RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩的有效成分黄芩苷的含量测定法。方法:采用C18柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)溶液为流动相,流速1ml/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷在0.093-0.93μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为98.0%,RSD为1.97%(n=6)。结论:本法操作简便,分离效果好,稳定,准确,灵敏度高,适用于复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS方法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度。方法:建立黄芩苷含量测定的UPLC-MS/MS外标分析方法。色谱柱采用C18色谱柱,流动相采用含0.1%醋酸的水-含0.1%醋酸的乙腈,梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行检测。采用清洁级雄性SD大鼠8只,7周龄,体重200±20g,给予复方黄芩片灌胃后(相当于黄芩苷含量200mg/kg)于0.17、0.33、0.5、1、2、4、6、8、10、12、16、24h时间点用断尾法取血0.4 mL,置于肝素化的离心管中,5000r/min离心10min,分离提取血浆,采用UPLC-MS/MS法测定血浆中黄芩苷的含量。结果:血药浓度测定结果表明,黄芩苷的线性范围为5~2000μg/L,定量下限为5μg/L。低、中、高3种浓度的日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)不大于3%,平均回收率均在80%以上。黄芩苷血药浓度较低,血药浓度-时间曲线表现为多峰现象。结论:实验建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃复方黄芩片后血浆中黄芩苷的测定。复方黄芩片口服后其主要药理成分黄芩苷的血药浓度较低,提示药物的吸收利用较差。     

高效液相色谱法测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩肺炎颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱:Shim-packODS (150×4．6mm,5μm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0．4％磷酸(45:55);流速;1．00mL·min-1;柱温:40℃。结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在20．2μg·mL-1-101μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．9996),平均加样回收率为99．4, RSD为1.1(n=9),精密度试验RSD为0．81(n=5),重复性试验RSD为0．97(n=5),稳定性试验RSD为1．1(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩肺炎颗粒内在质量的有效方法。     

HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量

目的测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量.方法样品用7 0%乙醇超声处理,经高效液相色谱仪测定.色谱柱:Hypersil C18(5μm,200mm×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:5 3:0.2);流速:1.0mL/min;柱温:40℃,检测波长:280nm.结果复方蒲芩片中黄芩苷与其它组分良好分离.线性范围为0.193～0.965 μg,r=0.9998,平均回收率98.28%,RSD为1.75%.结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于复方蒲芩片中黄芩苷的测定.     

高效毛细管电泳法测定消炎抗菌胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立消炎抗菌胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用高效毛细管电泳法。结果:黄芩苷在96～768μg.ml-1范围内线性关系良好,(r=0.9997),加样回收率为98.82%,RSD为2.32%。结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌胶囊中黄芩苷的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。     

高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

三黄清解片质量标准的研究

目的 :建立三黄清解片 (金银花、连翘、黄芩、黄连、黄柏 )的质量标准。方法 :采用TLC法对处方中的金银花、连翘、黄芩、黄连进行定性鉴别 ;用 HPL C法测定黄芩苷的含量。结果 :TLC法可检出金银花、连翘、黄芩和黄连 ,无干扰 ;黄芩苷含量测定的线性范围为 0 .0 4～ 0 .65 ug,r=0 .9999;平均回收率为 1 0 0 .8% ,RSD=1 .89% ( n=6)。结论 :所建立的方法可准确地进行定性、定量分析 ,可用于该制剂的质量控制和评价     

清肺止咳糖浆的制备和质量研究

目的:对清肺止咳糖浆的制备与质量控制标准进行研究。方法:用薄层层析法鉴别桔梗、麻黄、黄芩;HPLC法对黄芩苷进行含量测定。结果:精密度试验RSD=0.54%,重复性实验RSD=0.82%,稳定性实验RSD=0.5%,回收率98.52%,RSD=0.61%。结论:检验方法快捷简便,可供本品质量控制用。     

基于多指标成分定量评价复方鱼腥草胶囊

目的:基于多指标成分定量评价分析复方鱼腥草胶囊,为复方鱼腥草胶囊的质量控制提供参考。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷、黄芩苷对照品溶液,色谱条件采用CAPCELL-PAK-MG-C_(18)色谱柱(5μm,规格:4. 6 mm×250 mm),柱温以35℃为宜,进样量为10μL,流速为1. 0 m L/min进行高效液相色谱(HPLC)检测,以流动相A(乙腈)和流动相B(水+0. 01%磷酸)为条件进行梯度洗脱,优化高效液相(HPLC)的方法学严谨性,进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,多指标成分定量分析样品中槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。结果:1)采用HPLC色谱法对复方鱼腥草胶囊中鱼腥草、板蓝根、金银花、连翘、黄芩等进行专属性试验,结果显示复方鱼腥草胶囊中鱼腥草、板蓝根、金银花、连翘、黄芩专属性良好。2)线性范围考察结果显示槲皮苷对照品、连翘苷对照品、绿原酸对照品在4～201μg/m L范围内、表告依春对照品、黄芩苷对照品在12～601μg/m L范围内的线性关系均良好。3)精密度试验结果显示槲皮苷、连翘苷、绿原酸、表告依春对照品、黄芩苷峰面积相对标准偏差(RSD)分别是0. 45%、0. 52%、0. 66%、0. 59%、0. 31%,结果表明此色谱条件下的HPLC仪器精密度良好。4)稳定性试验结果显示复方鱼腥草胶囊供试品溶液相对峰面积RSD是1. 33%,表明24 h内复方鱼腥草胶囊供试品溶液基本稳定。5)重复性试验结果显示复方鱼腥草胶囊供试品溶液相对峰面积RSD为0. 92%,表明该HPLC方法的重复性良好。6)结果显示槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的平均回收率分别为99. 10%、99. 26%、99. 07%、98. 05%、98. 82%、98. 32%,RSD为1. 81%、1. 49%、0. 94%、1. 58%、1. 01%,表明回收率较好。7)基于多指标成分定量测定结果显示不同厂家不同批次的复方鱼腥草胶囊中有效成分槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量存在较大差异。结论:基于多指标成分定量测定结果显示不同厂家不同批次的复方鱼腥草胶囊中有效成分槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量存在较大差异。     

高效液相色谱法测定复方利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方利咽颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(250×4.6mm,5mm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0.4%磷酸(45:55);流速:1.00mL/min:柱温:35℃.结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在10.4g·ml-150.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(的r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.14%(n=9),精密度试验RSD为0.90%(n=5),重复性试验RSD为0.67%(n=5),稳定性试验RSD为1.23%(n=5).结论:本文用HPLC法测定黄芩苷的含量作为该制剂的质量控制标准,该法能将黄芩苷与其它杂质分开,操作简便,精密度高,重现性好.     

HPLC法测定木蝴蝶中黄芩苷的含量

目的 :建立测定木蝴蝶中黄芩苷含量的方法。方法 :采用HPLC法对测定木蝴蝶中黄芩苷进行含量测定 ,ODSHypersil色谱柱 (4× 12 5mm ,5um) ;流动相 :甲醇—水—磷酸 (47∶5 3∶0 .2 ) ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .183ug～0 .915ug范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,r =0 .99995 ,其回归方程为 :y =4 810 6 4 73.2 2x - 12 32 15 .1,平均回收率为 97.4 0 %(n =5 ) ,RSD %为 0 .38%。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可作为木蝴蝶药材及其复方制剂质量控制标准     

HLPC法测定清解颗粒中黄芩苷的含量

目的：测定清解颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相法对制剂中黄芩苷进行定量测定。结果：黄芩苷在0.126。0．948腭范围内呈良好的线性关系，r=0．99993，平均回收率为96．39％，RSD=1．66％。结论：方法简便，准确，重复性好，精密度高，可作为该制剂中黄芩苷的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水：磷酸（47∶53∶0.2）为流动相,流速1.0 ml.min^-1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在12.65-63.25ng（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%,RSD为1.37%。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定柴黄颗粒中主要有效成分黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Waters 2996二极管阵列检测器,Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm ×4.6mm,5μm),甲醇:水:磷酸=47:53:0.2为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为278nm.结果:在此液相条件下,黄芩苷对照品在5.051～72·850×g·mL-1范围内线性关系良好.黄芩苷平均加样回收率为98.6%,RSD=2.4%(n=3).最低检出浓度为0.5×g·mL-1.日内、日间精密度的RSD分别为0.13%和0.10%.结论:该方法简便、准确,可以用于柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定.     

络合物萃取-紫外分光光度法测定平痤散中黄芩苷的含量

目的探讨平痤散中黄芩苷的含量测定方法.方法以水溶提黄芩苷,定量加入硫酸铜等试剂形成络合物,正丁醇萃取络合物,紫外分光光度法测定含量.结果络合物最大吸收波长为 (262±1) nm,回归方程为X=2.007×10-1A+5.324×10-3(r=0.999 8,n=7),线性范围0～180 μg;平均回收率99.75%,RSD=1.87%(n=5);精密度RSD=1.08%(n=5);稳定性RSD=1.26%(n=5),络合物在2 h内稳定.结论该法简便、准确,可排除共存物干扰,适于平痤散中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法测定复方杜仲片药材浸膏中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法测定复方杜仲片中药材浸膏中黄芩苷含量的方法 .方法 采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱:甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相;流速:0.8ml/min;柱温:30℃;检验波长为315nm.结果 黄芩苷在0.29~2.9μg(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率为96.62%,RSD为2.64%.结论 本方法 简便、快速、准确,可用于测定复方杜仲片中药材浸膏中黄芩苷的含量.     

黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷含量的反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定

目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0～1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0～0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58％(RSD=1.89％),97.35％(RSD=1.66％).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法.     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。