液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果：在4种受试中药降糖制剂中，1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特，1种被检测到掺有苯乙双胍。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。     

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。     

LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非

目的：建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法。方法：壮阳制剂的提取液通过液相色谱．串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别。结果：在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特

目的建立检测中药降血糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。方法采用液相色谱 串联四极杆质谱联用法。选用Allitma C18柱，以乙睛 0.1%甲酸(60：40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱 串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。结果在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药降血糖制剂中格列齐特的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。     

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中

［摘要］　目的：建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用SunFireTM C18柱，以0.01 mol•L-1乙酸铵水溶液-乙腈(80∶20)为流动相，检测波长334 nm，流速为0.2 mL•min-1。对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别。结果：在4种受试中药抗风湿制剂中，1种被检测到掺有吡罗昔康。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非

目的建立检测壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非的专属性方法。方法将壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,根据相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间、紫外光谱等信息,对壮阳制剂中非法掺入的伪伐地那非进行定性鉴别。结果检测到壮阳制剂中掺有伪伐地那非。结论液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测壮阳制剂中非法掺入伪伐地那非的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的研究

目的建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法.方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.选用SunFireTM C18柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈(8020)为流动相,检测波长334 am,流速为O.2 mL·min-1.对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别.结果在4种受试中药抗风湿制剂中,1种被检测到掺有吡罗昔康.结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法.     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

LC-DAD-MS／MS法检测抗风湿中药制剂中非法添加的双氯芬酸盐

目的：采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法（LC—DAD—MS／MS）定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法：选用Agilent ZORBAX SB C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液（60：40）为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果：某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论：所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。