HPLC法测定盐酸左氧氟沙星血浓度

目的:建立HPLC法测定血清中盐酸左氧氟沙星浓度。方法:采用三氯乙酸提取血样,以盐酸洛美沙星为内标,色谱柱:shim-pack C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈:50 mmol·L~(-1)柠檬酸:1 mol·L~(-1)醋酸胺(16:83:1),流速1．0 ml·min~(-1),检测波长295 nm,灵敏度0．01AUFS。结果:本法在0．1～10μg·ml~(-1)之间线性良好(r=0．999 9),日间和日内RSD小于10％,最低检测浓度为0．1μg·ml~(-1)。结论:本法快速、准确、重现性好,可为临床血药浓度监测和药物动力学提供依据。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量

目的 测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量。方法 采用高效液相色谱法，用外标法计算左氧氟沙星的含量。结果 方法可行，平均含量为98．7％。结论 本法操作方便、结果准确性高、重复性好，可用于盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量测定。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星的含量

目的：建立HPLC法测定左氧氟沙星含量的方法。方法：色谱柱EclipseXDB—C18,流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾（磷酸调pH2．8）-乙晴（82：18）,流速1．0ml·min^-1,柱温37℃,检测波长为293nm。结果：左氧氟沙星检测浓度在4．0-40．0μg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99．75％（RSD=1．26％）。结论：此方法简便、结果准确,可用于本产品的含量测定。     

HPLC法测定血浆中左氧氟沙星及其人体药动学研究

目的 建立人血浆中左氧氟沙星的HPLC-UV测定法,测定健康志愿者口服左氧氟沙星片200 mg后的药代动力学参数,并评价其与参比制剂的生物等效性.方法 血浆样品以20%高氯酸沉淀后,直接取上清液进行PHLC分析,流动相为水：乙腈：三乙胺：冰乙酸（81∶19∶0.5∶1,v/v/v/v）.20名志愿者交叉口服左氧氟沙星片试验和参比制剂200mg,用HPLC法测定血药浓度,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度,以判断其生物等效性.结果 在0.05～5μg·mL^-1范围内左氧氟沙星峰面积与浓度呈良好的线性关系,左氧氟沙星片受试制剂和参比制剂的t1/2分别为（6.46±0.77）h和（6.58±1）h,峰浓度分别为（2.74±0.75）μ g·mL^-1和（2.55±0.54）μg·mL^-1,达峰时间分别为（0.9±0.3）h和（1.0±0.5）h.以AUC0-24计算的供试制剂相对生物利用度为（105.55±12.30）%.结论 本文建立的HPLC测定方法灵敏、准确、简便,药动学统计数据表明两种左氧氟沙星片生物等效.     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量

目的：测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以己烷磺酸钠溶液[取己烷磺酸钠0.98g,加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释至1000ml,加0.05ml/l磷酸约500ml使pH值至2.4）1000ml,使溶解,摇匀,即得]-甲醇（3：1）为流动相的高效液相色谱法。结果：回收率99.4%,相对标准偏差0.16%。结论：该方法简便快捷,准确度高,重现性好,适合左氧氟沙星含量的测定。     

盐酸左氧氟沙星在健康人体内的药代动力学研究

目的研究盐酸左氧氟沙星在健康人体内的药代动力学。方法20例健康男性志愿者均单剂量口服盐酸左氧氟沙星片200mg,采用高效液相色谱法测定给药前及给药后24h内不同时点的血药浓度,采用DAS1．0程序计算药代动力学参数。结果盐酸左氧氟沙星在健康人体内的主要药代动力学参数吸收相半衰期t1/2ks为（0．233±0．060）h、消除相半衰期t1—2β为（9．628±5．213）h、表观分布容积Vd为（1．795±0．918）L、分布相半衷期t1-2α为（1．188±0．726）h、药时曲线下面积（AUC0→24）为（24．385±3．222）mg／（L·h）、药时曲线下总面积AUC0→∞（29．866±3．892）mg／（L·h）。结论盐酸左氧氟沙星的药代动力学过程符合一级吸收二室模型。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量

目的测定盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量。方法采用高效液相色谱法,用外标法计算左氧氟沙星的含量。结果方法可行,平均含量为98.7%。结论本法操作方便、结果准确性高、重复性好,可用于盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中左氧氟沙星的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星浓度

建立测定人血浆中左氧氟沙星浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药代动力学研究。血浆样品中加入内标洛美沙星后用乙腈沉淀蛋白,上清液用氮气吹干。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(含三乙胺0.3%,磷酸调至pH 3.20)?乙腈(83∶17),流速为1.0ml.min-1。紫外检测波长294 nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0.05~5μg.ml-1(r=0.9991),最低定量浓度为0.05μg.ml-1,提取回收率大于85%,方法回收率为99.7%~103.3%,日内、日间RSD均小于4%。本法简便、准确,适用于左氧氟沙星药代动力学的研究。     

甲磺酸左氧氟沙星血、尿浓度测定及人体内的药代动力学

采用反相高效液相色谱法测定口服甲磺酸左氧氟沙星后人血清及尿中左旋氧氟沙星药物浓度,色谱柱为ＡＬＬＴＩＭＡＣ１８５μｍ,２５０ｍｍ×４．６ｍｍ。流动相为０．００５ｍｏｌ／Ｌ磷酸溴化四丁基铵乙腈（１１１）,ｐＨ＝２．８,流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ,荧光检测激发波长２９８ｎｍ,发射波长４５８ｎｍ,以环丙沙星为内标,室温下血、尿样品用１０％三氯乙酸沉淀蛋白后,取上清液进样测定。此方法日内、日间误差均小于６％,平均血清回收率为９４．５２％,尿回收率为９８．６８％。最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。应用此方法研究了１６名健康男性志愿者分两组分别单剂口服１００或２００ｍｇ国产甲磺酸左氧氟沙星片的药代动力学。试验结果表明,甲磺酸左氧氟沙星片在健康志愿者体内表现为明显的线性药动学,血药浓度数据符合二室模型,大部分药物以原型从尿中排泄。本项研究结果为国产甲磺酸左氧氟沙星片的临床应用提供了科学依据。     

RP-HPLC测定血清中氧氟沙星的浓度

目的建立测定血清中氧氟沙星浓度的方法。方法采用反相液相色谱-荧光法。固定相为Phenomenex C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液p、H2.3(35∶65);检测波长λex=298 nm,λem=491 nm;流速1.0ml.min-1。结果氧氟沙星的线性范围为0.037~4.064μg.ml-1(r=0.9997);方法回收率及提取回收率分别为97.3%和92.4%;其日内精密度RSD<3.2%,日间精密度RSD<5.4%。结论所用方法准确、简便、重复性好,适用于生物样品中氧氟沙星的浓度测定。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中细辛脑的浓度

目的建立测定人血浆中细辛脑浓度的高效液相荧光色谱法.方法血浆样品经10%高氯酸沉淀后,以甲醇-0.5%醋酸液(7822)为流动相,流速为1 ml·min-1,色谱柱为BaiAn-C18(150mm×4.6 mm,5 μm),柱温为35℃,荧光检测波长激发波长(λex)265 nm,发射波长(hem)395 nm.结果血浆内源性杂质不干扰待测物测定,细辛脑的线性范围为1～300 μg·L-1,定量下限为1μg·L-1,日内、日间RSD均小于5%.样品3次冻融及在沉淀后,4℃下12 h内稳定性良好.结论该法灵敏、快速、准确,操作简便,线性范围宽,可用于细辛脑的临床药动学研究.     

高效液相色谱法测定交沙霉素血药浓度

目的建立测定人体内血清中交沙霉素(Jos)浓度的方法.方法采用改进的HPLC法,色谱柱为SUPELCODiscovery     

反相高效液相色谱法检测小鼠血清中丹皮酚浓度

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定血清中丹皮酚(paeonol,Pae)浓度.方法:血清样品用氯仿单步萃取,萃取物以氮气流吹干后,用甲醇溶解用于色谱分析.色谱条件:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈-水(30:40:30)为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为274 nm;柱温为25℃;进样量为20 μL.结果:Pae最低检测浓度为0.01 mg·L-1;血清样品浓度在0.02～12.80 mg·L-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=2712.1836X-5.7137,r=0.9999,n=5;相对回收率为(101.2±1.2)%,平均萃取回收率为(79.7±3.0)%;日内RSD与日间RSD均小于10.0%(n=5).结论:该方法灵敏、简便、快速、重复性好,适用于血药浓度测定及药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定罗哌卡因血药浓度

目的:建立准确、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。方法:血样用乙醚和正己烷提取,布比卡因作内标,氮气吹干,流动相溶解进样。色谱条件:采用AgilentC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.045 mol/L磷酸二氢钾(pH3.0)-甲醇(55:45),流速:1.0 mL/min,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果:罗哌卡因在0.250 9～5.018μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率102.0%,日内、日间精密度RSD均<15%,符合方法学要求。结论:本法快速、稳定,可用于罗哌卡因血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中拉呋替丁药物浓度

目的:建立拉呋替丁血药浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(54μm,4.6 mm×150 mm);固定进样环20μL;流动相:甲醇∶0.005 mol/L磷酸氢二铵=50∶50(V∶V);流速:1 mL/min;紫外检测波长:218 nm;柱温:25℃。结果:拉呋替丁在0.506~0.01265 mg/L范围内有良好的线性关系,其506.00、50.60、12.65μg/L的三个浓度的回收率分别为(99.05±3.31)%(、101.21±3.30)%、(94.87±3.18)%;日内RSD分别为3.44%、3.75%、4.67%,日间RSD分别为4.68%、6.98%、9.42%。结论:该方法简单、快速、准确,灵敏度高,可用于拉呋替丁的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血清中甲磺酸阿帕替尼谷浓度

目的：建立灵敏、准确的高效液相色谱法用于检测人血清中甲磺酸阿帕替尼谷浓度。方法：选用凡德他尼作为内标,以乙酸乙酯作为提取剂,采用Shim-pack GIST C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动A相：0.2%三氟乙酸水溶液（1：499,V/V）,流动B相：乙腈,采用梯度洗脱法,总运行时间20 min;流速1.0 mL·min ^-1;柱温30℃;检测波长260 nm。结果：甲磺酸阿帕替尼在20~1 000 ng·mL^-1范围内血清中浓度与响应值之间呈现良好线性关系,线性方程为Y=0.017 9X+0.079 7（r=0.999 9）,最低定量限为20 ng·mL^-1,提取回收率为79.9%~85.2%,4个不同质控浓度水平（最低定量限、低、中、高浓度）的日内和日间准确度为88.6%~105.4%,日内和日间精密度为2.0%~9.2%。血样短期稳定性、长期稳定性、3次冻融循环及血样处理后室温放置12 h稳定性良好。结论：该检测方法灵敏、准确,可用于甲磺酸阿帕替尼治疗药物监测研究。     

家兔体内思密达对左氧氟沙星药动学的影响

目的:探讨口服思密达和左氧氟沙星后左氧氟沙星的药动学有无改变。方法:取家兔6只随机交叉(间隔1周)经口灌胃左氧氟沙星(A组)、左氧氟沙星+思密达(B组)、左氧氟沙星2h后+思密达(C组)。采用高效液相色谱法测定不同时间血样中左氧氟沙星浓度,计算并比较药动学参数。结果:A组与C组比较,Cmax、tmax、AUC、t1/2均无显著性差异(P>0.05);B组除tmax与其它组无差异外(P>0.05),t1/2延长,AUC、Cmax值降低(P<0.05)。结论:同时使用左氧氟沙星和思密达,可明显改变前者的药动学参数;使用左氧氟沙星2h后再用思密达,此用药方案较为合理。     

HPLC法测定人血清中去甲万古霉素浓度

目的建立人血清中去甲万古霉素浓度的高效液相色谱测定方法及临床应用。方法以万古霉素为内标,采用10%高氯酸溶液直接沉淀蛋白后进样。色谱柱为SHIMADZUVP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(92∶8),流速1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长236 nm。结果去甲万古霉素血清浓度Y与内标峰面积比X进行线性回归,回归方程为Y=32.544 56X-3.147 39,r=0.999 3;线性范围2.5-80.0μg.mL-1;日内RSD小于3.0%;日间RSD小于5.7%;去甲万古霉素低、中、高浓度的平均方法回收率分别为97.36%、99.51%、101.17%;平均提取回收率分别为86.82%、89.84%、92.68%。结论方法操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度监测及人体药动学研究,尤其适于ICU或NICU患者接受去甲万古霉素治疗时的血药浓度监测。     

反相离子对色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的　建立高效液相色谱法分析血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法　分析柱为KromasilC18 ( 250mm×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈:磷酸缓冲液(内含少量十二烷基磺酸钠 ) 40∶60,UV检测波长为 233nm,采用高氯酸沉淀蛋白的方法,以吗啉双胍为内标。结果　测定二甲双胍的线性范围为 0. 050~4. 00μg·mL-1,日内精密度<8. 18%,日间精密度 <8. 74%,方法回收率均>90%。结论　本方法精密,准确,简便,适用于二甲双胍药动学的研究。