反相高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神安胶囊中人参皂苷Rb3的含量

目的建立反相高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神安胶囊中人参皂苷Rb3的含量。方法色谱柱为Hypersil C18（5μm，4．6mm×200mm），流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液梯度洗脱：0～14min，19→33；14-16min，33→49，流速为1．0ml／min，检测波长为203nm，柱温为30℃。结果人参皂苷Rb3进样量在1．7696～10．6176μg（r=0．9999）的范围内线性关系良好，平均回收率为98．22％，RSD=1．26％。结论该方法简便、准确、重现性好，可用于七叶神安胶囊的质量控制。     

七叶神安分散片的溶出度研究

目的 建立七叶神安分散片中人参皂苷Rb3的溶出度测定方法.方法 以水作为溶出介质,采用浆法,100 r/min,以高效液相色谱法测定人参皂苷Rb3累积溶出率,绘制溶出曲线,并进行溶出度机制探讨.结果 人参皂苷Rb3在0.484～4.84μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.56%,RSD为1.21%.3批七叶神安分散片中人参皂苷Rb3 20 min的溶出量均达70%以上,体外释药行为理想且符合Higuchi方程释药模型.结论 所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于七叶神安分散片的溶出度控制.     

高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神软胶囊中人参皂苷Rb3的含量

目的:研究七叶神软胶囊中人参皂苷Rb3的含量测定方法,为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法:采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈-水梯度洗脱,0～19min(30:70→35:65),19～21min(35:65→50:50);21～26min(50:50),流速:1.0mL·min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:人参皂苷Rb3在0.524～7.336μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为96.50%,RSD为1.09%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于七叶神软胶囊中人参皂苷Rb3的含量测定。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC法同时测定祛瘀散结片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立祛瘀散结片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Xterra TM RP18(4.6×250mm,5μm)为分离柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按标准规定进行梯度洗脱,203nm为检测波长,柱温为35℃.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范嗣分别为75～750μg;和75～750μg,平均回收率分别为98.0%和97.3%,RSD分别为0.54%和0.78%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.     

HPLC法测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(34∶66);检测波长:203 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:人参皂苷Rb1在62.5-1000μg/mL范围内呈良好线性关系(r2=0.9993),稳定性、重复性良好。平均回收率99.95%,RSD%为1.00%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1的含量。     

HPLC-ELSD法测定绞股蓝中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定绞股蓝原药材中人参皂苷Rb1的含量。方法:使用Agilent ZOBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,2%醋酸8%异丙醇水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,ELSD检测器;流速:0.5 m l/m in,柱温:20℃,理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000。结果:人参皂苷Rb1在1.032μg~5.320μg范围内呈线性关系,r=0.99983,平均回收率为98.5%,RSD为1.61%。结论:本方法简便,重复性好,可用于建立绞股蓝原药材质量标准。     

HPLC法测定颈痛舒贴膏中人参皂苷Rg_1、Rb_1以及龙血素A、B的含量

目的:建立HPLC法测定颈痛舒贴膏中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、龙血素A、龙血素B的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃测量人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量;采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸(34∶66),体积流量为1.2 m L/min,柱温为40℃,检测波长为280 nm测量龙血素A、龙血素B的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、龙血素A、龙血素B线性范围分别为0.286~1.43、0.097~0.485、0.019 52~0.146 4、0.015 04~0.112 8μg;平均回收率分别为98.62%、96.72%、99.95%、96.53%,RSD分别为1.74%、1.88%、1.09%、0.776%。结论:建立的方法简便、重复性好,可用于颈痛舒贴膏中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、龙血素A、龙血素B的含量测定。     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

复方三七通络片含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中2种成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量。方法:AlltimaTM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测器参数:漂移管温度80℃,载气流速2.0 L/min。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.226~10.128μg、1.048~8.384μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)分别与进样量(μg)的自然对数(X)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)人参皂苷Rb1为96.91%,RSD为2.15%,黄芪甲苷为101.81%,RSD为1.33%。结论:建立的人参皂苷Rb1和黄芪甲苷含量测定方法可用于控制复方扶芪合剂的质量。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

HPLC测定复方西洋参泡腾片中人参皂苷及维生素C的含量

目的:建立复方西洋参泡腾片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),人参皂苷及维生素C的流动相分别为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)和甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97),检测波长203 nm和254 nm。结果:人参皂苷Rg1线性范围0.050 4～1.26μg,平均加样回收率98.59%;人参皂苷Re线性范围0.336～8.4μg,平均加样回收率99.11%;人参皂苷Rb1线性范围1.052～26.3μg,平均加样回收率98.12%;维生素C线性范围0.806 4～20.16μg,平均加样回收率97.50%。结论:建立的方法简便、重复性好、准确度高,可用于该产品的质量控制。     

连理汤中人参皂苷Rb1含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定连理汤中人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Zobax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(25∶75);检测波长203 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温40℃。结果:两个批次连理汤样品中人参皂苷Rb1含量分别为1.58 mg.g-1和1.47 mg·g-1。结论:方法稳定可靠,重复性好,可用于连理汤中人参皂苷Rb1的含量测定并控制制剂的质量。     

UPLC测定大半夏汤中人参皂苷Rg_1、Rb_1含量

目的:用超高效液相色谱法(UPLC)测定大半夏汤中人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法:采用B1EH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm,流速0.5m L·min-1,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.018~0.108μg(R2=0.9 999)、0.068~0.68μg(R2=0.9 999)范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率(n=6)分别为100.57%(RSD=2.00%)、106.09%(RSD=1.74%)。结论:该方法快速、简便、准确,可用于大半夏汤中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。     

HPLC-ELSD测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1

目的:建立用HPLC-ELSD同时测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱SUPELCO Discovery C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度104℃,载气流速2.8 mL·min-1。结果:该法加样回收率酸枣仁皂苷A为98.67%,人参皂苷Rb1为100.32%。结论:结果准确,重现性好,可作为控制GSSM颗粒质量的方法。