HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔片中主药含量的方法。方法:色谱柱为XTerra RP18,流动相为甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(0.68∶0.32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:盐酸奈必洛尔检测浓度线性范围为15.24～55.88μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.3%,RSD=0.74%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸奈必洛尔片中主药的含量测定。     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸马尼地平片中主药的含量

目的:建立测定盐酸马尼地平片中主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为乙腈-0.04mo·lL-1K2HPO4(35∶65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果:盐酸马尼地平检测浓度线性范围为0.05～0.30mg·mL-1(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.62%,RSD=0.84%。结论:所建立的方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立该制剂的质量标准提供依据。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸多柔比星的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸多柔比星浓度的方法。方法:色谱柱为TianheKromasilC18,流动相为甲醇-0·01mol·L-1磷酸二氢铵溶液-冰醋酸(30:20:0·1),检测波长为233nm,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为35℃,内标为柔红霉素。结果:盐酸多柔比星血药浓度在0·25～20·16μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0·9996);平均方法回收率为96·45%(RSD=2·16%)。结论:本方法简便可行、重现性好,结果准确可靠,可用于临床患者血药浓度监测。     

HPLC法测定复方莫西沙星滴鼻液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1～0·8(r=0·9997,n=5)、0·125～1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中盐酸乙胺丁醇的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乙胺吡嗪利福异烟片Ⅱ中盐酸乙胺丁醇含量的方法。方法:色谱柱为Alltima CN,流动相为乙腈-三乙胺的水溶液(50:50),稀释剂为Na_2HPO_4溶液,检测波长为200 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为20μL。结果:盐酸乙胺丁醇检测浓度的线性范围为100.2～601.2μg·mL~(-1)(r=0.999 98);平均回收率为99.8%,RSD= 0.374%。结论:本方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及有关物质

目的 建立盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及其有关物质检查方法.方法 HT6K 应用高效液相色谱技术,色谱柱为Waters XBridgeTM C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(85∶11∶KG-*3/54)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为242nm.结果 盐酸丙卡巴肼与已知杂质分离良好,盐酸丙卡巴肼在24.13μg·mL-1~120.64μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.8%.盐酸丙卡巴肼的检出限为0.005%.结论 本法简便、准确、重复性好,该方法可作为盐酸丙卡巴肼的含量测定及有关物质检查的方法.     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

反相离子对高效液相色谱法测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立同时测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXEclipseXDB-C18;流动相为0.02mol·L-1十二烷基硫酸钠水溶液(用85%磷酸溶液调节pH至2其.8他5)成-甲分醇分-三离乙良胺好(;522组∶4分8∶进0.样5)量,流线速性为范1围.0分mL别.m为in0-.51;0柱02温～为5.03002℃0(;r紫=外0.检99测98波,n长=为6)2、546.0n0m5。8～结4果0.:0盐58酸0苯μg(海r=拉0明.9、9盐94酸,n麻=黄6)碱;与平均回收率分别为100.2%(RSD=1.2%,n=9)、99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于测定复方苯海拉明滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

HPLC法测定癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立测定癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱Hil-ic,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测器为蒸发光散射。结果:盐酸水苏碱进样量在1.004～7.027μg范围内与峰面积积分值的对数呈良好线性关系(r=0.9995);样品平均加样回收率为99.3%,RSD=0.35%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱的含量测定。