开管型3,5-二氯苯基氨基甲酸酯纤维素衍生物键合手性毛细管电色谱柱的制备及应用

目的:制备键合型开管毛细管电色谱柱,用于手性药物分析。方法:合成了带有十一碳烯酰基的纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过自由基聚合反应,将其键合于毛细管内壁,得到毛细管电色谱柱,并对手性药物进行色谱分离。结果:吡喹酮得到较好分离。结论:制备的毛细管柱对吡喹酮具有较好的识别能力,且柱效较高,对后续键合型开管毛细管电色谱柱的研究奠定了基础。     

几种蝶呤类药物的毛细管电色谱分析研究

目的建立几种蝶呤类药物的毛细管电色谱分离方法。方法制备了十八烷基中性毛细管整体柱,应用于蝶呤类药物的毛细管电色谱分离。结果在最优条件下(乙腈-缓冲液∶40∶60,甲酸胺缓冲液pH=6.5,8mmol.L-1;分离电压-15kV),实现了蝶呤类药物在中性整体柱上的分离。结论毛细管电色谱技术对蝶呤类药物分离方法简单,效果良好。     

烯丙基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱分离愈创甘油醚对映体

目的:建立一种用毛细管电色谱拆分愈创甘油醚对映体的方法。方法:采用制备的烯丙基-β-环糊精手性毛细管整体柱,在电色谱模式下,对愈创甘油醚对映体进行手性分离,考察了流动相配比、背景电解质溶液pH、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果:在优化的实验条件下,愈创甘油醚对映体达到基线分离。结论:毛细管电色谱首次分离愈创甘油醚对映体,该方法操作简单,分离效果好。     

苯氧羧酸类药物的开管电色谱分析研究

目的 建立微量苯氧羧酸类药物的毛细管开管柱电色谱分析方法.方法 基于三胺键合开管柱,研究毛细管电泳、离子交换以及在线场放大作用,应用于苯氧羧酸类药物的毛细管电色谱分离.结果 在最优条件下,实现了2-苯氧基丙酸(2-PPA)、2,4-二氯苯氧基乙酸(2;4-D)、2-(2-氯苯氧基)丙酸(2,2-CPPA)、2-(3-氧苯氧基)丙酸(2,3-CPPA)的分离检测,检测限为8.0×10-8～～5.0×10-8mol· L-1,应用于实际水样加标检测,回收率为84.0％ ～92.3％,RSD＜ 12％.结论 毛细管电色谱技术对苯氧羧酸类药物分离方法简单,效果良好.     

磺胺类药物的毛细管高效液相色谱与电色谱研究

目的 研究毛细管高效液相色谱(μ-HPLC)和毛细管电色谱(CEC)分离磺胺类药物,建立药物微分离分析方法。方法 用ODS柱为固定相,甲醇和2 mmol·L^-1磷酸缓冲液（pH 3.0～7.0）为流动相,电压为0～-15 kV,流速为10 μL·min^-1,紫外检测波长254 nm。结果μ-HPLC在甲醇-2 mmol·L^-1磷酸缓冲液（30∶70）,pH 3.0时5种磺胺类药物实现基线分离;CEC在电压为-5 kV,甲醇-2 mmol·L^-1磷酸缓冲液（30∶70）,pH 5.0时5种磺胺类药物实现基线分离。结论电渗流随甲醇含量、缓冲液浓度增加而下降,随pH值、电压的增加而增加;溶质的保留值（k）随甲醇含量、缓冲液浓度、电压的增加而下降,随电压增加下降明显的是TMP,随pH值变化较复杂。在相同条件下对5种磺胺类药物的分离,μ-HPLC需67 min,CEC只需25 min,后者更适合于磺胺类药物的快速分离分析。     

苯磺酸氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立一种快速有效拆分苯磺酸氨氯地平对映体的分析方法。方法：采用高效毛细管电泳法。以羟乙基-β-环糊精为手性选择剂对苯磺酸氨氯地平对映体进行拆分,并考察了缓冲液的pH值、手性选择剂的浓度、缓冲液浓度、电压及柱温等对分离效果的影响。结果：确定了最佳分离条件：背景电解质为含30mmol·L^-1羟乙基-β-环糊精的100mmol·L^-1磷酸-三乙醇胺（pH4．0）体系,电压为28kV,柱温为20℃,进样压力为6kPa·s,检测波长为214nm。在此条件下,10分钟内完全分离了1．0g·L^-1苯磺酸氨氯地平外消旋体,分离度为4．5,并测得3批市售苯磺酸左旋氨氯地平片的光学纯度均不低于99．6％。结论：该法可快速有效地分离苯磺酸氨氯地平对映体,可用于其手性拆分及光学纯度测定。     

以羧甲基-β-环糊精为HPLC手性流动相添加剂法分离两种手性药物对映体

目的：建立以羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性流动相添加剂的高效液相色谱法（HPLC）,对美托洛尔、文拉法辛两种手性药物进行对映体拆分研究。方法：色谱柱为SunFire TM C18柱（4.6 mm?15 mm,5 μm）,柱温为30 ℃,流速为0.5 mL?min-1。分离美托洛尔最佳条件为10 mmol?L-1磷酸盐缓冲液（pH值至5.0,含15 mmol?L-1 CM-β-CD）—甲醇（85∶15）,柱温为30 ℃,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为285 nm;分离文拉法辛最佳条件为10 mmol?L-1磷酸盐缓冲液（pH值至5.0,含20 mmol?L-1CM-β-CD）—甲醇（85∶15）,柱温为 30 ℃,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为230 nm。结果：在最佳分离条件下,美托洛尔、文拉法辛两种手性药物均达到了基线分离,分离度分别为1.51,1.79。结论：羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）对两种手性药物均有一定的手性选择性。     

毛细管区带电泳法分离盐酸异丙肾上腺素对映体

目的 采用毛细管区带电泳法拆分盐酸异丙肾上腺素对映体. 方法 比较3种衍生化β-环糊精(β-CD)为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行考察及优化. 结果确定采用75 μm×75 cm未凃渍石英玻璃管柱,运行缓冲液为含50 mmol.L-1的三羟甲基氨基甲烷和40 mmol.L-1的2,6-二甲苯-β-CD的水溶液(采用磷酸调节pH至2.0),分离电压为25 kV,柱温25 ℃,检测波长为205 nm. 结论 该方法简便、快速、重复性好,在14 min内分离度可达到2.6.     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

目的 采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数.方法 考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数.结果 在12.5 mmol·L~(-1)DM-β-CD、100 mmol·L~(-1)Tris-H_3PO_4(pH 2.5)缓冲液、16℃柱温,30 kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9 min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3 L·mol~(-1).结论 所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据.     

大青根化学成分的研究

目的研究大青根中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,以Sephadex LH-20及制备液相色谱进行纯化,根据理化性质和光谱学数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了7个已知化合物,分别是对羟基苯乙醇-8-O-β-D-葡萄糖苷（1）、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、香草酸（3）、没食子酸（4）、甘露醇（5）、琥珀酸（6）、β-谷甾醇（7）。结论化合物1-7为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法测定5-氨基水杨酸灌肠液的含量及有关物质

目的：建立5-氨基水杨酸灌肠液的含量及其有关物质的测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定,色谱柱为Hypersil,ODS C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为流动相A为pH 7.5磷酸缓冲液（PBS）∶四丁基氢氧化铵溶液（TBAH）∶甲醇∶水（600∶50∶50∶300）;流动相B为pH7.5磷酸缓冲液∶TBAH∶甲醇∶水（200∶50∶300∶450）。检测波长为208 nm;柱温40℃,进样量20μl。结果：5-氨基水杨酸与其两种降解产物可完全分离。5-氨基水杨酸在1~250μg·ml-1的浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.44%,RSD为0.94%（n=9）。结论：方法简单、灵敏、重复性好,可用于本品的含量和有关物质检查。     

安徽产葛根的化学成分研究

目的研究安徽产葛根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、制备薄层色谱、制备HPLC等手段，从葛根的乙醇提取物中分离得到7个化合物，利用理化性质和波谱学分析，鉴定它们的化学结构。结果与结论分离鉴定了7个化合物：5-羟基芒柄花苷（1）、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸（2）、葛根素（3）、大豆苷元（4）、大豆苷（5）、3＇-羟基葛根素（6）、3’-甲氧基葛根素（7）。化合物2为首次从该属植物中分得的已知化合物，化合物1为首次从该种植物中分离得到的已知化合物。     

四合木中的三萜类化学成分研究

目的：研究四合木Tetraena mongolica的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果：从四合木醋酸乙酯提取物中分离得到5个化合物,分别为11α,12α：13β,28-diepoxyoleanane-3β-caffeate（1）,3β-hydroxy-11α,12α：13β,28-diepoxyoleanane（2）,3β-（3,4-dihydroxy-cinnamoyl）-erythrodiol（3）,槲皮素（4）,（E）-22-（3-（4-hydroxy-3-methoxyphenyl）acryloyloxy）docosanoic acid（5）。结论：化合物1～5均为首次从该属中分离得到,化合物1为未见报道的新化合物,化合物2为新天然产物。     

反相高效液相色谱法测定甘草酸18H-差向异构体含量

目的建立同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．1mol／L磷酸盐缓冲液（pH=7．0）-乙腈（80：20），流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250／2m。结果18α-甘草酸和18β-甘草酸达到基线分离，两者的进样量在1．0～2．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998（n=6），平均回收率分别为99．58％和99．94％，RSD分别为0．54％和0．28％（n=9）。结论所用方法简便、快速，可同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。     

奥昔布宁对映体的高效毛细管电泳拆分

目的：建立一种快捷的高效毛细管电泳法对奥昔布宁对映体进行手性拆分。方法：分别考察了运行缓冲液的溶质浓度和pH值、手性选择剂的种类和浓度,以及分离电压大小对奥昔布宁外消旋体分离度的影响。结果：确定最佳分离条件为：运行缓冲液为含5％磺化-β-环糊精的20mmol·L-1磷酸溶液,以三乙醇胺调节其pH为3．0,分离电压为-30kV,柱温为16℃。在此条件下,奥昔布宁可获得良好分离,分离度为2．6,分离时间小于6min。结论：该法简便可行,可迅速对奥昔布宁对映体进行拆分。     

盐酸美普他酚的毛细管电泳手性分离

目的建立了一种盐酸美普他酚的毛细管电泳分离方法.方法采用开管式熔融石英毛细管柱,以β-环糊精为手性添加剂可使盐酸美普他酚对映体分离.对β-环糊精类型进行了选择,对缓冲液pH、三甲基-β-环糊精的浓度、有机添加剂等实验条件进行了优化.结果在所确定的条件下盐酸美普他酚对映体达到基线分离.结论所建立的方法方便、快速,可用于该类药物的手性研究.     

胡蔓藤化学成分的研究

目的对胡蔓藤中的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20及制备液相色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了5个化合物。分别为滨蒿内酯（1）、二（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯（2）、3β-羟基-27-（Z）-桂皮酰基-12-烯-28-羧基乌苏酸（3）、3β-羟基-27-（E）-桂皮酰基-12-烯-28-羧基乌苏酸（4）、钩藤酸E（5）。结论化合物1～5为首次从该属植物中分离得到。     

毛细管区带电泳法分离盐酸美沙酮对映体

目的:采用毛细管区带电泳法对盐酸美沙酮对映体进行了拆分。方法:比较了3种衍生化β-环糊精为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行了考察及优化。结果:确定采用75μm×75 cm未凃渍石英玻璃管柱,运行缓冲液为含50 mmol.L-1的Tris和10 mmol.L-1的HP-β-环糊精的水溶液(以磷酸调节pH至2.0),分离电压为25 kV,柱温25℃,检测波长为205 nm,结论:该方法简便、快速,在15 min内分离度可达到1.9。     

蜜炙黄芪的化学成分研究

目的研究蜜炙黄芪的化学成分。方法采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶、凝胶柱色谱、HPLC制备柱色谱等手段，以体积分数70％乙醇提取，从蜜炙黄芪中分离得到7个化合物：利用理化性质和波谱学分析鉴定它们的化学结构。结果与结论分离鉴定了7个皂苷类化合物，分别为大豆皂苷Ⅰ甲酯（1）、黄芪皂苷Ⅰ（2）、黄芪皂苷Ⅱ（3）、异黄芪皂苷I（4）、异黄芪皂苷Ⅱ（5）、黄芪皂苷Ⅲ（6）、β-胡萝卜苷（7）。化合物1为首次从该种植物中分离得到的已知化合物。     

磺丁基醚-β-环糊精的高效毛细管电泳-间接UV法分析

建立了高效毛细管电泳-间接UV法测定药用辅料磺丁基醚-B-环糊精(SBE-β-CD).采用未涂层熔融石英毛细管柱,以30 mmol/L苯甲酸-三羟甲基氨基甲烷(Tris)(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压30 kV,检测波长214 nm.考察了缓冲液类型与pH、检测波长、电压、温度和样品浓度对测定的影响,并评价了不同批次的SBE-β-CD.