巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm× 250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水,流速1.2 mL· min-1,梯度洗脱,柱温35℃,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,漂移管温度为105℃,增益值为1,氮气流量2.0L·min-1;采用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004年A版)进行评价.结果:以耐斯糖峰为参照峰,18批样品标定了共有峰16个,各样品相似度均＞0.90.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于巴戟天及其盐制品糖类成分的质量控制.     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱,为有效控制和科学评价野菊花药材质量提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m)柱;程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以4℃·min-1升至105℃,以2℃·min-1升至115℃,以4℃·min-1升至150℃,以15℃·min-1升至250℃保持2 min;载气高纯氮气(≥99.999%),流量1.0 mL·min-1;分流比为20∶1,检测器FID,检测器温度250℃,进样口温度250℃。结果:对12个产地的野菊花进行了分析,建立了野菊花挥发油成分气相色谱指纹图谱。S1,S2,S8的相似度在0.850以下,S3,S4,S7,S10的相似度在0.850~0.950之间,其他的样品的相似度在0.950以上。结论:建立了野菊花挥发油成分气相指纹图谱方法,该方法重复性好,简单,易行,可为野菊花整体质量评价提供依据。     

巴戟天炮制前后寡糖类成分HPLC-CAD指纹图谱研究

目的 采用HPLC-CAD法研究巴戟天Morindae Officinalis Radix炮制前后寡糖类成分的HPLC-CAD指纹图谱变化,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。方法 采用Shodex Asahipak NH₂（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,柱温为25 ℃,进样量为10 μL。CAD参数：气压241.36 kPa,量程100 pA。结果 巴戟天不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。炮制后峰面积显著升高,表明巴戟天经炮制后,寡糖的量明显增加,炮制品共确定了10个共有峰。结论 建立了巴戟天寡糖类成分的HPLC特征图谱检测方法,可用于巴戟天及其炮制品的质量控制。     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

不同生长年限的巴戟天化学成分的指纹图谱

目的:建立巴戟天RP-HPLC指纹图谱的分析方法,研究不同生长年限来源的巴戟天药材化学成分的变化。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,采用ODS-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水的线性梯度洗脱,洗脱时间为85 min,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长360 nm,记录不同生长年限巴戟天的RP-HPLC指纹图谱。结果:巴戟天药材指纹图谱相似度较好,但不同生长年限采集的巴戟天药材指纹图谱有明显差异。结论:方法稳定,重复性好,可用于评价不同采集年限的巴戟天药材的质量;不同年限采集的巴戟天药材中化学组成相似,但相对比例有明显差异。     

HPLC指纹图谱分析不同产地天麻中酚类成分差异

目的 构建57批天麻样品的HPLC指纹图谱,结合含量测定、聚类分析和主成分分析综合评价不同产地天麻中代表性酚类成分含量。方法 采用VisionHT-C₁₈-HL色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测数长220 nm,柱温30 ℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”和SPSS 23.0软件进行指纹图谱研究和化学计量学分析。结果 建立的指纹图谱共标定了10个共有峰,通过与对照品比对指认了天麻素、天麻苷元、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A 6个色谱峰,57批样品相似度大于0.81。基于含量测定结果的聚类分析与主成分分析结果一致,可将药材分为两大类,其中吉林露水河产天麻的酚类成分含量最高。结论 所建立的综合分析方法稳定可靠,可为后续天麻的质量差异评价提供参考。     

不同产地余甘子酚酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的：以不同产地的余甘子酚酸类成分为研究对象,建立酚酸类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制余甘子有效成分质量提供科学依据。方法：采用Agilent C18色谱柱,流动相为0．2％磷酸水（A）-甲醇（B）梯度洗脱,在276nm波长下对7种不同产地的余甘子药材酚酸类成分进行测定,建立余甘子酚酸类成分的高效液相色谱指纹图谱,通过相似度评价软件对其质量和品质进行评价。结果：对7种余甘子酚酸类成分进行测定,建立了余甘子酚酸类成分指纹图谱,并且确定7种不同产地余甘子酚酸类成分有7个共有峰,且7种酚酸类成分的指纹图谱相似度在0．90以上。结论：建立的指纹图谱有较强的针对性,可为余甘子药材有效成分的研究及其质控标准的制定提供科学依据。     

不同产地密蒙花指纹图谱研究

目的:建立UPLC指纹图谱结合化学模式识别以及化学成分分析的密蒙花药材质量评价方法。方法:建立密蒙花药材UPLC指纹图谱,采用化学计量法分析不同产地的密蒙花药材质量差异,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)对指纹峰进行鉴别。结果:20批密蒙花药材指纹图谱相似度在0.9以上,确定了11个共有峰并得到鉴定,各批样品之间的相似度在0.9以上。聚类分析将20批密蒙花分为3类;主成分分析表明主成分1、2、3是影响密蒙花药材质量的主要因子,OPLS-DA分析筛选出6个差异性标志物。结论:该研究为深入密蒙花药材质量控制研究提供科学依据。     

HPLC-ELSD法测定巴戟天有效成分巴戟甲素含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定巴戟天中巴戟甲素的含量.方法 色谱柱:Columns Inertsil NH2(4.6mm×250 mm,5μm);柱温:室温;流动相:甲醇-水(20:80);流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度:104℃;N2流速:2.9 L·min-1.结果 巴戟甲素进样量在2μg～20μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.8%.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于巴戟天中巴戟甲素含量测定及其质量控制.     

糖脉康颗粒HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。Welch Material色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,漂移管温度55℃,气体流量1.8 L.min-1,增益值为1,柱温40℃,流速0.8 mL.min-1。结果:14批样品标定共有色谱峰24个,标定3个对照品色谱峰,14批样品中12批样品相似度>0.80,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论:方法可为糖脉康颗粒的质量控制提供参考。     

白果仁萜类内酯成分的指纹图谱研究

目的 建立白果仁萜类内酯成分指纹图谱的测定方法,探索其炮制前后的变化.方法 采用色谱柱AlltimaTM C18(5μm,4.6mm ×250 mm);蒸发光散射检测器;柱温30 °C;甲醇-0.1％甲酸为流动相,体积流量l mL/min梯度洗脱,对白果仁进行指纹图谱测定.并采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立白果仁中萜类内酯成分的共有指纹图谱.结果白果仁萜类内酯成分的HPLC-ELSD指纹图谱有12个共有峰,精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对In(峰面积)及相对保留时间的RSD均小于4％.不同来源的白果仁相似度较好,炒制后的白果仁有一定的差异.结论 方法重现性好,可用于白果的质量控制,为白果及其炮制品研究提供研究基础.     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

预知子药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的: 建立不同产地预知子药材的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并与不同产地预知子药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制预知子药材质量提供新方法。 方法: 采用HPLC-ELSD法测定了10个不同产地的预知子药材样品。使用Cosmosil-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,ELSD检测器,漂移管温度110℃,气流流速3.0 L·min^-1。采用直观分析和相似度软件评价不同产地预知子药材指纹图谱的相似度。 结果: 建立了不同产地预知子的HPLC-ELSD指纹图谱,检测了10个产地的预知子药材,标定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。对其中的常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷 B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷P_D,saponins P_D),常春藤皂苷元 3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)进行了首次归属。 结论: 该法具有良好的重复性和稳定性,数据准确可靠,建立的HPLC-ELSD指纹图谱可为预知子药材的质量控制提供科学准确的依据。     

二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立

目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

HPLC-ELSD同时测定不同产地醉鱼草果实中3种三萜皂苷的含量

建立了HPLC-ELSD测定醉鱼草果实中三萜类成分含量的方法。采集不同产地醉鱼草果实药材共9批,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定其三萜成分。色谱条件:Waters Sun FireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(82∶18)溶液,体积流量1 m L·min-1,柱温30℃。ELSD参数:漂移管温度106℃,喷雾温度50℃,载气(N2)流速1.5 L·min-1,增益系数1。结果表明醉鱼草果实中的3种三萜成分clinoposaponinⅢ,desrhamnoverbascosaponin,mimengosideⅠ的进样量分别在0.702~28.08μg(r=0.999 2),0.390~15.60μg(r=0.998 9),0.192~7.68μg(r=0.999 0)呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.41%,99.08%,98.67%,相对标准偏差分别为0.86%,1.6%,1.8%。该方法简便、准确、可靠,适用于测定醉鱼草果实中三萜类成分的含量。