黄芪药材的HPLC指纹图谱

目的建立黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地黄芪药材的质量,建立评价黄芪质量优劣的色谱指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了19批黄芪样品。色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,美国Agilent公司);流动相:A相为乙腈,B相为质量分数为0.05%的磷酸水溶液,在0~70 min,B相从质量分数85%线性改变至质量分数60%,70~80 min,B相保持质量分数60%不变;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温;40℃;进样量:20μL。结果确定了黄芪药材中的17个共有峰,根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类。结论所建立的黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于黄芪药材的质量评价,为药材的质量控制提供更完善的科学依据。     

参芪扶正总苷高效液相色谱指纹图谱

目的 建立参芪扶正总苷的高效液相色谱指纹图谱。方法Waters 717型高效液相色谱仪，Waters 2996二极管阵列检测器，低压四元泵，自动进样器；KR100 5C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈 水，线性梯度洗脱；柱温：30 ℃；流速：0.8 mL·min-1；检测波长：270 nm；记录时间：90 min。结果10批样品与对照用参芪扶正总苷高效液相色谱指纹图谱的相似度均＞90%，精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD均＜3%。结论该方法操作简便，结果稳定可靠,可作为参芪扶正总苷的质量控制方法。     

芍药总苷高效液相色谱指纹图谱研究芍药总苷高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究芍药总苷的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了10批芍药总苷样品。色谱条件为:Supelcosil^TM LC-18分析柱(5 μm,150 mm×4.6 mm),柱温25 ℃,流动相A为乙腈;流动相B为水(磷酸调pH为3.0),流动相A梯度洗脱(10%～45%乙腈),分析时间为50 min,时间为0,5,25,27,38,40, 50 min,A(%)为10,15,18,30,35,40, 40％。结果10批芍药总苷样品得到的色谱指纹图谱有22个共有峰,可分为3个部分:保留时间0～5 min处,出现3个小峰;保留时间5～20 min处,有8个峰,其主要特征峰5,6和7均在此区域,通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较,5和6号峰分别鉴定为芍药内酯苷和芍药苷;保留时间20～36 min处,有11个峰,另一个主要特征峰12在此区域。最强峰为6号峰,其次为12,5和7,相对峰面积比值为5∶6∶7∶12＝0.267～0.348∶1∶0.108～0.135∶0.405～0.537。相同色谱条件下测定了白芍药材的HPLC图谱,其结果与芍药总苷有很好相关性。结论芍药总苷的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制芍药总苷的质量,确保每批产品的均一性。     

不同产地黄芪总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄芪总黄酮的HPLC指纹图谱分析方法,评价不同来源药材的质量.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为AglientExtend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.结果:建立14个共有特征峰的HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求.结论:该方法稳定可靠、重复性好,可结合含量测定用于全面控制黄芪的质量.     

獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法。方法利用HPLC-DAD方法，梯度洗脱，测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为：Kromusil C₁₈分析柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)；柱温40 ℃；流动相A为10%甲醇-水，流动相B为80%甲醇-水，流动相A梯度洗脱(100%→0%)，分析时间32 min，0-15 min A∶B从100%∶0 → 0∶100%，15-32 min保持在0% A；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为260 nm。结果10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有16个共有峰，分为3个部分：保留时间0-10 min，出现1个峰；保留时间10-15 min，出现9个峰，主要特征峰1-7号峰均在此区域，保留时间15-30 min出现5个峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得分子量信息，1-7号峰分别鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷；时间15-30 min，出现6个峰。通过峰面积及含量测定结果，确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了不同工艺提取的獐牙菜提取物及獐牙菜药材的HPLC图谱，其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。结论獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量，确保每批产品的均一性。     

栀子药材西红花苷类HPLC指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法建立栀子药材的指纹图谱。方法 :以AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,采用水和甲醇溶液梯度洗脱 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 4 4 0nm。结果 :精密度和重复性试验中对峰面积大于 2 0 %的共有峰 ,其相对峰面积的RSD均小于 5 % ,符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中有关规定。结论 :本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。     

黄芪益气胶囊指纹图谱研究

目的建立黄芪益气胶囊的指纹图谱检测标准。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法分别检测黄芪药材和黄芪益气胶囊，以黄芪甲苷对照品为参照物，计算相对保留时间和峰面积比值，标定共有指纹峰。结果对10批黄芪益气胶囊样品进行了HPLC-ELSD，建立了该制剂的指纹图谱。结论HPLC-ELSD指纹图谱中6个共有峰的相对保留时间和峰面积比值，可作为黄芪益气胶囊质量评价的重要依据之一。     

羌活的HPLC指纹图谱

目的 建立羌活的HPLC指纹图谱,评价不同来源羌活药材的内在质量.方法 采用HPLC梯度洗脱的方法,用"相似度评价软件"处理分析.结果 固定产地羌活样品的相似度均在0.90以上,其余样品的相似度均小于0.80,不同来源的羌活药材的内在质量差别较大.结论 方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于羌活的真伪鉴别和质量评价.     

蒙古黄芪中黄酮类有效成分指纹图谱研究

目的建立蒙古黄芪中黄酮类有效成分的指纹图谱，为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法应用高效液相色谱-紫外检测法，测定5批蒙古黄芪黄酮类成分提取物的指纹图谱。色谱条件：C18柱[（250×4．6）mm，5μm）]，流动相：A相为乙腈-甲醇（2：8v／v），B相为醋酸盐缓冲液（pH=4．0）梯度洗脱，流速为0．8ml／min，检测波长为254nm，柱温为25℃。结果5批黄芪药材有8个共有峰，其HPLC指纹图谱基本一致，各共有峰保留时间的比值基本一致，共有峰面积之和均大于总峰面积的90％，但其共有峰面积的比值有一定差异。结论该方法重现性好，建立的指纹图谱为黄芪的质量控制及评价提供依据。     

啤酒花HPLC指纹图谱研究

目的 建立啤酒花HPLC指纹图谱。方法 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长358 nm,柱压10.2 MPa,柱温30℃,进样量10 μl,流速1.0 ml/min。结果 首次建立啤酒花HPLC指纹图谱共有模式,对其19个共有峰进行标定,并对其中的黄腐酚、类葎草酮、葎草酮、加葎草酮、类蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮进行指认。26批药材中有5批药材相似度低于或等于0.9,而该5批均为野生品种。结论 该方法高速有效,可准确地对啤酒花栽培种、野生种进行区分,为啤酒花的品质评价研究奠定基础。     

穿山龙总皂苷的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿山龙总皂苷的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:测定9批不同来源的穿山龙样品。色谱柱为Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:共标示出穿山龙皂苷类化合物17个特征指纹峰;不同来源的穿山龙总皂苷色谱峰峰面积比值有一定的差异。结论:HPLC指纹图谱分析法能简便、快速地区分不同来源的穿山龙,为全面控制穿山龙药材的质量提供依据。     

黄芪药材质量一致性及指纹图谱研究

目的采用药材勾兑计算器V2控制中药的质量一致性。方法选取黄芪为研究对象,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷及毛蕊异黄酮为指标成分,采用药材勾兑计算器V2进行勾兑,对比勾兑前后各批药材中指标成分含量与目标值的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异。结果勾兑前各成分含量及指纹图谱差异均较大,勾兑后含量及指纹图谱基本达到一致。结论不同批次药材通过药材勾兑计算器V2可使指标成分含量与勾兑目标的RSD值降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该勾兑计算器准确度高、操作简便、可同时勾兑多批药材有利于多成分控制,可作为中药饮片勾兑的新方法。     

高效液相色谱法考察黄芪蜜炙前后4种异黄酮含量的变化

目的 通过HPLC法测定炮制前后黄芪中4种异黄酮含量,为黄芪和炙黄芪提供简便快捷的分析方法.方法 色谱柱为kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水系统,梯度洗脱,检测波长:251 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:10 μL.结果 毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄糖苷(Ⅰ)在6.3～630 mg·L-1、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)在4～400mg·L-1、毛蕊异黄酮(Ⅲ)在4.5～450 mg·L-1、芒柄花素(Ⅳ)在5～500 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 5、0.999 6、0.999 7.4种成分的加样回收率均＞96％,RSD均＜3％.结论 该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪和炙黄芪药材中4种主要异黄酮类成分的含量测定,为提高黄芪、炙黄芪质量标准提供借鉴.     

前胡香豆素类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立前胡香豆素类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法 采用Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（68：32）为流动相,分析时间50 min,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长323 nm;采用LC-MS对前胡香豆素类成分进行解析,并对特征峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对18批前胡样品和4批混淆品进行相似度评价。结果 以白花前胡甲素和白花前胡乙素为参照物,建立了以8个共有峰为指标成分的前胡药材指纹图谱,通过LC-MS定性分析结合对照品比对,推测8个共有峰为前胡香豆素D、前胡香豆素E、peucedanumarin Ⅱ、白花前胡甲素、peucedanumarin Ⅰ、白花前胡乙素、白花前胡素E及其同分异构体,并且以相似度为0.9能很好地区分前胡正品和混淆品。结论 该方法简单、重复性良好,可为前胡药材的质量评价提供有效鉴别方法。     

党参HPLC指纹图谱研究

目的 优化党参高效液相色谱指纹图谱分析方法.方法 采用ZORBAX SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为267nm;柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果 不同来源的14批党参样品均标示出13个共有峰;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,14批样品的相似度为0.883～0.980,提示党参指纹图谱差异相对较大.结论 方法准确可靠,重复性好,为党参质量控制提供了方法依据.     

贵州葛根高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱（HPLC）法对贵州不同产地葛根药材进行指纹图谱研究。方法色谱柱为XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％冰醋酸水溶液，二元梯度洗脱，流速为0.5mL／min，检测波长为250nm。结果根据选择的色谱条件制订了贵州不同产地葛根药材的指纹图谱。结论HPLC法操作简便、结果稳定、重现性好，可更好地控制葛根药材的内在质量。     

三七中皂苷类成分的液相图谱研究

目的:研究三七中皂苷类成分的液相图谱。方法:采用C_(18)色谱柱;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,乙腈-水(20:80)保持10 min,经 30 min将乙腈-水变为(33:67),再经20min将乙腈-水变为(60:40);检测波长为203nm;进样量10μL;流速:1mL·min~(-1);柱温25℃。结果:测定了35个三七样品中皂苷类成分的指纹图谱。结论:为三七质量控制新模式的建立提供了依据。     

不同种、不同产地黄芪中黄酮类HPLC指纹图谱研究

目的:对不同种、不同产地的黄芪药材中黄酮类成分建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法,乙腈·水二元梯度洗脱;流速0.8 ml·min-1;检测波长260 nm;柱温:35℃.结果:10批黄芪药材有16个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,各共有峰保留时间的比值基本一致,共有峰面积之和均大于总峰面积的90%,但其共有峰面积的比值有一定差异.结论:该方法重现性好,建立的指纹图谱为黄芪的质量控制及评价提供了依据.