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相似文献
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1.
连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
目的:建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。方法:应用微波消解法消化样品,氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。结果:在经过优化的实验条件下。汞、砷、铅的检出限分别为0.005、0.08、0.2μg/L;本方法取样0.5g,稀释62.5倍,汞、砷、铅的最低检测浓度分别为0.6、10.0、30.6μg/kg,测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0-2.5、0-50和0-50μg/L。得到3种元素的回收率在90%-102%之间,相对标准偏差小于或等于2%,方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。结论:化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。  相似文献   

2.
周韬 《中国卫生检验杂志》2006,16(3):313-313,340
目的:建立食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法。方法:总砷测定,样品经硝酸-高氯酸-硫酸微波消解破坏有机物,无机砷测定,样品以6mol/L盐酸提取,样液与硼氢化钾-氢氧化钾溶液,进入流动注射氢化物发生器,产生的砷化氢经高纯氮气吹入石英管原子化器,测定197.3nm处的吸光值。结果:砷含量0~8ng/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993(n=3),回归方程Y=0.0462X+0.0015,检出限为2μg/kg,样品分析的精密度试验,相对标准偏差为4.2%-6.3%,样品分析的准确度试验,回收率为92.6%~107.3%。结论:方法灵敏度高,快速简便。  相似文献   

3.
目的:在不同反应温度、酸度条件下,探讨新银盐法对水砷测定的影响。方法:反应温度为10~30℃;反应酸度为3.0~6.0ml硫酸(1+1),水砷测定按(GB/T5750.6)中新银盐法进行。结果:反应温度在10~30℃时,样品回收率70.5%~93.2%(P〈0.01),最佳反应温度为25℃;硫酸加入量为3.0~6.0ml时,样品回收率为81.7%~94.7%(P〈0.05),最佳反应酸度为5.0ml。结论:在新银盐法测定水中砷时,体系中反应温度和酸度对测定有较大影响,必须加以控制,才能确保测定结果有理想的精密度和足够的准确度。  相似文献   

4.
双道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:测定保健食品中砷和汞的含量。方法:采用硝酸—高氯酸处理样品,以氢化物发生一原子荧光光谱法测定。结果:方法的检出限为砷0.1μg/L,汞为0.02μg/L,在0~100.0μg/L范围内砷的线性相关系数为0.9996,在0~50.0μg/L范围内汞的线性相关系数为0.9995,样品加标回收率分别为砷90.2%~100.8%,汞88.2%~104.3%。结论:本方法值得推广应用。  相似文献   

5.
水中砷的石墨炉原子吸收测定法   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立测定水中砷的新方法。方法:用钯作掩蔽剂,石墨炉原子吸收法直接测定水样中砷。仪器的工作条件:波长193.7nm;狭缝1.3nm;灯电流12.0mA;干燥80-140℃,40s,灰化1100-1200℃,20s;原子化2300℃,5s,除残2600℃,4s。结果:线性范围10-20μg/L,加标后砷浓度为50μg/L和150μg/L的样品液,平均加标回收率在100.7%和103.6%,灵敏度可达10μg/L,标准曲线随机作6次重复测定,相关系数为0.9954-0.9997,最低检出限为5μg/L,石墨管为普通非涂层条件下,饮用水中金属离子不干扰试验,0.2%铝也不干扰测定。结论:石墨炉原子吸收法可用于测定水中砷,对较清洁水样可直接测定。  相似文献   

6.
朱岚  李平 《中国卫生检验杂志》2005,15(11):1334-1334,1382
目的:测定母乳中的碘含量。方法:微波消解砷铈催化分光光度法。结果:碘浓度在0—600μg/L范围内线性关系良好(r〉0.999),检出限为16ng/ml,样品的平行精密度RSD〈10%,样品的加标回收率为89.2%-111.7%,平均回收率为100.2%。结论:微波消解测定母乳中碘的方法灵敏、准确,操作简便、快速,易于推广。  相似文献   

7.
目的:建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法:样品经微波消解,用原子荧光光谱法测定砷含量。结果:方法检出限为0.013mg/kg,线性范围2—20μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为4.1%-6.9%,加标回收率为93.3%-97.1%。结论:该法消解效果好,检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高。  相似文献   

8.
水中砷、汞的双道原子荧光测定法   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的 探讨水中砷、汞的双道原子荧光测定法。方法 酸性条件下,砷、汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光光度法进行测定,砷、汞灯电流均为80mA,砷的主一辅电流之比为50:30,采用1%硼氢化钾的0.2%氢氧化钠溶液作为还原剂。结果 砷在0-10μg/L内线性良好,r=0.9999,相对标准偏差为2.0%-5.3%,回收率为84%-113%。汞在0-5μg/L内线性良好,r=0.9993,相对标准偏差为1.9%-5.7%,回收率为84%-107%。结论 该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定水中砷和汞。  相似文献   

9.
目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅的实验方法。方法:通过比较基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1200℃、原子化温度1900℃的实验条件。结果:样品加标回收率为93%-105%,方法的检出限为1.63μg/L,相对标准偏差为2.48%-6.23%。结论:该法能有效降低高盐食品中的基体干扰,具有良好的精密度和准确度。  相似文献   

10.
目的:测定茶叶及茶汤中砷和汞的含量。方法:微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法。结果:龙井特级、碧螺春、云南滇红、铁观音、荔枝红茶、茉莉花茶、毛峰、螺旋苦丁茶8种茶叶样品中的砷、汞总量均低于国家标准(GB2762-2005)限量。对其中的螺旋苦丁茶、铁观音、碧螺春3种茶叶样品进行2次冲泡,测定茶汤中的砷、汞溶出量以及茶渣中残留的砷、汞含量。在优化的实验条件下砷、汞测量方法的检出限分别为0.167.ng/g、0.011ng/,加标回收率为85.4%~98.9%。结论:方法准确、可靠,可用于茶叶及茶汤中微量砷和汞的测定。  相似文献   

11.
目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计,同时进行尿中砷和汞的测定方法。方法采用高压消解器对样品进行消解,用硫脲-抗坏血酸混合剂处理样品,并以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂,上机测定尿中砷和汞。结果砷、汞回收率均大于95%,相对标准偏差小于3%,砷、汞的检出限分别为:As0.35μg/L,Hg0.060μg/L。结论该方法灵敏度高,检出限低,线性范围宽,操作简便,回收率高,是测定职业人群尿中砷、汞的可靠方法。  相似文献   

12.
原子荧光光谱法测定尿中砷和锑   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂,研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂,50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0~80μg/L,相关系数r≥0.9995,砷和锑检出限分别为0.031μg/L和为0.026μg/L,砷和锑加标回收率分别为102.3%和94.7%,砷和锑的RSD分别为3.45%和4.72%。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中砷和锑的测定。  相似文献   

13.
微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法:利用微波消解法对乳粉进行消解,用原子荧光光度计分析总砷含量。结果:样品消解完全彻底,加砷标准50、300、500μg/kg,回收率为92.6%~106.3%,RSD2.11%~8.96%(n=6),检出限6μg/kg。线性范围0~1.25mg/kg,r〉0.9995。结论:方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小,为测定乳粉中总砷的理想方法。  相似文献   

14.
氢化物发生原子荧光光谱法测定亚麻酸、亚油酸中砷   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:利用氢化物发生原子荧光分析技术测定亚麻酸、亚油酸中砷。方法:试样采用硝酸、高氯酸混合酸消解。结果:方法检出限为4.1ng/g,测定精密度为2,86%和3.59%,回收率在96.5%-103.4%之间。结论:方法快速,准确可靠,满足亚麻酸、亚油酸中砷的测定。  相似文献   

15.
张锂  韩国才 《中国卫生检验杂志》2006,16(12):1445-1446,1470
目的:建立染发剂中砷、铅在盐酸介质下,氢化物发生原子荧光法测定的方法。方法:采用HNO3-H2O2消解样品,以硫基葡聚糖凝胶分离富集Pb^2+,以2.0mol/LHCl溶液洗脱,在样品溶液中,以双-(α-乙基已基)-二硫代磷酸癸烷溶液萃取As,然后以NH4OH和(NH4)2SO4反萃取后,酸性介质中,在硫脲和碘化钾、革酸和铁氰化钾存在下,氢化物发生原子荧光法测定其含量。结果:方法的检出限为0.40、0.35μg/L;线性范围为0—100μg/L,0—80μg/L;加标回收率为96.0%-105.0%。结论:本法由于有效地分离了干扰物质,所以具有灵敏度高、结果准确可靠的优点,应用于样品的检测并与其它方法相比较,结果满意。  相似文献   

16.
微波消解石墨炉原子吸收测铁皮石斛中砷   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立一种简便、快速、准确性好、灵敏度高的有关中草药类样品中砷的测定方法。方法:样品经微波消解,采用基体改进剂,用石墨炉原子吸收测铁皮石斛中砷。结果:在经优化的实验条件下,砷浓度在0~40μg/L内遵守比耳定律,线形回归方程为Y=0.00461X+0.0033,相关系数r=0.9995,回收率在94.0%~109%之间,RSD为1.0%~6.2%。结论:该法灵敏度高,准确性好,适用于中草药类保健品中砷的测定。  相似文献   

17.
刘思洁  战英  边疆  杨明远  李青  崔勇 《中国卫生检验杂志》2006,16(12):1456-1456,1507
目的:建立保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的测定方法。方法:不同样品按不同处理方法进行提取后,用HPLC法测定。结果:方法的最低检出量为0.01μg,回收率为93.5%~98.0%,相对标准偏差1.22%-2.21%,线性范围为5-30μg/ml,相关系数为0.9996。结论:该方法操作简便,快速,准确,可用于保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的测定。  相似文献   

18.
微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法:样品经微波消解,用AFS-930双道原子荧光光度计分析,并对实验条件进行优化。结果:测得砷在0—10.00μg/L范围内线性关系良好。回归方程Y=178.32X-28.26,相关系数r=0.9996。检出限为0.0875μg/L,加标回收率在92.6%~98.5%范围内,RSD为1.6%。结论:本法快速灵敏,方法简单,试剂用量少,适用于较难处理的食品样品测定。  相似文献   

19.
氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑   总被引:7,自引:1,他引:7  
目的:研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件,研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件,探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法:采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果:在测定条件下,砷的线性范围为0~80μg/L,r=0.9998,检出限为0.6μg/L,回收率在96.9%~110.7%之间,精密度(RSD)为9.3%;锑的线性范围为0~80μg/L,r=0.9999,检出限为0.27μg/L,回收率在89.2%~110.6%之间,精密度(RSD)为2.69%。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合。结论:方法快速、准确,应用于保健食品中砷和锑的检测,获得较满意结果。  相似文献   

20.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的总汞砷铅   总被引:4,自引:1,他引:4  
目的:建立同时测定环境水样中总汞砷铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法:采用微波消解方法,一次性分解样品,分别在氯化亚锡、硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下,实现了环境水样中汞、砷、铅的测定,并对各种分析条件进行了优化和探讨。结果:测定汞、砷、铅回收率分别为98.1%-104.0%、98.5%~106.0%、98.0%-104.0%,检出限分别为0.05、0.35、0.35μg/L。结论:用该法测定环境水样中的汞、砷、铅结果满意。  相似文献   

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