血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

血清中佐匹克隆测定的气相色谱法

目的 建立血清中佐匹克隆定性定量测定的气相色谱法,为临床佐匹克隆中毒诊断提供依据.方法 取0.5 ml血清加混合有机溶剂(二氯甲烷+异丙醇=95+5 )2.0 ml充分振荡萃取,静置5min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl乙腈定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中佐匹克隆浓度在0.10～10.0 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=0.0012x-0.4972,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.3％;相对标准偏差(RSD)为3.1％～4.8％.日内、日间RSD分别为1.96％～4.66％和2.06％～4.90％,最低检出浓度为0.05 μg/ml.结论 气相色谱法可用于疑似佐匹克隆中毒患者的定性定量检测.     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

血清中氯美扎酮测定的气相色谱法

目的 建立血清中氯美扎酮定性定量的气相色谱测定法,为临床救治氯美扎酮中毒提供诊断依据.方法 取0.5 ml血清加50g/L氢氧化钠50μl混匀,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干.50μl无水乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中氯美扎酮浓度在5.0～100 μg/ml范围内呈线性,最低检出浓度2.0 μg/ml.回归方程y=962.8x+1543.6,相关系数为0.9995,方法回收率为82.5％～101.3％;相对标准偏差(RS)为:3.5％～4.91％.日内、日间RSD分别为3.18％～4.49％和4.16％～4.95％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似氯美扎酮中毒患者的药物定性定量检测,提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中甲草胺检测的气相色谱法

目的 建立甲草胺中毒患者血清中甲草胺的气相色谱检测法.方法 取静脉血3.0 ml,待凝固后高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙醇定容,取1.0μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 甲草胺线性范围为0.5～20.0 μg/ml,平均回收率88.9％～103.8％;日内和日间相对标准差(RSD)分别为2.50％～4.26％和3.26％～4.51％,最低检出浓度0.1 μg/ml.回归方程y=1890.6x+205.8,r=0.9993.结论 SE-54毛细管柱分离,气相色谱法检测血清中甲草胺,方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足临床检测需要.     

血液中甲硝唑测定的紫外分光光度法

目的 探讨建立血液中甲硝唑定性定量检测的紫外分光光度法.方法 患者血清经2.0ml乙酸乙酯振荡萃取,静置5 min,10 000 r/min离心,取乙酸乙酯层,氮气吹干,加0.2 ml 0.1 mol/LHCl混匀取50μl紫外分光光度法测定.结果 血清中甲硝唑浓度在2.0～30.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=25.3587x+0.0076,相关系数r=0.9996,回收率为95.5％～102.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.4％～4.8％和2.9％～4.8％,最低检出限为0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗甲硝唑中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

血清中佐匹克隆测定的紫外分光光度法

目的 建立血清中佐匹克隆定性、定量测定的紫外分光光度法,为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加二氯甲烷2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,以4000 r/min离心,取二氯甲烷层于另一试管中氮气吹干,加0.1 mol/L盐酸溶液200μl混匀.取50μl于微量比色池中紫外扫描.结果 血清中佐匹克隆最大吸收峰(304±1) nm,浓度在1.0～30μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=0.0353x+0.0059,相关系数为0.9995,方法回收率为85.8％～102.5％;相对标准偏差(RSD)为:2.9％～4.5％.日内、日间RSD分别为2.73％～5.04％和2.97％～4.74％,最低检出浓度:0.5 μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断佐匹克隆中毒提供了简便准确的检测方法.     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.     

血清中异烟肼测定的紫外分光光度法

目的 建立血液中异烟肼定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经10％高氯酸甲醇溶液沉淀蛋白,-18℃静置10 min,12 000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中异烟肼浓度在5～30 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=31.57x+0.0097,相关系数r=0.9996,回收率为95.3％～104.0％,相对标准偏差(RSD)为3.3％～4.8％.日内、日间RSD分别为3.0％～5.0％和2.3％～4.8％,最低检出限为2.0 μg/ml,结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床诊断治疗异烟肼中毒提供了一种简便准确的检测方法.     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.     

血液中百草枯衍生物的气相色谱法测定

目的 探讨血液中百草枯衍生化定性定量的气相色谱法.方法 取百草枯中毒患者血液3.0ml,用氯化镍和硼氢化钠衍生化,氯仿萃取,水浴蒸干,50.0μl无水乙醇定容,2.0μl进样,气相色谱法检测.结果 线性范围1.0～40.0μg/ml,检出限为50.0 ng/ml,回收率为79.6%～96.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～8.4%.结论 百草枯衍生化气相色谱法检测血液中的百草枯浓度能够满足临床诊断要求,尤其对中毒症状不典型或血液透析患者有着重要的诊疗意义.     

血中有机磷混配农药的检测及灌流清除效率的实验研究

目的:研究血中有机磷混配农药的气相色谱检测方法及血液灌流对毒物的定量清除效率.方法:模拟临床血液灌流装置,对含有机磷混配农药的血样进行灌流吸附,用毛细管气相色谱法测定混配农药各单体的残留量.结果:灌流前敌敌畏浓度为9.84 μg/ml,甲基对硫磷为9.96 μg/ml,在灌流3.0 h后,血中残留敌敌畏浓度和清除速率分别是0.68～1.59μg/ml、13.7～15.2 μg/min;甲基对硫磷分别为0.20～0.59μg/ml、15.6～16.μg/min.结论:包膜活性炭血液灌流能清除血液中大部分农药,迅速降低血中混配农药各单体的浓度.但是要根据中毒程度选择合适的灌流时间和包膜活性炭用量.     

血清中甲醇和乙醇的气相色谱法测定

目的建立血清中甲醇、乙醇快速测定的气相色谱方法。方法抽取静脉血10ml，取10ml静脉血，待血液凝固后离心分离血清，取1．0μl血清直接进样，采用玻璃填充柱分离样品中的甲醇和乙醇，外标法定量。结果血清中甲醇、乙醇最低检出浓度均为0．50μg/ml，线性范围分别为0．005～0．400和0．10～3．95mg/ml，回收率分别为98．0％～102．0％和98．0％～103．7％。相对标准偏差(RSD)分别为2．00％～6．37％和3．18％～5．83％。结论血清中甲醇、乙醇的气相色谱测定方法能将甲醇和乙醇很好分别测定，可应用于甲醇、乙醇中毒的临床诊断和治疗。     

血清中啶虫脒的气相色谱测定法

目的探讨血清中啶虫脒的气相色谱测定法,同时检验血清中的甲醇。方法抽取啶虫脒中毒患者静脉血2.0 ml,离心分离,取2.0μl血清测定甲醇;用GDX-403固相萃取柱萃取血清中的啶虫脒,3%OV-17 10?-200填充柱分离鉴定,外标法定量。结果血清中啶虫脒的检出限为0.5μgy/ml,线性范围2.0～20.0μg/ml,回收率为87.50%～102.5%,相对标准差(RSD)为2.8%～5.9%。结论血清中啶虫脒的气相色谱法测定结果准确,操作简便,可应用于啶虫脒合并甲醇中毒的临床诊断。     

血清中百草枯的紫外分光光度测定法

目的 建立血清中百草枯定性定量检测的紫外分光光度法.方法 血清经20%三氯醋酸沉淀蛋白,-20℃冰箱放置10 min,12000 r/min高速离心,取上清液,采用50μl微量比色池,紫外分光光度法测定.结果 血清中百草枯浓度为0.10～40.00μg/ml时呈线性关系,回归方程y=0.0812x+0.0104,相关系数为0.9996,回收率为92.5%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～4.7%.日内、日间RSD分别为2.8%～4.8%和2.2%～4.6%,检出限为0.05μg/ml.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为临床治疗疑似百草枯中毒患者的定性定量检测提供了一种简便准确的检测方法,适合对百草枯中毒患者血液灌流前、后的百草枯浓度的测定.     

人血清中乙草胺的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的人血清样品中乙草胺的气相色谱测定法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯定容,取1.0 μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 乙草胺线性范围为0.5～15.0 μg/ml,回归方程:(^y)=1568.5x+52.38,r=0.9992;平均回收率88.0～101.8%;日内日间相对标准偏差分别为:1.62%～4.08%和2.44%～3.96%,最低检出浓度:0.3 μg/ml.结论 该方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度

取0.5 ml血清,碱化后加乙酸乙酯充分震荡萃取,静置5 min以4 000 r/min高速离心,取乙酸乙酯层置于尖底玻璃试管中氮气吹干,加2 mol/L H2SO4溶液200μl溶解残渣,取50μl于微量比色池中紫外扫描。血清中艾司唑仑(舒乐安定)最大吸收峰278 nm,回归方程y=0.087 7x+0.025 1,相关系数r=0.999 5,线性范围为0.5~30μgml,最低检出浓度为0.2μg/ml,方法回收率为85.8%~102.6%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.92%,日内、日间相对标准差(RSD)分别为3.08%~4.93%和2.97%~4.96%。利用紫外分光光度法测定艾司唑仑中毒患者血药浓度,是一简便准确快速的检测方法。     

气相色谱法检测人血清中7种游离脂肪酸的研究

目的 建立人血清中7种游离脂肪酸的测定方法. 方法人血清中的硬脂酸、油酸、亚油酸、十八碳三烯酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸通过加入正十七酸内标,经硫酸/甲醇甲酯化,正己烷萃取浓缩,气相色谱法定性定量. 结果 7种脂肪酸甲酯化后可完全分离,重复性好,在5.0～500/μg/ml范围内相关系数r>0.999,检出限≤1.1 μg/ml,20、100、300 μg/ml三个浓度的加标试验平均回收率在91.7%～98.1%之间,RSD 1.9%～4.1%之间.结论 本法适掰于人血清中游离脂肪酸测定.     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.