HPLC测定两面针药材中氯化两面针碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定药材中氯化两面针碱含量的方法。方法采用色谱柱为Symmetryshiely^TM RP18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04mol·L^-1醋酸钠溶液（用醋酸调节pH为6.5）,检测波长为270nm。结果氯化两面针在0.25～5.0μg内线性关系良好。平均回收率为99.6%,RSD为1.49%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于两面针药材的质量控制。     

HPLC测定两面针药材中氯化两面针碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定药材中氯化两面针碱含量的方法。方法 采用色谱柱为SymmetryshielyTM RP18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为乙腈-0.04 mol·L^-1醋酸钠溶液（用醋酸调节pH为6.5）,检测波长为270 nm。结果　氯化两面针在0.25~5.0 μg内线性关系良好。平均回收率为99.6%,RSD为1.49% 。结论 该方法简单准确,重复性好,可用于两面针药材的质量控制。     

HPLC 法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的：建立飞龙掌血中氯化两面针碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-1%三乙胺（磷酸调PH值3）（28﹕72）,检测波长为273nm,流速为1.0ml·ml-1。结果：氯化两面针碱的线性范围为0.04～4.30μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率为99.88%,RSD=1.10%（n=9）。结论：所建方法简单、快速、准确,可用于飞龙掌血的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量

目的建立同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.2%磷酸和0.2%三乙胺)(28∶72);检测波长:273、328 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素分别在0.011~0.139μg(r=0.999 7)、0.010~0.125μg(r=0.999 9)、0.102~1.23μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为95.8%、103.7%、99.3%,其RSD分别为2.6%、1.1%和2.9%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量。方法色谱柱为Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(21∶79∶1∶1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为271nm。结果氯化两面针碱对照品在0.020~0.180μg.mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996,氯化两面针碱的平均回收率为97.70%,RSD=0.61%(n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、结果准确、稳定性和重复性好,可用于复方两面针含片中氯化两面针碱的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定两面针药材中5种成分的含量

目的:建立同时测定两面针药材中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C_(18),流动相为乙腈-水(含0.2%磷酸、0.25%三乙胺)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为273、284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:别隐品碱、盐酸血根碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱、芝麻素检测质量浓度线性范围分别为0.8~200、0.2~50、0.44~110、0.208~52、0.944~236μg/mL(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.47%~103.92%(RSD=0.92%,n=9)、102.52%~104.68%(RSD=0.63%,n=9)、97.55%~101.22%(RSD=1.09%,n=9)、103.35%~104.93%(RSD=0.71%,n=9)、99.31%~103.86%(RSD=1.34%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于两面针药材中5种成分含量的同时测定。     

两面针镇痛分散片的溶出度测定方法研究

目的建立两面针镇痛分散片溶出度的测定方法。方法采用浆法、转速为50 r.min 1,介质900 mL,测定溶出曲线。色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02mol.L 1磷酸二氢钾溶液(32∶68),检测波长为328 nm,流速为1 mL.min 1,柱温为30℃,进样量是100μL。结果采用pH 6.8磷酸盐溶液为两面针镇痛分散片的溶出度测定介质时,氯化两面针碱在1.562~18.744μg.mL 1(r=0.999 7)内与峰面积有良好的线性关系。结论本方法简便、准确、专属性强、回收率高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱的含量

目的确立用HPLC同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(25∶75∶1∶1),流速为1 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果氯化两面针碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.91%,RSD为1.20%;乙氧基白屈菜红碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于两面针的质量控制。     

氯化两面针碱在大鼠体内的排泄

建立了HPLC法测定大鼠尿、粪中的氯化两面针碱,并研究其在大鼠体内的排泄过程.采用C18色谱柱,以乙腈.0.15%磷酸(36∶64,用三乙胺调至pH 3.5)为流动相,卡马西平为内标,检测波长271nm.氯化两面针碱在0.03～4.08μg/ml范围内线性关系良好,方法回收率大于95%,日内、日间RSD均小于4.0%.大鼠尾静脉注射该药后,48h药物在尿中的累积排泄量占给药量的(0.8505±0.879)%,在粪中的占比为(0.9410±0.0368)%.结果显示,氯化两面针碱很少以原型药物的形式随尿粪排出.     

氯化两面针碱与兔血浆的蛋白结合率研究

目的:测定氯化两面针碱与兔血浆蛋白的结合率。方法:通过平衡透析法结合高效液相色谱法测定氯化两面针碱与兔血浆蛋白的结合率。结果:氯化两面针碱与内标(氯霉素)完全分离,血浆中其它成分无干扰;其在0.03188～2.04000μg·mL-1浓度范围内与氯化两面针碱同氯霉素峰面积比线性关系良好;0.125、0.25、0.5μg·mL-1浓度样品的方法回收率均>95%,日内、日间精密度的RSD均<5%;3种药物浓度的血浆蛋白结合率分别为73.21%、72.83%、70.30%。结论:氯化两面针碱与兔血浆蛋白具有中等强度的蛋白结合率。     

Four new alkylamides from the roots of Zanthoxylum nitidum

Phytochemical investigation on the roots of Zanthoxylum nitidum led to the isolation of four new unsaturated alkylamides, zanthoxylumamides A–D. Their structures were established via the detailed spectroscopic analyses.     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

两面针中化学成分的分离鉴定及活性测定

目的研究两面针根的化学成分,寻找具有抗炎活性的先导化合物。方法采用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱等手段分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;利用酶标仪测定吸光度,计算样品的一氧化氮(NO)释放抑制率;MTT法测定细胞存活率。结果从该植物中分离得到13个化合物,分别被鉴定为茵芋碱(skimmianine,1)、白鲜碱(dictamnine,2)、zanthobungeanine(3)、zanthodioline(4)、N-methylflindersine(5)、鹅掌楸碱(liriode-nine,6)、L-芝麻素(L-sesamin,7)、β-香树脂醇(β-amyrin,8)、豆甾-9(11)-烯-3-醇(stigmast-9,9)、十三烷胺(tridecane amine,10)、十四烷胺(tetradecane amine,11)、十七烷胺(heptadecanoic amine,12)、十九烷胺(nonadecane amine,13)。结论化合物3、4、8、10～13均为首次从两面针植物中分离得到;体外活性测试结果表明,化合物3具有温和的NO释放抑制活性,其IC50为37.26 mg.L-1。     

从两面针中提取总生物碱的工艺研究

目的研究两面针总生物碱的提取工艺。方法以总生物碱提取率为指标,正交设计优选两面针总生物碱的提取工艺。结果用体积分数60%乙醇-5g.L-1盐酸回流提取两面针药材粗粉3次,溶剂量分别为6,5和4倍,回流时间分别为1,0.5和0.5h,总生物碱提取率为94.7%。结论该工艺简便高效,为工业生产奠定了基础。     

阳离子树脂分离纯化两面针中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子树脂富集纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定两面针中总生物碱的含量,对4种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺和参数条件。结果每g Ls006阳离子树脂对两面针总生物碱最大吸附量为32.90 mg,解吸率为94.78%,总生物碱保留率为47.17%,结晶产品以氯化两面针碱计含量达89.07%,得率大于50%。结论采用该法可以分离得到纯度较高的总生物碱。     

中药两面针不同入药部位金属元素的含量测定

目的:测定中药两面针植物根、茎和叶中20种金属元素的含量。方法:通过硝酸-高氯酸消解体系,有效地彻底消解样品中的有机物;而对于易挥发元素Hg、Se,则通过控制样品的消解量、消解温度和消解时间,从而达到最佳的消解效果,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和原子荧光光谱法(ASF)进行元素分析。结果:中药两面针不同入药部位金属元素含量有别,Na在根中的含量比茎、叶高,而K、Ca、Mn和Mg在叶中的含量较根、茎高,20种元素回收率为93.9%～102.2%,RSDs均小于2.0%。结论:此方法简单、快速、准确,结果可为研究扩大中药两面针药用植物资源及综合开发利用提供科学依据。     

氯化两面针碱体外对人口腔鳞癌多药耐药细胞KBV200的抗癌活性

目的探讨氯化两面针碱对多药耐药癌细胞的抗癌作用。方法应用MTT比色法测定细胞存活率,流式细胞术测定细胞周期,Hoechst 33258染色法检测细胞凋亡,酶联免疫吸附法测定半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3(caspase 3)含量。结果氯化两面针碱(0.75,1.5,3,6和12mg·L-1)浓度依赖性地降低人口腔鳞癌多药耐药细胞KBV200的存活率,作用48h时IC50值为(2.43±0.19)mg·L-1;氯化两面针碱(0,3,6和9mg·L-1)与KBV200细胞作用48h,细胞凋亡率依次为(1.6±0.4)%,(2.3±0.7)%,(14.0±2.5)%和(8.3±2.2)%;氯化两面针碱6mg.L-1可使KBV200细胞caspase3含量升高,3mg·L-1作用12,24和48h可增加KBV200细胞G2/M期细胞比例。结论氯化两面针碱对多药耐药KBV200细胞具有抑制生长、促进凋亡和阻滞细胞周期的作用,可能是对多药耐药癌细胞敏感的一种中药活性成分。     

D-101大孔树脂分离纯化两面针总生物碱

目的研究大孔树脂分离纯化两面针总生物碱的工艺。方法用UV测定总生物碱含量来优化工艺参数,用TLC分析分离效果。结果以体积分数60%乙醇-5g·L-1盐酸提取液上D-101大孔树脂柱,流出液回收乙醇至45%,再上D-101大孔树脂柱,其流出液再回收乙醇至无醇味,再上D-101大孔树脂柱,分别用体积分数95%,80%和50%乙醇洗脱。产品总生物碱质量分数为18.07%～27.67%。结论该法既富集了总生物碱,又初步分离了不同极性成分。     

GC-MS联用法分析花椒油化学成分

目的:分析花椒油的化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法分析市售花椒油的化学成分,以峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果:从花椒油中分离鉴定出28种化学成分,含量占总花椒油含量的95.48%。结论:花椒油的主要化学成分为不饱和脂肪酸和单萜类。     

不同产地两面针衰减全反射傅立叶红外光谱特征及其应用

目的利用外光谱法对不同产地两面针进行了研究,探讨不同产地的两面针样品不同部位的光谱特征,为快速鉴定两面针样品提供依据。方法采用衰减全反射傅立叶变换红外光谱法(ATR-FT-IR)分别对不同产地两面针主根和须根的内、外皮以及木部进行研究。结果不同产地的两面针样品红外光谱存在差异,来自同一产地的两面针样品不同部位的红外光谱也存在较大的差异。结论 ATR-FT-IR能快速、简便地鉴定不同产地的两面针药材。