贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

黔产钩藤HPLC指纹图谱的研究

目的收集贵州十个不同产地的钩藤药材为样品,建立钩藤药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地评价黔产钩藤药材的内在品质,为黔产钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法色谱柱为Kamsial C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%氨水的梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为245nm。结果将16个样品色谱峰作为钩藤特征色谱峰,运用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对指纹图谱的相似度进行评价,十批样品的相似度在0.880~0.9960之间。结论 90%药材指纹图谱与共有模式相似度在0.9以上,所建立的HPLC指纹图谱共有模式可作为钩藤药材质量综合评价的参考方法。     

续断的HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对不同产地续断的指纹特征进行比较,为其质量评价提供新的方法。方法:采用HPLC法测定了19批不同产地的续断样品,色谱柱为Ultimate XB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1mL·min-1,检测波长为212nm。并对不同产地样品的相似度进行了比较。结果:利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》建立了续断药材的指纹图谱共有模式,标出了21个特征峰。除了10号样品,其他18批样品的相似度均较高。结论:本方法具有较好的重复性、精密度、稳定性,可为续断的质量控制提供科学依据。     

不同产地仙茅药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立仙茅药材的指纹图谱,并比较不同产地仙茅指纹图谱的差异,为科学评价仙茅的质量提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diama(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为285nm,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,洗脱时间为80min。结果:指纹图谱研究的各项参数均符合有关规定。仙茅不同产地17批药材中有14批的指纹图谱相似度较高,有13个共有峰,各共有峰之间的分离度较好。结论:仙茅指纹图谱的特征性及专属性强,可用于仙茅药材的质量控制;不同产地仙茅的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障仙茅药材质量的稳定性有着重要意义。     

广西产赪桐的HPLC指纹图谱研究

目的 研究广西产赪桐的HPLC指纹图谱.方法 采用Hypersil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸-甲醇,梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温25℃,流速1.0 mL· min-1;将色谱图导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》软件中,生成对照图谱,并进行相似度评价和聚类分析.结果 建立了含12个共有峰的赪桐特征指纹图谱,不同产地赪桐特征图谱的相似度均＞0.9.结论 所建指纹图谱反映了同一产地赪桐中化学成分的趋同,可用于赪桐药材的质量控制.     

血三七活性部位特征图谱

目的:建立血三七药材特征图谱,为科学评价血三七质量提供依据。方法:采用高效液相色谱技术,选择Diamonsil TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1mL·min-l,检测波长347nm,柱温为室温。结果:建立了9个不同产地血三七黄酮类成分的指纹图谱,发现了11个共有峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的比值范围,每个产地血三七指纹图谱相似度均在90%以上,但也存在一定差异。结论:利用该特征图谱,可以对不同产地血三七药材进行质量控制。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

大腹皮气相色谱指纹图谱质量控制研究

目的:建立大腹皮石油醚部位气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用GC法建立10批不同产地大腹皮石油醚部位的指纹图谱,并对指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究大腹皮的GC指纹图谱的相似性。结果:建立了大腹皮的GC指纹图谱,标定了8个共有特征峰。各产地药材均有上述特征,但特征峰的相对峰面积存在一定差异。结论:GC指纹图谱分析法有良好的重现性和精密度,可作为大腹皮药材的质量控制方法。     

泽泻高效液相色谱指纹图谱研究

目的用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法评价泽泻的质量。方法以泽泻醇A24-乙酸酯峰为参照峰,用HPLC法建立指纹图谱,数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)分析处理。结果 10批药材的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论产地不同的中药材的质量有差异,所含成分的种类与量不完全一致;HPLC指纹图谱法可为泽泻药材的质量控制提供参考。     

兰州肉苁蓉HPLC指纹图谱研究

目的:建立兰州肉苁蓉的高效液相色谱指纹图谱,评价兰州肉苁蓉与肉苁蓉的内在质量差异。方法:色谱柱为ZORBAXSB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为330nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱)。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A、2004B版)"软件进行数据处理,据此对兰州肉苁蓉与不同来源的肉苁蓉药材进行比较分析。结果:标示出兰州肉苁蓉13个共有峰。不同来源的药材指纹图谱差异较大。结论:该方法精密度、稳定性、重复性较好,可以作为肉苁蓉质量评价和品种鉴别的重要依据之一。     

丹参多酚酸HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参多酚酸原料的指纹图谱研究方法。方法:以丹酚酸B为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(2)100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.026%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为286nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:从所建指纹图谱中确定了5个共有峰,建立了丹参多酚酸的共有模式;在10批丹参多酚酸中有6批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论:本方法简便、准确、重现性好,可为评价丹参多酚酸原料药的质量提供依据。     

白花败酱HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花败酱高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为白花败酱的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法:色谱柱为Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为320nm。结果:确定由15个峰构成白花败酱的指纹特征,10批样品相似度较好。结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可为白花败酱的鉴别和质量评价提供参考。     

小儿金宁口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿金宁口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为小儿金宁口服液的质量控制提供依据。方法:色谱柱为HederaTMODS-2C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),检测波长为300nm,柱温为30℃。不同批次样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)计算。结果:建立了小儿金宁口服液HPLC对照指纹图谱,以隐绿原酸峰为参照峰,标示了17个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.972以上。结论:本方法精密度高、重复性好,可为小儿金宁口服液的质量评价提供依据。     

三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent poroshell 120 EC C18柱（100 mm ×4.6 mm,2.7 μm）为色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃.结果：建立了三七配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于三七配方颗粒的快速定性鉴别.结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱和聚类分析用于黄芪质量评价

目的建立黄芪及相关药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）色谱指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价药材质量。方法色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（4.6mm×250.0mm,5.0μm）;流动相为A相为乙腈-甲醇（体积比9：1）,B相为水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长260nm,进样量20μl。进行方法学考察,并进行相似度计算和聚类分析。结果黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的稳定性、精密度和重复性良好,可以标定11个共有峰,黄芪药材相似度计算结果均大于0.85,聚类分析结果与其一致。结论相似度计算和聚类分析方法均可以有效区分黄芪药材及其相关样品,使指纹图谱具有广泛的实用性和应用前景。     

丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,为丹参质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法分析丹参水溶液,以Century SIL BDS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为1%醋酸水-1%醋酸甲醇低压梯度洗脱,检测波长：290nm,柱温：（30±0.15）℃,进样量5μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件计算不同批次的丹参水溶性成分HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等46个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构-性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分ф。结果以丹酚酸B（SAB）峰为参照物峰,确定36个共有峰,建立了丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,获得了判别丹参药材质量的重要数字信息。以双定性双定量相似度法评价不同产地丹参药材,质量稳定。结论所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于丹参药材的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确、最佳技术。     

白及药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白及药材化学成分的HPLC指纹图谱,为白及药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC法,以Waters SunFire C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C_（18）保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~（-1）,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：15批白及药材化学成分特征图谱共检出9个分离度良好的共有峰。白及药材9个特征峰进行聚类分析,白及药材产地与特征图谱相似度差异不大。样品中参照物1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（militarine）的含量有明显差别。结论：该法简便、快速,可作为白及的质量控制的有力手段。     

黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究

目的建立黄芪及相关药材的高效液相一蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件：依利特HypersilODS2色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速1．Oml／min;柱温为室温;进样量20μl。ELSD检测器：漂移管温度40℃,载气（空气）压力3．5Bar,增益值：7。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC—ELSD色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5．0％。标定8个共有峰,相似度计算结果均大于0．85,可以同多序岩黄芪和梭果黄芪进行有效区分。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。