消定巴布膏剂的质量控制方法研究

目的：建立消定巴布膏剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、冰片、儿茶进行鉴别;采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果：在TLC中以大黄、冰片、儿茶对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、大黄、儿茶。HPLC色谱法能准确测定出制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.019～0.189μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为98.65%（RSD为0.54%）,大黄酸在0.024～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.24%（RSD为0.82%）,大黄酚在0.019～0.191μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为98.14%（RSD为0.98%）。结论：所建立的方法简单可行,能快速准确地对消炎止痛巴布膏进行鉴别和含量测定。     

固脱清腑合剂质量标准研究

目的：建立固脱清腑合剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别,高效液相色谱法测定大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和游离含量,用二者的差值作为结合蒽醌含量以控制制剂质量。色谱柱：YMC-Pack ODS-A（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）;流速：1.0ml/min;检测波长：254nm。结果：薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;含量测定中,大黄酸在1.62～19.44μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.08%（RSD=1.61%）;大黄素在1.63～19.57μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为96.73%（RSD=1.46%）;大黄酚在1.61～19.36μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.67%（RSD=1.83%）。结论：本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。     

舒筋片质量标准研究

目的：建立舒筋片的质量标准。方法：用薄层色谱法对片中的当归、没药、乳香、红花进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片中大黄素、大黄酚含量。结果：薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0．025—0．25μg具有良好的线性关系,r=0．999;大黄酚在0．063～0．63μg具有良好的线性关系,r：0．999。大黄素平均加样回收率为96．28％,RSD=1．37％（n=5）;大黄酚平均加样回收率为95．27％,RSD=1．90％（n=5）。结论：该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

痈立消搽剂的质量标准研究

目的:建立痈立消搽剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别处方中的大黄、栀子、苦参、黄柏;采用高效液相色谱法对处方中的大黄素和大黄酚进行定量分析。结果:薄层色谱专属性强,鉴别效果好。大黄素在0.0106～0.212μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.15%;大黄酚在0.01506～0.3012μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为1.31%。结论:该方法简便,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

四消丸的质量标准研究

目的:建立四消丸的质量标准。方法:采用TLC法对四消丸中大黄、槟榔和香附进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中能检出大黄、槟榔和香附;含量测定中大黄素在0.051 3～0.256 5μg浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);大黄酚在0.153 9～0.769 5μg呈良好的线性关系(r=0.999 5)。结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于四消丸的质量控制。     

玄槐止痛颗粒的质量标准研究

目的建立玄槐止痛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对玄槐止痛颗粒中大黄、黄柏、救必应、 槐花进行定性鉴别;高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5 种蒽醌 类成分的含量。结果薄层色谱方法专属性强,准确简便;含量测定方法准确,无阴性干扰。大黄中芦荟大黄 素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量分别为2.334、3.315、1.943、7.373、0.778 μg·g-1,且在各 自线性范围内线性关系良好（r 分别为0.999 9、0.999 8、0.999 7、0.999 9、0.999 9）,平均加样回收率分别为 98.54%（RSD=1.12%）、98.34%（RSD=0.58%）、98.05%（RSD=1.03%）、98.17（RSD=0.77%）、97.25%（RSD= 1.13%）。结论所建立的鉴别方法和含量测定方法能有效控制玄槐止痛颗粒的质量,方法专属性强、准确度 高、可重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。     

给喜古纳三味汤散的质量标准研究

目的建立蒙药给喜古纳三味汤散(大黄、碱面、诃子)的定性鉴别与成分定量测定项目。方法采用薄层色谱法(TLC)对大黄、诃子进行鉴别;显微鉴别法对大黄、面碱、诃子进行鉴别研究;高效液相色谱法(HPLC)对大黄所含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量测定研究。结果薄层色谱中各味药的特征斑点清晰,专属性强;显微鉴别中大黄、面碱、诃子的显微特征典型,重复性好;定量测定方法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率依次为97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。结论上述方法重复性好,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

通便茶质量标准研究

目的建立通便茶的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通便茶中的大黄、黄芩、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为 SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别方法专属性强。大黄素在0.448～1.344μg范围内线性关系良好,r＝0.9997;大黄酸在0.011～0.077μg范围内线性关系良好,r＝0.9998。大黄素和大黄酸加样回收率分别为98.52%、97.53%,RSD分别为1.02%、1.15%(n＝6)。结论该方法可行,结果准确,重复性好,可有效控制通便茶的质量。     

复方白黄胶囊质量标准研究

目的 建立复方白黄胶囊的质量标准.方法 采用TLC方法对处方中的黄芪和白芥子进行定性鉴别;采用HPLC法测定大黄索、大黄酚的含量.结果 在TLC色谱中检出黄芪和白芥子;大黄素、大黄酚分别在0.4～4.0μg和0.848 ～8.480μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 4、0.999 2）.平均回收率分别为95.03％（RSD=0.77％）和95.24％（RSD=0.70％）.结论 所建立的方法可以可靠准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.     

新三黄合剂的质量标准研究

目的:建立新三黄合荆的质量标准.方法:用TLC法对大黄、丹参、姜黄、水蛭进行定性鉴别;用HPLC法测定大黄中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;大黄酸在0.0382-0.4202μg范围内线性关系良好,平均回收率98.53%,RSD%为0.75%(n=6),大黄素在0.0164-0.1804μg范围内线性关系良好,平均回收率99.41%,RSD%为1.31%(n=6),大黄素在0.0204-0.2244μg范围内线性关系良好,平均回收率97.96%,RSD%为1.65%(n=6).结论:该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于新三黄合剂的质量控制.     

消痛灵搽剂质量标准研究

目的建立消痛灵搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中的栀子、姜黄、乳香、没药进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)定量分析消痛灵搽剂中大黄素和大黄酚的含量。结果TLC分离效果好,斑点清晰;大黄素在0.248~1.984μg,大黄酚在0.292~2.336μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率大黄素为99.7%,RSD(0.64%;大黄酚为99.2%,RSD(0.89%。结论该方法简便、准确、重复性好、能有效控制该复方制剂的质量。     

大黄浸膏质量标准研究

目的 建立大黄浸膏的质量标准.方法 检查大黄浸膏中水分和土大黄苷,采用薄层色谱法鉴别大黄浸膏中游离蒽醌类成分,HPLC法测定大黄浸膏中大黄素和大黄酚的含量.结果 在薄层色谱中,供试品与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同的5个橙色荧光斑点;大黄素进样量在0.245～0.294μg范围内与峰面积线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为98.94%,RSD为0.87%;大黄酚进样量在0.245～0.392μg范围内与峰面积线性关系良好,r = 0.999 9,平均回收率为101.62 %,RSD为1.10%.结论 该方法 准确、灵敏、重现性好,可用于大黄浸膏的质量控制.     

舒肝降黄颗粒的质量标准研究

目的建立舒肝降黄颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄芪进行定性鉴别;采用双波长薄层扫描法测定了方中君药大黄中大黄素的含量。结果薄层鉴别专属性强;大黄素在0.098～0.558μg范围内,呈良好的线性关系。大黄素平均回收率100.89%,RSD=2.49%。结论该法快速、简便、准确、重现性好,可用于控制舒肝降黄颗粒的质量。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

双黄散质量标准的研究

目的：建立双黄散的质量标准。方法：采用薄层色谱法对大黄、虎杖、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中大黄和虎杖的大黄素含量。Elite C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,10μm）,流动相：乙腈-水-冰醋酸（60∶40∶1）,检测波长437 nm,柱温25℃,流速1.0 ml/min。结果：TLC鉴别方法专属性强;大黄素对照品在0.0788～1.576μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996,加样回收率为99.30%,RSD=0.83%（n=5）。结论：本方法操作简便,结果准确,重复性好,可有效控制双黄散的质量。