顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1～502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2～11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8～89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度试验的RSD<4.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD<4.0%;加样回收率分别为96.61%～99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%～99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%～99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%～99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%～99.51%(RSD=0.82%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂残留量

目的:建立测定甲磺酸伊马替尼原料药中5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,溶剂为二甲基亚砜,内标为三氯甲烷,氢离子火焰检测器(FID)温度为180℃;程序升温,载气为氮气,燃气为氢气,进样量为1μl。测定了3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂丙酮、甲醇、异丙醇、甲苯与吡啶的残留量。结果:5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r为0.9997～0.9999),平均回收率为97.71%～102.13%,RSD均小于5%,丙酮、甲醇、异丙醇、甲苯与吡啶的定量限分别为15、20、24、16、15ng,检测限分别为5、5、8、4、3ng。结论:本试验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量

目的:建立测定枸橼酸托瑞米芬原料药中4种溶剂(丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和甲苯)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲亚砜为溶剂,苯为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空平衡温度90℃、顶空平衡时间20min、进样时间1.0min。结果:丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯检测浓度线性范围分别为1.264～31.59、0.8886～22.22、1.621～40.52、1.732～43.30μg·mL-1(r均>0.9994);回收率分别为98.74%～102.0%、99.22%～100.6%、98.86%～100.8%、98.72%～101.9%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.7%、1.9%(n=7);检出限分别为0.1154、0.3550、0.1054、0.1303μg·mL-1,样品中4种溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:所建立的方法可用于枸橼酸托瑞米芬原料药中溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测普伐他汀中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-5毛细管色谱柱,初始柱温为40℃,保持3min后以40℃.min-1升至180℃,保持3min,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,进样量为0.3μL,检测对象为9种溶剂,包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。结果:9种有机溶剂实现基线分离,线性关系良好(r均大于0.998 9),平均回收率为98.5%～100.8%,RSD=2.0%～4.2%,最低检测浓度为0.10～1.38ng.mL-1,均未在普伐他汀原料药中检出。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管GC法测定青蒿琥酯中有机溶剂的残留量

目的:建立青蒿琥酯中有机溶剂(甲醇和乙酸乙酯)残留量的测定方法。方法:应用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器温度为250℃。结果:甲醇、乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为0.03～0.605mg·mL-(1r=0.9998)、0.05～1.002mg·mL-1(r=0.9997);平均回收率分别为98.7%(RSD=3.0%)、99.1%(RSD=2.1%)。样品中只检出乙酸乙酯。结论:本方法简单、准确,可用于青蒿琥酯中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

GC法检测培美曲塞二钠原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立以气相色谱法检测培美曲塞二钠中4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法检测培美曲塞二钠中二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、乙醇4种溶剂残留量。其中二氯甲烷、DMF采用DB-1石英毛细管柱,以四氢呋喃(THF)为内标进行定量;丙酮、乙醇采用PEG-20M石英毛细管柱,分别与其标准品对照来进行定量。结果:二氯甲烷、DMF、丙酮、乙醇的检测浓度线性范围分别为11.4～171、14.76～221.4、20～300、20～300μg·mL-(1r均>0.9990),回收率为100.9%～101.5%,RSD为0.4%～2.2%。样品中4种溶剂均未检出。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0．06～3．000=0．9999）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．01～2．0（t=0．9998）、0．01～2．0（r=0．9999）、0．0082-0．4100（r=-0．9998）、0．012-0．600（r=-0．9998）、0．01-2．0（r=-0．9999）、0．01～2．0mg．mL^-1（r=-0．9999）;平均回收率为97．1％～99．6％（RSD=1．1％～2．2％）;最低检出限为0．15～6．44ug·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。