减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的探索性检测

目的:建立减肥食品及保健食品中非法添加化学药物酚酞、盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法初筛,高效液相色谱-质谱联用法进行定性鉴别,高效液相色谱法同时进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,重复性好;高效液相色谱-质谱联用鉴别专属性强,灵敏度高;高效液相色谱含量测定方法准确可靠,酚酞、盐酸西布曲明浓度分别在2.9～175.3μg·ml^-1（r=0.999 8）和2.7～161.5μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.41%（RSD=1.61%）和100.83%（RSD=1.63%）。结论:本方法可有效监测减肥食品及保健食品中非法添加酚酞、盐酸西布曲明。     

LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子(m/z319)及其子离子(m/z197和225)进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速检测

目的建立检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的快速定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在试验的10种市售样品(含赠品)中,其中8个品种(含赠品)中被检测到掺有盐酸西布曲明。结论该方法选择性强、灵敏度高,可作为分析检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明的比较有效的方法。     

保健食品中违禁添加6种雌激素类药物的LC/MSn定性检测

建立了高效液相色谱-串联离子阱质谱法检测保健食品中违禁添加的6种雌激素类化学药品:雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚和美雌醇,并建立了包含保留时问与MSn谱图的标准谱库.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,采用离子阱质谱,正离子电喷雾电离源检测.6种雌激素均产生[M+H]+分子离子峰,MSn谱图的特征碎片离子明显.     

HPLC法测定减肥类保健食品中非法添加酚酞的研究

目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相为乙腈-水(50:50);检测波长为275 nm;柱温为30℃。结果酚酞在0.04~30.27μg范围内呈良好的线性关系,Y=799.718X+18.900(r=0.999 9),测得平均回收率为100.04%,RSD为0.48%(n=6)。结论本方法准确可靠,专属性强。     

UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)100A色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),流动相为磷酸盐缓冲液(50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节p H值为6.0)及甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L/min,进样量为5.0μL,检测器为DAD检测器。结果:各成分检出限浓度为30 ng/m L,定量限浓度为50 ng/m L,线性范围为50~1 000 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在96.0%~101.2%。结论:建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。     

减肥保健食品中添加化学药物的快速检测方法研究

目的建立薄层色谱法和液相色谱-质谱联用法检测常见减肥类保健食品中添加的化学药。方法运用薄层色谱法快速初筛,液相色谱-质谱联用法定性鉴定的色谱光谱综合运用技术。结果建立的方法能够系统而快速地鉴别出添加的盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、酚酞、士的宁、盐酸麻黄碱、氢氯噻嗪等化学药物成分。结论本方法准确可靠、简便易行,易于推广。     

减肥产品中非法添加酚酞的检测方法研究

目的 建立减肥产品中非法添加泻药"酚酞"的检测方法.方法 采用快筛试管法和TLC方法鉴别所含的酚酞,采用HPLC-DAD法和HPLC-MS法对酚酞进行定性定量分析.结果 103批次产品中有42批次检出酚酞.结论 所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可作为该类产品是否添加酚酞的检测方法.     

保健食品中非法添加西地那非衍生物的确证

目的：对在保健食品中发现的一种非法添加的西地那非衍生物进行确证。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术在日常检测保健食品非法添加时发现一种新型西地那非衍生物。经制备液相法分离纯化得到该化合物,采用高效液相色谱-二级质谱联用（LC-MS/MS）技术获得该化合物准分子离子和碎片离子,并进一步通过核磁共振氢谱确认,结合文献分析,最终确证该化合物。结果：该化合物分子式C₂₃H₃₀N₆O₃,分子量438,结构为去甲基卡波地那非。结论：去甲基卡波地那非在国内未被报道,是一种新型PDE-5抑制剂。     

UPLC-Q-TOF-MS快速测定减肥类保健食品中非法添加的双氯芬酸

目的 建立超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法测定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸化学药物的检测方法。方法 采用 phenomenex C₁₈色谱柱分离,以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF,MS/MS扫描模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出双氯芬酸,该化合物在减肥类保健食品中尚未见报道。结论 本方法可以用于快速鉴定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸物质的检测。     

辅助降压类保健品中非法添加化学药品的快速筛选方法

目的建立辅助降压类保健品中多种非法添加化学药品的薄层色谱快速检查方法。方法采用薄层色谱法,供试品以甲醇-乙腈（1∶1）混合溶液超声提取后,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-浓氨试液（12∶3∶3∶0.2）为展开剂,在紫外光365 nm下检视,检查利血平;再置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪4种成分。另采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-氨水（14∶1）为展开剂,置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查氢氯噻嗪、卡托普利、阿替洛尔3种成分。结果在相应薄层色谱条件下,能同时有效分离辅助降压类保健品中的多种非法添加的化学药品。结论该法简单、易行,适用于快速筛查非法添加化学药品的辅助降压类保健食品。     

拉曼光谱快速检测减肥保健品中非法添加酚酞的研究

目的：采用拉曼光谱法快速检测减肥保健品中非法添加的酚酞。方法：本文采用拉曼光谱对减肥保健品中的非法添加物质酚酞进行快速检测,使用适当的溶剂对减肥保健品中可能含有的酚酞进行提取,然后采集提取液的拉曼光谱并进行分析测试。结果：建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同浓度酚酞的减肥保健品进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。结论：结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥保健品中非法添加的酚酞进行快速检测,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低、可同时得到定性与定量结果,检测限达到1%。     

DART-MS/MS法快速直接分析减肥保健品中非法添加的盐酸西布曲明

目的 建立快速定性检测减肥胶囊中添加的西布曲明的DART-MS/MS方法.方法:采用DART(实时直接分析)离子源结合三重串联四级杆质谱,采取子离子扫描(Product Ion Scan)对固体胶囊样品进行直接分析,通过对照品与样品的质谱图进行定性检测.结果 4批样品中有3批检出西布曲明.结论 该方法可以用于减肥胶囊中添加西布曲明的快速定性检测,检出限达1ppm,可用于药品快速检验中批量样品的初筛.     

表面增强拉曼光谱法检测保健品中添加的微量西布曲明

摘 要 目的： 对保健品中添加的西布曲明进行快速检测。方法: 用便携式拉曼光谱仪对市场上几种添加了微量西布曲明的保健品进行快速检测,实验条件：激发波长: 785 nm±0.5 nm,光谱覆盖范围: 175～3 100 cm^-1,信号采集时间20 s,光谱分辨率: 8 cm^-1。结果: 研究表明, 表面增强拉曼光谱法可快速检测出添加于保健品中的微量西布曲明,检测结果与传统方法检测的结果相吻合。结论:该方法快速、简便、无损,可作为检测保健品中非法添加的微量西布曲明的快检方法。