HPLC法测定注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量和有关物质

目的建立注射用门冬氨酸阿奇霉素中阿奇霉素的含量和有关物质测定的HPLC法。方法使用DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为0.1mol/L磷酸氢二钾(pH9.0)∶乙腈(55∶45),流速1.2ml/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果阿奇霉素在浓度0.5~2.5mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率99.52%,RSD为0.65%(n=9)。结论该方法简便、准确、专属,可用于注射用门冬氨酸阿奇霉素的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素有关物质

目的建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法采用反相高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为：以Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L^-1K2HPO4-乙腈（40∶60）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长215 nm。结果阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论本方法能简单、灵敏、准确地检测注射用阿奇霉素中的杂质,适用于其有关物质检查。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法: 采用XBridge Shield RP18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40℃,流动相A为0.01 mol·L^-1无水水磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH至8.9）,流动相B为甲醇-乙腈（250∶750）,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长210 nm。结果:阿奇霉素在2.017～30.255 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）。阿奇霉素与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为0.11 μg·ml^-1。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。     

阿奇霉素滴眼液有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定阿奇霉素有关物质的方法。方法采用硅胶表面经杂化处理的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱Capcell pak MGⅡ(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210nm。结果阿奇霉素的检测限及定量限分别为300、750 ng.mL-1;阿奇霉素与杂质峰及各杂质峰之间能够有效分离;阿奇霉素在60.2～180.6μg.mL-1范围内线性良好;供试品溶液在8 h内稳定性良好。结论本方法科学、简单、准确,适用于阿奇霉素滴眼液的有关物质检查。     

国产阿奇霉素原料及其制剂有关物质现状考察

目的了解掌握国产阿奇霉素原料及其制剂中有关物质含量水平。方法采用本实验室起草建立的《中国药典》2010年版药典阿奇霉素原料及其制剂的有关物质检查方法(HPLC法)对国产阿奇霉素原料6批、阿奇霉素胶囊8批、阿奇霉素分散片9批、阿奇霉素片、阿奇霉素干混悬剂和阿奇霉素颗粒各10批样品进行杂质含量考察。结果用分离能力较强、检测灵敏度较高的HPLC法测定国内产品结果有约50%的样品不符合《中国药典》2010年版药典的规定,与原TLC法考察接近100%合格率的结果差异较大;国内各企业产品之间质量水平也存在较大差异。结论部分企业产品质量有待提高。分离效能强、灵敏度高的杂质监测方法是保障产品质量的有效手段。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

注射用达托霉素有关物质测定方法优化

摘 要 目的：对注射用达托霉素有关物质测定方法进行优化。 方法: 采用IB-SIL C-8（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以0.039 mol·L^-1磷酸二氢铵（用1 mol·L^-1磷酸溶液调节pH至3.25）-乙腈（80∶∶50）为流动相B;柱温:20℃;流速:1.5 ml·min^-1;检测波长:214 nm。结果: 注射用达托霉素在0.39~77.25μg·mL^-1线性范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,最低检测限为2.4 ng,达托霉素与已知和未知杂质分离度良好。结论:本法可用于注射用达托霉素的有关物质的测定。     

阿奇霉素眼用即型凝胶含量及有关物质的测定方法

目的：建立阿奇霉素眼用即型凝胶含量及有关物质的高效液相色谱检测方法。方法采用 Kromasil C8色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（50∶50）,流速为1．0mL? min －1,检测波长210nm。结果阿奇霉素与其相邻杂质峰能完全分离,在0．4～1．6mg? mL －1范围内线性关系良好（r＝0．9998）;平均回收率（n＝9）为99．3％。结论所提出的检测方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠的含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱方法来测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质。方法以Shiseido C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L-1磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈(40∶60)为流动相,柱温30℃,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·mim-1。结果阿奇霉素在10⁵ 000μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.6%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法可快速、准确的测定注射用阿奇霉素磷酸二氢钠含量及有关物质的测定。     

HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量

目的建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的HPLC方法。方法采用XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(55∶45),流速1.0ml/min;检测波长210nm;样品溶液的进样量为200μg。结果阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A,红霉素A肟,N-去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N-氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。结论本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。     

HPLC测定瑞替加滨原料药有关物质方法学研究(英文)

本研究目的是建立可靠的高效液相色谱法测定瑞替加滨及其有关物质。经过色谱条件的优化,采用C18色谱柱(型号:4.6 mm×150 mm,5μm),以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节p H至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220 nm。参照中国药典药物质量标准分析方法验证指导原则,对该方法进行验证,包括专属性、检测限、定量限、线性、准确性、精密度和耐用性等。结果表明在该色谱条件下,杂质检测限范围在0.0092%–0.0103%之间,灵敏度良好;瑞替加滨及其强降解杂质可以达到有效分离,专属性良好;线性试验中瑞替加滨及其杂质的相关系数均大于0.999;准确度试验中回收率在96.49%与118.35%之间;重复性和中间精密度的相对标准偏差均小于1.0%,重复性和中间精密度良好。由此得出结论,该色谱条件灵敏高、重现性好、结果准确可靠,可用于瑞替加滨原料药有关物质的分析检测。     

HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质

改进HPLC测定注射用头孢噻肟钠中有关物质的方法。在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了两种不同流动相系统,用梯度洗脱对注射用头孢噻肟钠的有关物质进行了分离。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。改进后的RP-HPLC方法能更加真实有效的反映注射用头孢噻肟钠的有关物质含量,可有效控制产品的质量。     

特非那定片有关物质的检测方法研究

目的建立特非那定片的有关物质高效液相色谱检查法（HPLC）。方法采用HPLC法,使用HypersilPhenyl2（250x4．6mm,5p,m）色谱柱,流动相为缓冲液．乙腈．三乙胺（650：350：3;检测波长为220hm;流速为1．5mL·min-1;柱温为室温。结果该色谱条件下,杂质与主成分能完全分离,重复性试验RSD为0．27％（n=6）,最低检测量为0．005μg,有关物质含量均为0．3％。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于特非那定片中杂质含量的测定。     

氨磺必利有关物质检测方法的研究

目的建立氨磺必利原料药有关物质检查方法。方法薄层色谱法和高效液相色谱法。结果薄层色谱法测定已知杂质,检测限为0.02μg,高效液相色谱法测定有关物质,测定溶液在8 h内稳定,重复性试验RSD为6.37%,最小检出量为5 ng,定量限为14 ng。结论本方法准确、可靠,可用于氨磺必利有关物质测定。     

HPLC法测定替考拉宁组分和有关物质

目的建立替考拉宁组分和有关物质测定的HPLC法。方法使用YWGC18柱(200m m×4.6mm,10μm),流动相为0.02molL/磷酸二氢钠(pH 6.0)∶乙腈(73∶27),流速1.0mlm/in,检测波长230nm。结果替考拉宁在浓度70～430μg/m l内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.93%,RSD为0.86%(n=9)。结论该方法快速、简便、准确,可用于替考拉宁组分及有关物质测定。     

孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化

目的 对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法.方法 采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱（4.6mm×50mm,1.8μm）,梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1 Na2HPO4水溶液（用磷酸调pH至5.7）,流动相B为乙腈;流速为1.2m·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃.结果 孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离.结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制.     

HPLC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质

目的测定地红霉素肠溶微丸的有关物质。方法采用HPLC法，色谱柱为DiamonsilTMC18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1．41g，磷酸氢二钾6．91g，加水至1000ml）-甲醇（44：37：19）；柱温40％；检测波长为205nm，流速2．0ml／min。结果此色谱条件下，药物与降解产物能达有效分离，地红霉素16R异构体与地红霉素16S异构体的分离度不小于2．0；地红霉素16R异构体与9S红霉胺的分离度不小于5．0。结论本法简便、准确，具有可行性。