贯叶连翘质量标准研究

目的:对贯叶连翘药材样品进行分析研究,建立贯叶连翘药材质量标准。方法:采用薄层色谱法对贯叶连翘中芦丁及金丝桃苷进行定性分析,采用显微鉴别对贯叶连翘进行性状鉴别,采用HPLC法测定贯叶连翘中芦丁及金丝桃苷的含量,Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长365nm;流速1ml/min;柱温25℃。结论:所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可用于建立贯叶连翘药材的质量评价标准,为提高贯叶连翘的质量控制方法提供了实验数据,对于保证其质量具有重要意义。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的RP-HPLC法测定

目的 建立测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶ 85)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长256 nm;柱温为35C.结果 金丝桃苷检测浓度在11.4 ～91.2 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为100.7％,RSD为1.37％.结论 该法快速、简便、准确,重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定.     

贯叶连翘不同部位黄酮类成分差异与抗炎活性相关性分析

目的超高效液相色谱(UPLC)法结合模式识别方法分析贯叶连翘不同生长部位成分和抗炎活性的差异,建立同时定量测定贯叶连翘5个不同生长部位中6种黄酮类活性成分的方法。方法采用ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,0.2%甲酸-水-乙腈作为梯度洗脱系统。采集贯叶连翘花、果、叶、茎、根5个不同部位样品的色谱信息,对积分数据进行中心化、归一化等预处理,采用偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)及PLS-tree聚类分析方法,以NO活性的半数抑制浓度(IC50)作为抗炎活性的监督因子,评价贯叶连翘不同部位在黄酮成分、抗炎活性方面的相似性和差异性。结果方法学验证结果显示,5种化合物线性关系良好,r0.999,精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为97.28%~102.84%。根据不同部位的黄酮类成分含量和抗炎活性PLS分析情况,显示贯叶连翘不同部位的质量为叶花茎果根。结论说明贯叶连翘采收部位应以地面上茎干部分开始采收为宜。     

贯叶连翘浸膏的工艺研究

贯叶连翘为金丝桃科金丝桃属植物 Hypericumperforatum L .的全草 ,主要含黄酮类化合物、金丝桃素 (hypericin)及伪金丝桃素 (pseudohypericin)等 [1] 。金丝桃素具有抑制中枢神经和镇定作用 ,曾作中枢神经抑制药使用 [2 ]。近年来国外报道活性成分金丝桃素及伪金丝桃素具有抗逆转病毒 ,抑制 HIV活性 ,抗肿瘤及治疗艾滋病等作用 ,因此都积极研究开发 ,其粗产品为贯叶连翘浸膏。作者对其生产工艺进行了探索 ,现将实验结果报道如下。1　实验材料1 .1　贯叶连翘药材系四川产品。1 .2　贯叶连翘浸膏对照品　 Nature Enhance stjohn' s Wort …     

梯度洗脱法同时测定不同配比金银花连翘药对中绿原酸、连翘脂素

目的 采用梯度洗脱法测定不同配比金银花、连翘药对中绿原酸和连翘脂素.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,进行梯度洗脱,检测波长330 nm.结果 不同配比金银花连翘中两种成分的量差异明显.结论 金银花连翘的配比对于其中的有效成分量有显著影响.     

HPLC法测定不同干燥方法的贯叶连翘中黄酮类化合物的含量

目的研究HPLC测定条件,并测定不同干燥方法贯叶连翘中黄酮类化合物芦丁、金丝桃苷的含量.方法色谱柱DiscoveryC18(5μm,25cm×4.6mm);流动相水-乙腈-磷酸(825∶175∶1);流速1.0mL/min;检测波长365nm.结果60℃烘干4h贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量最高,总含量可达到1.677%.芦丁的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.32%,RSD=1.007%,金丝桃苷的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.54%,RSD=3.591%.结论该方法分析简便、灵敏、迅速、准确.     

2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A测定方法的改进

目的改进2015版《中国药典》连翘项下连翘苷、连翘酯苷A含有量的测定方法。方法 50%甲醇超声提取2种成分后,UPLC法测定两者含有量,其中连翘苷的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长277 nm。连翘酯苷A的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 4%乙酸,等度洗脱;体积流量0. 2 mL/min;检测波长330 nm。结果连翘苷、连翘酯苷A分别在0. 004 69~0. 375 mg/mL(r=0. 999 6)、0. 004 63~0. 371 mg/mL(r=0. 999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97. 9%、100. 0%,RSD分别为1. 9%、0. 9%,10批样品中两者含有量分别为0. 37%~1. 29%、4. 7%~12. 3%,均高于药典方法。结论该方法简便快捷,准确度高,重复性好,可为相关测定方法的改进提供参考。     

固相微萃取-气质联用法分析贵州产贯叶连翘叶挥发性成分

目的:研究贯叶连翘叶挥发性成分。方法:采用固相微萃取技术从贯叶连翘叶中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果:从贯叶连翘叶中鉴定了41个化合物,占挥发性成分的97.03%。结论:贯叶连翘叶挥发性成分主要有γ-衣兰油烯(12.70%)、α-姜黄烯(11.36%)、δ-荜澄茄烯(9.09%)、β-反-金合欢烯(6.95%)。     

不同倍性盾叶薯蓣的生理指标和薯蓣皂苷元量的比较研究

目的通过比较盾叶薯蓣Dioscoreazingiberensis人工四倍体植株和普通二倍体植株在抗性相关指标及薯蓣皂苷元量方面的差异,探索药用盾叶薯蓣倍性育种的应用前景。方法以秋水仙素诱导加倍的、经鉴定确认的3个不同株系四倍体盾叶薯蓣为材料,以二倍体原种为对照,采用分光光度法测定叶片超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(PPO)活性以及可溶性糖的量;高锰酸钾滴定法测定过氧化氢酶(CAT)活性;采用HPLC法测定根状茎薯蓣皂苷元的量。结果四倍体植株SOD、PPO、CAT的活性以及可溶性糖的量明显高于二倍体;四倍体植株薯蓣皂苷元的量显著高于二倍体,增加幅度最大为二倍体原种的27%。结论人工四倍体植株薯蓣皂苷元量高,其生理指标也显示较强的抗性基础,可望直接利用或作为进一步培育高产、高薯蓣皂苷元量薯蓣新品种的良好育种材料。     

不同中药配伍对贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量的影响

目的:观察比较不同中药与贯叶连翘配伍后贯叶金丝桃素含量的变化,探讨中药配伍对贯叶金丝桃素稳定性的影响.方法:选择常用抗抑郁中药与贯叶连翘配伍,分别为贯叶连翘组,贯叶连翘+姜黄组,贯叶连翘+郁金组,贯叶连翘桃+淫羊藿组,贯叶连翘+乌灵菌粉(WY)组;采用HPLC法测定贯叶金丝桃素含量.结果:贯叶连翘与姜黄、郁金配伍后,经过提取、浓缩干燥后,贯叶金丝桃素的提取率和保留率均比贯叶连翘组低,而与WY和淫羊藿配伍,提取率未有明显变化;在浓缩干燥过程中,WY组贯叶金丝桃素的保留率高于贯叶连翘组,淫羊藿组明显低贯叶连翘组.结论:实验结果表明中药配伍对中药复方有效成分的稳定性有影响.     

连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定

目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

长萼小连翘中金丝桃素的含量测定

目的 建立利用HPLC法测定长萼小连翘Hypericum erectum ssp.longisepalum中金丝桃素含量的方法.方法 Supelcosil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶乙腈∶水∶0.3%磷酸 = 45 ∶50∶4.5∶0.5 (三乙胺调pH值至6.0),检测波长590 nm,流速1 ml/min,线性范围4.38～44.7 μg/ml.结果 相同生境下的长萼小连翘中金丝桃素含量约为贯叶连翘中的3.6倍;长萼小连翘中金丝桃素的含量随着海拔高度的升高呈逐渐下降趋势;金丝桃素在长萼小连翘各部位中以花和幼果中含量最高,可高达0.774%～1.136%,在叶中的含量也可高达0.4%左右,但在根和茎中含量极低.结论 长萼小连翘中金丝桃素含量明显高于贯叶连翘,其可能成为一种金丝桃素新优植物资源.     

贯叶连翘的超临界二氧化碳提取工艺研究

目的 筛选贯叶连翘的超临界CO2提取最佳工艺条件.方法采用L9(34)正交实验,以金丝桃素含量为指标进行正交实验,对贯叶连翘的超临界CO2提取工艺进行考察.结果 贯叶连翘的超临界CO2提取最佳工艺为:取贯叶连翘药材粗粉(过20目筛)进行萃取,萃取压力为30 MPa,提取时间为2 h,萃取温度为45℃,解析压力为7 MPa. 结论运用该工艺提取效率高,稳定性较好,适合大规模生产.     

山东贯叶连翘挥发油成分分析

目的研究山东产贯叶连翘挥发性化学成分。方法采用超临界CO2萃取法提取贯叶连翘全草挥发油,并通过气相色谱-质谱-计算机联用技术测定提取物的化学成分。结果从贯叶连翘挥发油中鉴定了47种化合物,其氧化石竹烯、斯巴醇、环十二烷、月桂酸等化合物为贯叶连翘挥发油的主要成分。结论山东产贯叶连翘挥发油成分与文献报道的其它地区产贯叶连翘挥发油成分有很大不同,说明地域和气候环境对植物的成分组成有很大的影响。     

蒙药苏龙嘎-4颗粒剂的质量标准研究

目的:探讨蒙药复方苏龙嘎-4颗粒剂的质量控制方法。方法:用薄层色谱法定性鉴别方中连翘、拳参两味药材。含量测定选取连翘苷和绿原酸两种成分,连翘苷采用Thermo-C18Hypersil GOLD(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水(25∶75),流速1 mL/min,检测波长227 nm。绿原酸采用Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%磷酸水(9∶91),流速1 mL/min,检测波长227 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离效果好,能有效鉴别连翘、拳参。连翘苷在22.86～205.72μg/mL范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在96.67%,RSD为1.72%。绿原酸在24.48～220.32μg/mL范围内呈良好线性关系,平均加样回收率97.44%,RSD为1.89%。结论:本研究建立的方法简便、准确,稳定性、重复性好,可用于苏龙嘎-4颗粒剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的分析鉴别与稳定性研究

目的探讨贯叶连翘提取物中金丝桃苷鉴别方法和稳定性。方法对贯叶连翘提取物进行化学、薄层、紫外鉴别。通过加速实验从不同影响因素分析贯叶连翘提取物中金丝桃苷的稳定性。结果贯叶连翘提取物的盐酸-镁粉反应显阳性,薄层色谱斑点清晰,紫外光谱在363 nm处有最大吸收峰。贯叶连翘提取物在酸、碱、热、湿、光、氧化、加速实验等条件下金丝桃苷的含量均有不同程度的损失。结论3种鉴别方法能很好地鉴别出黄酮苷类(金丝桃苷)的存在,定性方法简便、准确、专属性强。鉴于金丝桃苷的稳定性,在对贯叶连翘进行贮存时,应密闭、闭光、置阴凉干燥处保存。     

289贯叶连翘对细胞色素P450 3A4诱导的药物代谢的影响

多数的病例报告和临床研究表明,贯叶连翘有明显的药物相互作用。这些报道表明,贯叶连翘对细胞色素P450(CYP)3A4酶和(或)药物释放的转移物P糖蛋白有诱导代谢的作用。贯叶连翘可诱导CYP 3A4和P糖蛋白在体外和体内的表达。 12名年龄22～38岁的志愿者(男女各6名)参加了研究。每片药含300mg贯叶连翘提取物,将其标准化,含有0.12%～0.3%的金丝桃素。研究由基线评估CYP活性、14d贯叶连翘的服用期和服用后CYP活性评估组成。在最少7d的消除期后,向受试者提供一种发泡包装附有说明的贯叶连翘药片,每次1片,3次/d,连服14 d。 12名受试者全部完成了…     

贯叶连翘-舍曲林联用对抑郁模型大鼠的药效学和药动学相互作用研究

目的：探讨贯叶连翘联合舍曲林对皮质酮诱导抑郁模型大鼠的药效学作用和药动学相互作用。方法：将雄性SD大鼠随机分为空白组与造模组,造模组大鼠采用皮下注射皮质酮的方法建立抑郁症模型,空白组皮下注射相同剂量的溶媒,连续21 d。随后将造模成功的大鼠和空白组分别随机分为8组,每组6只。其中药效学5组,分别为空白组、模型组、舍曲林组、贯叶连翘组、贯叶连翘和舍曲林联用组;药动学3组,分别为空白舍曲林组、模型舍曲林组、模型贯叶连翘和舍曲林联用组。药效学实验各组分别灌胃给予相应药物或等量溶剂,连续14 d。药动学实验中的模型贯叶连翘和舍曲林联用组连续灌胃给药贯叶连翘提取物14 d,其余2组灌胃等量溶剂,在第15日同时灌胃给予3组大鼠舍曲林1次。比较药效学实验各组大鼠干预结束后糖水消耗率、体质量、强迫游泳不动时间以及海马组织和血清中5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和脑源性神经营养因子(BDNF)水平。药动学实验各组大鼠干预结束后取血,运用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆中舍曲林含量,采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数,包括半衰期(t_1/2