粤东产钩吻生物碱提取物的红外光谱与核磁共振谱分析

目的研究粤东产钩吻生物总碱提取物的结构。方法采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1H NMR)与碳谱(^13C NMR)、无畸变极化转移增益(dismrtionless enhancement by polarization transfer，DEPT)波谱分析及元素分析阐明该提取物的化学结构：结果在4000．0-400．0cm^-1区域内FTIR谱图显示各基团的特征吸收峰：样品的^1H NMR与^13C NMR指纹网均有高度的特征性和重现性；元素含量与理论值接近。结论提取物的结构分析与已知化合物钩吻素子结构相符。对粤东产钩吻总生物碱的结构鉴定将为将钩吻开发为安全有效的单体临床制剂、建立中药指纹图谱打下基础．     

紫罗兰酮酰胺衍生物的合成与抗肿瘤转移活性研究

目的:研究紫罗兰酮酰胺衍生物的合成与抗肿瘤转移活性。方法:以α-紫罗兰酮为原料,经卤仿反应、烯丙位氧化反应和酰胺化反应得到目标化合物2a-f和4a-f,所有衍生物均评价其抗肿瘤转移活性。结果:合成得到两个系列共12个紫罗兰酮酰胺衍生物,所有化合物都经过¹H NMR 、¹³C NMR和ESI-MS 表征了化学结构。与阳性对照化合物LY204002相比,化合物4f具有较强的抗肿瘤转移的活性。结论:紫罗兰酮酰胺衍生物中叔胺基团和3位羰基很可能是发挥抗肿瘤转移作用的必需基团。     

钩吻总生物碱中钩吻素子的提取与分离

目的 研究钩吻中总生物碱的提取、总量测定方法及其中主要成分钩吻素子的分离、鉴定方法。方法 采用加热回流提取与氯仿萃取相结合的方法提取总生物碱;采用碱性硅胶柱层析、梯度洗脱法分离钩吻素子并用薄层层析法和紫外分光光度法定性鉴别。结果 从钩吻中分离得到了无色棱柱状钩吻素子晶体。结论 本实验所采用的提取钩吻总生物碱及分离钩吻素子的方法行之有效。     

大株红景天化学成分的研究

目的:对四川产大株红景天的化学成分进行分离鉴定。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和HPLC制备色谱等方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从大株红景天萃取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为lotaustralin (1)、仲丁基葡萄糖苷 (2)、没食子酸 (3)、3-甲氧基没食子酸 (4)、没食子酸甲酯 (5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸 (6)、苯甲醇 (7)、阿魏酸 (8)、对羟基肉桂酸 (9)、棉黄素-7-O-(3^?-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷 (10)。结论:化合物2、6为首次从该属植物中分离得到,化合物1、5、8、9、10为首次从该种植物中分离得到。     

白胡椒化学成分研究

目的 :研究白胡椒的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构。结果:从白胡椒甲醇提取物中分离得到6个化合物,分别为泽泻醇(1),胡椒碱(2),胡椒醛 (3),N-异丁基-(2E,4E,12Z)-十八烷基-1-酰胺 (4),丁香酸 (5),5-羟甲基糠醛(6)。结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到。     

射干麻黄汤加减治疗小儿咳嗽变异性哮喘对炎症因子与T淋巴细胞的影响

目的 探讨射干麻黄汤加减治疗小儿咳嗽变异性哮喘(CVA)对炎症因子与T淋巴细胞的影响。方法 选取西安市中医医院2017年1月至2019年7月收诊的82例小儿CVA患者,随机分为研究组(41例,射干麻黄汤加减疗法+孟鲁司特钠)与对照组(41例,孟鲁司特钠),比较两组患者的IL-13IL-4水平、Treg、CD8⁺与CD4⁺水平及不良反应发生率。结果 治疗后研究组IL-13、IL-4、与CD8⁺水平及其不良反应发生率均较对照组低(P＜0.05);其Treg与CD4⁺水平均较对照组高(P＜0.05)。结论 射干麻黄汤加减疗法有助于改善小儿CVA患者的免疫功能,减少其不良反应与炎症反应。     

钩吻素子对免疫磁珠分离纯化的小鼠CD4+T细胞体外增殖的影响

目的 探讨小鼠脾脏CD4⁺T细胞的分离方法,观察钩吻素子(Kou)对小鼠脾脏CD4⁺T细胞体外增殖的影响.方法 以免疫磁珠分选法从小鼠脾脏细胞中分离CD4⁺T细胞,流式细胞术检测所得细胞的纯度,台盼蓝法检测细胞活力.将10～20μg/ml Kou分别作用于经刀豆蛋白A或植物血凝素刺激的小鼠T淋巴细胞,四唑盐比色法检测细胞增殖情况,用酶联免疫法检测细胞上清中IL-2的含量.结果 经过流式细胞仪测定分离后的小鼠脾脏CD4⁺T细胞纯度达到90.%±5.8%:0.2%台盼兰染色细胞活力为94.9%±.6%;增殖试验表明分离后未加Kou的CD4⁺T细胞对刀豆蛋白A、植物血凝素的刺激保持了良好的增殖能力,当浓度范围为20～20μg/ml时,Kou均能抑制淋巴细胞的增殖(P<0.05),且表现出一定的剂量相关性;不同浓度的Kou(20、100、200μgm1)作用后,CD4⁺T细胞培养上清中的IL-2水平明显低于对照组(P<0.05).结论 免疫磁珠阴性分选法操作简单、快速,可获得较高纯化率、有活性的CD4⁺T细胞;Kou明显抑制小鼠CD4⁺T淋巴细胞增殖反应,此抑制作用可能与Kou抑制小鼠CD4⁺T细胞IL-2的分泌及免疫抑制作用相关.     

呋喃鬼臼毒素衍生物及其抗肿瘤活性研究

目的:获得抗肿瘤活性更强的鬼臼毒素衍生物。方法:以鬼臼毒素为起始原料,通过把取代呋喃和鬼臼毒素拼接,设计并合成5个4β-N-取代呋喃鬼臼毒素衍生物,目标产物的结构通过¹H-NMR, ¹³C-NMR和HRMS的确证,同时采用 MTT 法评价了新化合物对HeLa, K562和K562/A02的细胞毒活性。结果: 合成的5个化合物中具有确切的细胞毒活性,其中化合物7c和11b对于耐药肿瘤细胞K562/A02的活性明细优于阳性对照依托伯苷。结论:把取代呋喃连接到鬼臼毒素可以增加抗肿瘤活性。     

阿莫西林和克拉霉素的铋剂四联方案作为初次根除幽门螺杆菌治疗的1年随访结果

目的 评估含阿莫西林和克拉霉素的铋剂四联方案作为初次根除幽门螺杆菌(Hp)治疗的疗效、复发情况及安全性。方法 以2015年12月至2017年6月在北京协和医院门诊经 ¹³C或 ¹⁴C-尿素呼气试验证实的102例Hp感染者为研究对象,给予铋剂四联方案(艾司奥美拉唑镁20 mg+枸橼酸铋钾220 mg+阿莫西林1000 mg+克拉霉素500 mg,每日2次,疗程14 d)作为初次Hp根除治疗。治疗结束后4周、8周、6个月和12个月分别复查 ¹³C或 ¹⁴C-尿素呼气试验以评估根除疗效和复发情况,同时对根除治疗前有消化不良相关症状患者评估其症状缓解情况。在整个治疗和随访期间记录药物相关不良反应以评估安全性。 结果 102例患者中,1例因皮肤过敏反应停药,101例按方案完成治疗,其中65例患者根除治疗前存在消化不良相关症状。Hp根除治疗结束后4周按意向原则(ITT)数据分析的根除率为88.2%,按符合方案(PP)数据分析的根除率为89.1%;根除治疗后8周的复发率为2.4%,根除治疗后6个月和12个月的复发率均为0,根除治疗后1年的总体复发率为2.4%。根除治疗结束后4周、8周、6个月和12个月的症状缓解率分别为81.5%、75.4%、71.2%和70.2%。101例患者中有11例(10.9%)患者服药过程中发生轻度不良反应,停药后症状自行逐渐消失。结论 含阿莫西林和克拉霉素的铋剂四联方案在临床实践中具有较高的Hp根除率,1年复发率<3%,安全性高,可推荐作为Hp初次根除治疗的标准方案。     

Infrared spectrum and nuclear magnetic resonance analysis of the alkaloid extract of Gelsemium produced in east Guangdong province]

OBJECTIVE: To identify the structure of the alkaloid extract of Gelsemium from east Guangdong province of China. METHODS: Fourier transform infrared (FTIR) absorption spectrometry, hydrogen and carbon spectra of nuclear magnetic resonance (NMR) and distortionless enhancement by polarization transfer (DEPT) analysis were used for the structural identification of the alkaloid exstract of Gelsemium. RESULTS: The frequency, intensity and shape of the extract's characteristic peaks in infrared absorption spectra (4,000.0-400.0 cm(-1)) and (1)H NMR, (13)C NMR were recognized and compared. The molecular structure of the sample was consistent with the theoretically derived model. CONCLUSION: The extract is structurally identical to koumine, which may provide evidence for its safe clinical application and establishment of Chinese medicine fingerprint database of Gelsemium.     

均匀设计与正交设计在钩吻生物总碱提取工艺筛选研究中的应用

目的优选简便高效的钩吻生物总碱的提取工艺,考察不同提取条件下的提取率。方法分别用均匀设计和正交设计两种方法对钩吻生物总碱的提取工艺中溶剂种类、提取系统中固液比例和回流时间3个因素进行优选。结果两种方法的结果均为采用氯仿作为溶剂、固液比例为1.0∶7.5、回流时间3 h×3,所得总碱含量最高。结论正交设计与均匀设计试验所得结果相近,结论基本一致。     

钩吻提取液对HL-60细胞生长增殖和细胞周期的影响

目的 :探讨钩吻提取液对HL 6 0细胞生长和增殖以及细胞周期的影响。方法 :采用XTT法分析细胞殖 ,Timelapse倒置显微镜摄取细胞影像形态学分析 ,流式细胞仪检测凋亡和细胞周期状态 ,综合评价钩吻提取液抗HL 6 0细胞生长和增殖的作用。结果 :钩吻醇提水沉组分具有明显的抑制HL 6 0细胞增殖的作用 ,且存在明显的剂量和时间 -反应关系 ;经钩吻醇提水沉组分处理的HL 6 0细胞周期状态发生明显变化 ,表现为G0 G1期细胞比例降低 ,S期细胞比例增加 ,并出现较明显的亚二倍体细胞峰型。结论 :钩吻醇提水沉组分对HL 6 0肿瘤细胞具有明显的细胞毒作用 :引起细胞死亡和抑制细胞增殖 ;诱导细胞周期阻滞 ,干扰细胞G1期向S期转化 ,并在此阶段诱发凋亡     

食管鳞癌患者血清1H NMR指纹图谱研究

目的:借助核磁共振波谱技术研究食管鳞癌患者血清的特征峰,为食管鳞癌的诊断提供参考依据?方法:运用核磁共振波谱技术测试30例正常人血清和60例食管鳞癌患者血清的核磁共振波谱?结果:利用1H NMR分析方法,借用指纹图谱技术,构建了人体血清1H NMR指纹图谱?对食管鳞癌患者血清1H NMR与正常人血清1H NMR图谱进行比较,发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在1.0~1.1 ppm和3.0~3.8 ppm存在一定的差异波峰,可能为食管鳞癌的特征峰?结论:借助特征峰,通过测试可疑食管鳞癌患者血清,核磁共振谱波测定技术有助于食管鳞癌的早期诊断?     

红外光谱结合化学计量学快速鉴别不同环境发汗丹参

目的 采用红外光谱法测定空旷阴凉、空旷光照及室内环境下堆积发汗丹参中水提物及醇提物特征，快速鉴别其质量。方法 采用傅里叶红外光谱技术结合化学计量学建立主成分分析-马氏距离（principal component analysis-Mahalanobis distance，PCA-MD）判别模型鉴别分析不同环境下发汗丹参的水提物和醇提物。结果 丹参的红外光谱图中主要特征吸收峰在3 305、2 929、1 601、1 520、1 362、1 260、1 171、1 041、869 cm-附近；不同环境发汗丹参的水提物和醇提物吸收峰基本相似，但部分特征吸收峰存在数目、位置和吸收强度的差异，表明丹参经不同环境发汗后化学成分和含量发生了改变。在1 520、1 262 cm-1附近发汗后吸收峰强度增加，推测发汗后水提物中酚酸类含量增加，且3号堆（室内环境）强度明显高于其他炮制品，2号堆次之；发汗醇提物在1 740~1 650 cm-1处吸收峰增强，提示发汗后酮类含量升高，且2号堆（空旷光照）强度最高，3号堆次之；在发汗过程中1 041 cm-1附近吸收峰强度降低，可能发生糖苷的水解和糖类的代谢。PCA-MD判别分析显示，不同环境发汗丹参可完全区分，推测丹参经发汗后化学成分发生不同程度的改变。结论 红外光谱结合PCA-MD判别分析可用于不同发汗环境下丹参的准确、快速鉴别及质量评价，为丹参产地不同发汗品的质量评价提供参考。     

钩吻对环磷酰胺化疗小鼠的造血保护作用

用钩吻乙醇粗提物对小鼠肉瘤１８０（Ｓ１８０）生长抑制实验结果表明，其对Ｓ１８０无明显抑制作用，也未显示出能增强环磷酰胺（Ｃｙ）的抗瘤效应，但能明显减慢Ｃｙ化疗所致白细胞下降的速度和减轻白细胞降低的程度。提示钩吻对Ｃｙ化疗小鼠的造血功能具有保护作用。     

金钗石斛及其提取物的红外光谱整体解析

[目的]采用红外光谱技术对金钗石斛原药材及两种提取物所含化学成分的红外谱图进行整体分析。[方法]采用傅里叶红外光谱法对金钗石斛原药材、水提醇沉提取物、无水乙醇提取物进行结构分析及鉴别。[结果]金钗石斛原药材一维红外光谱图反映出2 923 cm^-1、2 855 cm^-1、1 738 cm^-1、1 155 cm^-1、1 081 cm^-1、1 019 cm^-1等特征峰,推测金钗石斛中含有脂类、芳香类和淀粉类成分。原药材二阶导数谱分析进一步验证了以上结果,同时出现了1 318 cm^-1附近以及783 cm^-1附近的草酸钙吸收峰。金钗石斛水提醇沉提取物和无水乙醇提取物的红外谱图中均出现了脂类、芳香类和糖类的特征峰,且与原药材相比峰数、峰强都有改变。金钗石斛水提醇沉物一维和二阶导数谱中均出现了较强的淀粉特征峰,说明水提物中主要是水溶性多糖,且多糖主要以淀粉形式存在。而无水乙醇提取物谱图更清楚的出现了脂类和芳香类的相关特征峰,且峰数与峰形和油类标准品比对,重叠性高。[结论]金钗石斛中主要含有多糖类以及脂肪类物质,多糖主要是以淀粉存在,且金钗石斛中的脂肪类含量较高。不同的提取溶剂所出现的谱图存在很大的差异性,完美诠释了"相似相溶"原则。红外光谱适合于金钗石斛的快速鉴别及质量评价与控制。     

傅里叶变换红外光谱法鉴别山药正品、伪品及其习用品

目的对山药正品、伪品及其习用品的红外光谱进行对比分析,为其鉴别提供参考。方法采用傅里叶变换红外光谱法(fourier transform infrared,FTIR)测定山药正品、伪品及其习用品的红外光谱,分别应用导数光谱和傅里叶自解卷积对图谱进行转换处理,对比寻找山药正品、伪品及其习用品的光谱特征差异吸收。结果山药正品、伪品及其习用品的红外原始光谱除木薯外无明显差异,但经导数光谱变化后于2 370cm-1及500～1 200cm-1处出现明显的特征差异吸收峰,应用傅里叶自动解卷积转化后于800～1 200cm-1和1 700～1 750cm-1两个波段处出现具有明显特征差异的吸收峰。结论山药正品、伪品及其习用品的FTIR经过导数光谱和傅里叶自动解卷积转化后可出现明显的差异特征,应用该方法能较好地鉴别山药正品、伪品及其习用品。     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺。方法按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物。运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构。结果金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1 H-核磁共振谱(nuclear magnetic reso-nance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致。结论运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产。