莪术醇的分离鉴定及含量测定

目的：研究从莪术油中提取莪术醇的方法，建立莪术醇含量分析的新方法。方法：以莪术油为原料，进行减压蒸馏，收集208—216℃的馏分经重结晶得到产品，将其和对照品作差示量热光谱、红外光谱、核磁共振和质谱对比分析确定莪术醇；用高效液相色谱法测定其含量，色谱柱为ODS柱；以乙腈：水（15：85，V：V）为流动相；流速为1．0mL/min；检测波长为210nm；柱温为25℃；以外标两点法计算含量。结果：经差示扫描量热光谱、红外光谱、核磁共振、质谱分析鉴定提取的产物是莪术醇，高效液相分析其浓度在10—70μg／mL范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999（n=7）；精密度试验RSD为0．92％（n=6）；平均回收率为99．86％，RSD=0．76％，含量为98．9％，RSD=0．89％（n=3）。日内日间差异实验RSD均小于0．78％，表明样品稳定性良好。结论：减压蒸馏法提取莪术醇的工艺流程简单，适合大规模生产，而且纯度高；高效液相色谱法测定莪术醇含量的方法简便、准确、快速，可用于莪术醇及其制剂的质量控制。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

HPLC法同时测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量

目的：建立HPLC法测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸（梯度洗脱）;流速：1mL／min;检测波长：咖啡酸的检测波长为320nm,木犀草苷的检测波长为350nm;柱温：25℃。结果：木犀草苷在范围内线性关系良好,r=0．9996;平均回收率为101．35％,RSD=1．58％;咖啡酸在范围内线性关系良好,r=0．9997;平均回收率为98．7％,RSD=2．34％。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于火绒草药材的质量控制。     

HPLC法测定盐续断配方颗粒中木通皂苷D的含量

目的：建立盐续断配方颗粒中木通皂苷D的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法定量木通皂苷D,色谱柱：AgilentC18反相柱（5μm×250／mm×4．6ram）,流动相：乙腈一水（35：65）,柱温为300°C,流速：1．mL／min,检测波长：212nm。结果：HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。木通皂苷D在0．979—19．6μg（r=1）呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定（RSD=2．20％）;该方法精密度高（RSD=1．69％）,重复性良好（RSD：0．95％）,平均加样回收率为100．14％（RSD=2．06％）。结论：所建立的方法适合作为盐续断配方颗粒的含量测定方法。     

广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较

目的建立以高效液相色谱法测定桂莪术中吉马酮含量的方法,并检测广西不同产地桂莪术中吉马酮的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱（6.0 mmID×15 cm,5μm）,流动相为乙腈-水（60∶40）,流速：l ml/min,检测波长215 nm。结果吉马酮在5.825～582.5μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 92）,平均回收率为101.41%,RSD=2.82%（n=6）。结论福绵、港江、兴业3个产地吉马酮含量最高;不同产地桂莪术中吉马酮的含量存在较大差异。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

高效液相色谱测定麦地参肾消胶囊中五味子醇甲的含量研究

目的：通过测定麦地参肾消胶囊中五味子醇甲的含量，建立了麦地参肾消胶囊含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），VP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm，粒径5μm），以甲醇-水（65：35）为流动相，流速1ml／min，检测波长为250nm，柱温为30℃。结果：在测定浓度范围内线性较好，r=0．9998。精密度RSD=1．8％，重现性RSD=3．6％，回收率的平均值为：98．93％，RSD=1．22％。结论：本试验测定方法简便快速，阴性空白无干扰，重复性好，可用于质量控制。     

HPLC法测定续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量

目的：建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI,色谱柱：Diamonsil C18反相柱（5um×250mm×4．6mm）,流动相：乙腈-水（30：70）,柱温为35℃,流速：1．0mL／min,检测波长：212nm。结果：HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰。川续断皂苷VI在0．9792～19．584ug（r=1）呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定（RSD=1．04％）;该方法精密度高（RSD=0．07％）,重复性良好（RSD=1．01％）,平均加样回收率为100．55％（RSD=2．10％）。结论：所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的：建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法。方法：采用Agilent6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇．0．3％磷酸溶液（60：40）;柱温：35℃;流速：0．8ml·min^-1;进样量10μl;检测波长为520nm。结果：莪术醇进样量在2．836～28．364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=-0．9996;平均回收率为99．69％,RSD为4．76％。结论：本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

HPLC法测定云南花粉片中总黄酮醇苷的含量

目的：建立云南花粉片中总黄酮醇苷的HPLC测定方法。方法：以HPLC法定量分析总黄酮醇苷的含量。色谱条件：色谱LichrospherC-18（250mm×4．0mm,5μm）,流动相：甲醇－0．4％磷酸溶液（50：50）,检测波长：360nm^[1-2],流速为1．0mL／min,进样量：10μL,以峰面积外标法定量。结果：槲皮素与山奈素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在3．10-18．60μg／ml范围内线性关系良好,回归方程为y=0．02670X-0．1489（r=0．9999）,山奈素在6．15～36．90μg／ml范围内线性关系良好,回归方程为y=0．02406X-0．0942（r=0．9999）。槲皮素平均回收率为99．93％,RSD为1．40％,山奈素平均回收率为100．03,RSD为1．86％。结论：本方法结果准确,重现性好,可以作为云南花粉片中总黄酮醇苷含量的定量分析方法。     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。     

大叶紫株中乌索酸的提取纯化与反相高效液相色谱分析

目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88：12），流速1．0ml／min，检测波长210nm，柱温25℃。结果乌索酸在4．5—22．5pg范围内线性关系良好（r=0．9998），RP—HPLC测定样品乌索酸含量为98．30％，得率为0．376％。结论“醇提凝析法”提取乌索酸工艺实用可行，为工业试验生产乌索酸提供了技术条件；RP—HPLC法测定乌索酸含量准确、精密度高、重复性好、线性范围宽，可作为控制乌索酸质量的方法。     

高效液相色谱法测定紫丁香叶中酪醇的含量

目的：高效液相色谱法测定紫丁香叶中酪醇的含量。方法：采用HPLC法测定紫丁香叶中酪醇的含量。色谱柱：SymmetryC18柱（4．6mm×250mm,10μm）;流动相：甲醇-0．125％冰醋酸溶液（10：90）;流速：1．0ml／min;检测波长：275nm;柱温：室温。结果：酪醇在0．44—3．52μg范围内线性关系良好,回归方程为方程Y=616731x-9957．4,r=0．9993;平均回收率为97．83％。结论：该方法准确可靠,适用于紫丁香叶酪醇的含量测定。     

HPLC法测定参杞五加酒中的活性成分

建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）测定参杞五加酒人参-皂苷Rb1、Rg1、Re紫丁香苷和桂皮醛含量测定方法。C18柱;流动相为甲醇：水（0．2％甲酸）;流速0．8mL／min;在20～320·g．ml-1的范围内呈良好的线性关系,回收率均在94．6～101．8％之间,RSD均低于2．9％;结果准确可靠。     

HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA和橙花叔醇的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA和橙花叔醇的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Kromasil—C18（4．6mm×250mm,5um）柱,流动相：以甲醇-水（80：20,v：v）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：30℃;检测波长：280nm（0～18．5分钟）→213nm（18．5～25分钟）。结果：丹参酮ⅡA和橙花叔醇线性范围分别为1．656～13．248ug／mL（r=0．99999）和12．76～102．08ug/mL（r=0．99997）,平均加样回收率分别为98．70％（RSD=0．66％）和98．21％（RSD=1．53％）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制冠心丹参胶囊制剂质量。     

玉泉微丸质量标准研究

目的：建立玉泉微丸（生地、五味子、葛根等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别及HPLC法测定含量。葛根素的色谱条件：Diamonsil^TM（钻石）C18（5μm，250mm×4．6mm）柱；流动相：甲醇-水（1．2：3）；流速：1．0mL／min；检测波长：250nm；柱温：40℃；五味子乙素的色谱条件：KromasilKR100—3．5c。8（100mm×4．6mm）柱；流动相：甲醇-水（3．5：1）；流速：0．6mL／min；检测波长：254nm。结果：薄层色谱法鉴别玉泉微丸中的葛根、五味子、甘草，其斑点清晰，分离较好，对应的空白和辅料均无干扰；HPLC法测定结果显示，色谱峰形好，分离度好，不受杂质干扰。葛根素的平均加样回收率为99．24％（RSD=0．84％），精密度RSD=0．95％，重现性RSD=0．86％，稳定性RSD=0．44％；五味子乙素平均加样回收率为99．74％（RSD=0．78％），精密度RSD=1．89％，重现性RSD=1．76％，稳定性RSD：1．82％。结论：该方法分离度高、专属性强、重现好，简便可行、能有效的控制玉泉微丸的质量。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较

目的 建立准确测定姜黄属4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法 以高效毛细管柱序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果 本法能准确测定莪术醇的含量,回收率为101．4％,RSD为0．4％,还测定了4种姜黄属药物（温郁金、姜黄,桂莪术,蓬莪术）中莪术醇的含量,发现4种药材中莪中醇的含量差异显著。结论 为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。