仁丹质量标准研究

目的完善仁丹的质量标准。方法采用薄层色谱法对木香、肉桂、广藿香、甘草进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑和冰片进行含量测定。结果在薄层色谱中可检出木香、肉桂、广藿香、甘草的特点性斑点。在气相色谱中,薄荷脑进样量线性范围是0.021 64～1.082 0μg(r=0.999 5),平均回收率为97.8%,RSD=1.8%(n=6);龙脑进样量线性范围是0.009 936～0.496 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.1%,RSD=1.6%(n=6);异龙脑进样量线性范围是0.004 156～0.415 6μg(r=0.999 5),平均回收率为101.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法可靠、准确,能有效地控制仁丹的质量。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

HPLC法测定痛舒胶囊中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1

目的建立液相色谱法测定痛舒胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1含量。方法采用WatresSymmetry RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为0.206～3.09μg(r=0.999 4),平均加样回收率为104.2%,RSD为0.77%(n=9);人参皂苷Rg1的线性范围为0.882～13.23μg(r=0.999 5),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.1%(n=9);人参皂苷Rb1的线性范围为0.921～13.82μg(r=0.999 2),平均加样回收率为103.1%,RSD为2.1%(n=9)。结论本方法灵敏、准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为246nm。结果:补骨脂素进样量在0.0470～0.9400μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.70%,RSD=0.89%(n=9);异补骨脂素进样量在0.0460～0.9200μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.76%,RSD=0.84%(n=9)。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于老年咳喘片的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

高效液相色谱法同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量

目的 建立同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters sunfire TMC18柱(150mm×4.6mm,5 μm);以乙腈-水(56:32)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为250 nm.结果 五味子醇甲进样量的线性范围为0.087 04～0.696 32 μg,r=0.999 98,平均回收率为103.40%,RSD为1.42%(n:6);五味子甲素进样量线性范围为0.018 304～0.146 43μg,r=0.999 98,平均回收率为97.45%,RSD为0.88%(n=6);五味子乙素进样量的线性范围为0.040 80～0.326 4 μg,r=0.999 96,平均加样回收率为95.88%,RSD为0.76%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量

目的 采用高效液相色谱梯度洗脱法测定三七总皂苷中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法 色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-水、梯度洗脱,检测波长为203nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温。结果 人参皂苷Rg1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 7）,平均回收率为98.79%,RSD=0.33%（n=6）;人参皂苷Rb1进样量线性范围是6.0~18μg（r=0.996 4）,平均回收率为98.64%,RSD=0.46%（n=6）;三七皂苷R1进样量线性范围是1.6~4.8μg（r=0.997 1）,平均回收率为98.84%,RSD=0.56%（n=6）。结论 该方法准确、灵敏度高,可用于三七总皂苷的质量控制。     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

双波长反相高效液相色谱法测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量

目的建立同时测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shiseido ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0 mL/min,检测波长为芍药苷230 nm、阿魏酸320 nm,柱温30℃。结果芍药苷和阿魏酸进样量分别在0.512～15.36μg(r=0.999 8)和0.065～1.95μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.87%和100.32%,RSD分别为0.97%和1.17%(n=6)。结论该方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康颗粒的质量。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:咖啡酸四聚体、丹酚酸B的进样量分别在0.065～1.82、0.205～5.74μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9997);平均回收率分别为98.72%(RSD=3.27%,n=9)、101.39%(RSD=1.81%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于复方紫草颗粒的质量控制。关键词复方紫草颗粒;高效液相色谱法;咖啡酸四聚体;丹酚酸B;含量测定     

RP-HPLC法同时测定养生丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的：建立RP-HPLC测定养生丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Supelco ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0．2％磷酸（7：8：85）;柱温：25℃;流速：1．0ml·min^-1;检测波长230nm。结果：阿魏酸、芍药苷与其他组分在40min内完全分离,阴性无干扰。芍药苷浓度在0．96～48．00μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．02％（RSD=2．31％）;阿魏酸浓度在0．85～42．44μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．37％（RSD=2．05％）。结论：本法操作简便,结果准确可靠,适用于养生丸中阿魏酸和芍药苷的同时测定。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

HPLC法同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量

目的:建立同时测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87),流速为1.0mL·min-1,双波长检测:绿原酸327nm、栀子苷238nm。结果:绿原酸进样量在0.1544～1.2352μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6);栀子苷进样量在0.3632～2.9056μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=0.51%(n=6)。结论:本方法简单、快捷、准确,适用于测定茵苓祛湿汤中绿原酸、栀子苷的含量。     

HPLC法测定双花颗粒中绿原酸的含量

目的:建立测定双花颗粒中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(10:90),检测波长为326nm,流速为1.0m L.min-1,柱温为30℃。结果:绿原酸的进样浓度在5.4～54.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为99.05%,RSD=4.22%(n=9)。结论:本方法准确、简便、可靠,可用于双花颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。