ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。功率为1 300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法。采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析。结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.997 2)、25~100μg/mL(r=0.998 9)、25~100μg/mL(r=0.997 7)、2.5~15μg/mL(r=0.999 6)、25~150μg/mL(r=0.999 1)、2.5~15μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 8)、2.5~10μg/mL(r=0.999 6)、0.5~2μg/mL(r=0.999 5)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.5~2μg/mL(r=0.998 3)、2.5~10μg/mL(r=0.999 7)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 2)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6)。钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定。     

ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定衢枳壳中26种无机元素（Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg）的方法。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果 检测的26种元素线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,平均回收率为90%~111%,RSD均<5%,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合定量分析要求,检出限为0.000 7~7.226 4 μg·L^-1,测定的6批样品中Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论 该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化橘红中26种无机元素的含量

目的建立化橘红中26种无机元素的含量测定方法。方法样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定26种无机元素。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,方法检出限为0.0001~0.72 mg·kg^-1,回收率为80.5%~118.5%之间,相对标准偏差为0.3%~5.5%(n=18),标准物质中各元素的测定值与证书值吻合。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于化橘红的质量控制。     

ICP-MS法结合化学计量学分析不同批次地龙多肽中无机元素的含量

为建立测定地龙多肽中26种无机元素的方法,测定不同批次地龙多肽中的元素含量,本研究采用微波消解法对样品进行前处理,以ICP-MS法对不同批次地龙多肽中26种元素进行含量测定。26种元素在0～1 000μg·L^-1内线性关系良好,R²大于0.999,精密度RSD为0.21%～2.71%,重复性RSD为0.19%～4.69%,稳定性RSD为0.11%～4.24%,加样回收率为82.41%～116.16%。数据采用Origin 2022软件绘制元素含量分布特征图,利用SPSS27.0进行主成分分析,采用SIMCA 14.1软件进行OPLS-DA分析。结果表明,26种元素中,地龙多肽含量较高的常量元素是K、Na和Ca,其次主要含有Zn、Fe、Al、B等微量元素,In、Sc、Co、Pb和Bi等元素含量极少甚至未能检出,且不同批次地龙多肽元素含量存在差异。本研究通过对地龙多肽元素种类和含量进行测定分析,为地龙多肽的生产质量控制及质量评价、药效应用提供一定的理论基础和依据。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

ICP-MS分析丽水地产灵芝中的重金属元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立灵芝中砷（As）、汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）5种重金属元素的测定方法。方法 采用微波消解仪进行消解,以¹¹⁵In、⁷²Ge、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄中As、Hg、Pb、Cd、Cu的含量。结果 检测的5种元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.999 1。22批样品中Cd超出限度的有5批,As、Pb超出限度的各有1批,Cu超出限度的有2批。Cu、Cd、Hg在菌盖中的富集较多,As、Pb则在菌柄中富集较明显。结论 该方法灵敏、高效、准确,且分别测定了灵芝不同药用部位的重金属含量,对龙泉灵芝栽培基地选择,人工种植过程中重金属含量控制等具有现实意义,可用于灵芝的安全性评价。     

ICP-MS法测定玄明粉中无机元素的含量

目的 测定矿物药玄明粉中无机元素的含量.方法采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玄明粉中的无机元素,并建立其微量元素的指纹图谱.结果 测定了矿物药玄明粉中的20种元素,建立了玄明粉微量元素的指纹图谱.除了Na元素外,Mg、K、Ca、Fe、Zn、Sr等元素含量亦较高.另外,重金属及有害元素Pb、Cd、Cu、As亦有检出.结论 为矿物药玄明粉的安全性评价及其质量标准的制定提供了科学的参考依据.     

基于ICP-MS研究断体地龙对大鼠创面无机元素含量的影响

目的 建立微波消解-ICP-MS法测定大鼠创面皮肤中无机元素含量,考察断体地龙促创面愈合作用与无机元素的关系。方法 采用HNO3体系-微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）法对大鼠创面皮肤中钾、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、碲、铅14 种无机元素进行测定和分析。结果 在优化的实验条件下,元素在0 μg?L-1 ~ 250 μg?L-1范围内回归方程系数r ≥ 0.999;方法的检出限(3σ,n = 10)为0.02 μg?L-1～13.04 μg?L-1;加样回收率(n = 6)为85.4%～ 119.0%。 断体地龙可明显提高创面组织中钾钙镁铜铁锌硒的含量,且未增加重金属元素的含量。 结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,可用于同时测定大鼠创面皮肤中多种无机元素的含量。断体地龙发挥促创面愈合作用与提高各无机元素含量有关,且具有较高的安全性。     

采用电感耦合等离子体质谱法分析水半夏及其炮制品中27种元素的分布情况

目的 测定水半夏及其炮制品中无机元素的含量.方法 采用微波法消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水半夏及其炮制品中无机元素含量.结果 水半夏及其炮制品中5种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)含量均远低于国家药典标准;而铝、钾、钙、铁、钠等元素的量存在较大的差异.结论 揭示了水半夏及其炮制品中无机元素的分布特征,辅料的性质对其炮制品元素分布有一定的影响,为水半夏饮片质量控制和安全性评价提供参考依据.     

晕可平糖浆中19种无机元素的形态分析

目的：建立多元素形态分析的方法,揭示晕可平糖浆中各元素的存在形态,筛选具有生物活性的元素。方法：用0.45μm微孔滤膜、001×7阳离子交换树脂、D401螯合树脂及三氯甲烷萃取,对晕可平糖浆中元素进行初级形态和次级形态分离;采用正辛醇/水分配体系,模拟19种无机元素在人体肠胃环境中的分配情况;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各形态元素的含量。结果：Cu主要以悬浮态存在,其他元素多以可溶态存在;在可溶态中,As和Sb主要以稳定态存在,Cu和Cd的不稳定络合态比重较高;Fe的有机态比重最高,为30.8%;各元素的K_OW值均小于1,其中Fe的K_OW值接近于1。结论：Cu和Cd是需要监测的主要重金属元素,Fe是糖浆发挥药效最相关的元素。     

牛黄类药材及其伪品中27种元素含量分析

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牛黄类药材及其伪品中K、Na、Ca、Mg、Cu、As、Cd、Hg、Pb等27种元素的含量,为牛黄类药材及其伪品的快速鉴别提供数据支持.方法:供试品经过微波消解后,采用ICP-MS法测定天然牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄及其伪品中27种微量和痕量元素的含量.结果:3种牛黄的元素种类差别不大,但含量差异较大.结论:采用本实验的元素主成分分析法可以快速地分出3种牛黄类别及相应的伪品,为牛黄类药材及其伪品的元素鉴别提供了数据支持.     

电感耦合等离子体质谱法测定乐力中8种元素含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定乐力中硼、镁、硅、磷、钙、锰、铜和锌等8种元素含量。方法：供试品消化处理后，使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定8种元素，并通过标准曲线计算含量。结果：8种元素的标准曲线线性良好，方法的加样回收率为93．1％-100．6％，RSD为2.9％-7．8％。结论：本法专属性好，灵敏度高，准确快捷，可用于分析营养类制剂中的多种元素。     

长白山大黄柳叶中微量元素的测定

目的：分析大黄柳叶中的无机元素，为大黄柳叶的合理药用提供依据。方法：应用美国JARRALL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电热耦合等离子发射光谱仪配同PDPSA计算机，对大黄柳叶中无机元素进行了分析测定。结果：大黄柳叶中含有24种无机元素，其中钙的含量最高，含有8种人体必需微量元素。结论：本研究所采用分析方法为原子吸收光谱法，操作简单，方法灵敏，数据结果可靠。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

ICP-MS法测定氨茶碱注射液中的14种金属元素

目的 建立14种元素测定方法,考察氨茶碱注射液中的金属元素含量.方法 氨茶碱注射液经微波消解,采用ICP-MS法测定.结果 在氨茶碱注射液检出了铝、钙、硼等13种元素.结论 本方法可快速、有效测定氨茶碱注射液中的14种金属含量.     

16味中药炮制前后抗氧化活性的比较研究

目的:比较16味中药炮制前后的抗氧化活性。方法:采用氧自由基清除能力(ORAC)法测定样品的抗氧化活性。荧光素(FL)为荧光探针。2,2-偶氮-2-氨基氢氯化丙烷在37℃时以稳定的速率产生过氧化氢(H2O2),H2O2氧化FL从而造成其荧光衰减。抗氧化剂的存在可以清除H2O2,延迟FL的荧光衰减,动态记录样品35min内的荧光变化。以水溶性维生素E为标准品绘制标准方程,根据Trolox标准方程计算样品的ORAC值。表儿茶素为阳性对照。结果:16味中药炮制前、后均具有一定的ORAC值,酒黄芩的ORAC值最高,为4241μmol TE·g-1;炒薏苡仁的ORAC值最低,为17μmol TE·g-1。10味中药炮制品的ORAC值低于生品,其中7味有显著性差异(P<0.05);6味炮制品的ORAC值高于生品,其中3味有显著性差异(P<0.05)。结论:16味中药炮制前、后抗氧化活性的变化可能与其所含的化学成分含量改变有关。