶剂浓度、溶剂倍数、提取温度、提取时间为影响因素考察提取条件。结朵最佳提取条件为80％的乙醇15倍量、70℃水浴回流提取3次、每次1h。结论该工艺合理可行。     

RP-HPLC测定复方蛇床子洗剂中蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC外标法测定复方蛇床子洗剂中蛇床子素的方法。方法:采用Diammsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙睛-水(65∶35)为流动相,检测波长322nm。以氯仿萃取制剂中的蛇床子素。结果:蛇床子素在0.04716~0.4716μg的范围内,峰面积(Y)与浓度(X)的线性关系良好,回归方程为Y=7968.28X+11.652(r=0.9985,n=6)。加样回收率是96.45%(RSD=0.85%,n=5),且精密度、稳定性、重现性都很好。结论:本方法的专属性、准确性、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

柱前衍生HPLC法测定鸦胆子油中的脂肪酸含量

目的建立HPLC法测定鸦胆子油中的脂肪酸的方法。方法以2,4′-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用KromasilC8(250mm×4mm,5μm)反相柱,波长254nm,以乙腈-水(80∶20)为流动相等度洗脱,柱温室温,体积流量为1.3mL/min,正十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸。结果亚油酸的线性范围为0.022～0.330μg,软脂酸的线性范围为0.014～0.213μg,油酸线性范围为0.028～0.416μg,硬脂酸的线性范围为0.012～0.177μg。平均回收率分别为99.2%、97.2%、101.8%、97.8%,RSD分别为1.2%、1.5%、0.4%、2.3%。结论该方法重现性好,定量准确,可作为鸦胆子油中脂肪酸的定量方法。     

HPLC法测定苦参浸膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的考察苦参不同时间水煎后苦参碱和氧化苦参碱的含量变化,为苦参在复方中的应用提供参考。方法采用HypersiL NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(85∶7.5∶7.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果苦参随着煎煮时间的延长,苦参碱的含量增加,氧化苦参碱的含量变化不大。结论在苦参提取过程中,水煎时间不是影响氧化苦参碱转化为苦参碱的主要因素。     

高效液相色谱法测定丹参醇提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定丹参醇提取液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为Y=10571X+12.392(r=0.9999),线性范围:10.2~102.0(μg/mL),丹参素的平均含量为58.66μg/mL,RSD=0.73%,回收率100.12%,RSD=0.37%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参醇提液中丹参素含量测定的方法。