三氯化铝比色法测定中药总黄酮方法的探讨

目的探讨以芦丁作为对照品，采用三氯化铝（AlCl3）比色法测定中药总黄酮含量的专属性，并建立AlCl3比色法测定中药总黄酮含量的最优条件。方法通过对几类典型结构的黄酮类及多酚类化合物AlCl3显色前后的吸收峰（200～600nm）进行比较，分析以芦丁为对照品的AlCl3比色法测定中药总黄酮的合理性。结果AlCl3显色后，部分黄酮类物质在421nm处有较强吸收。结论采用AlCl3比色法测定中药总黄酮的含量具有合理性，并建立了AlCl3比色法测定中药总黄酮含量的最优条件。     

比色法测定黄芩总黄酮的显色条件研究

目的:研究三氯化铝比色法测定黄芩总黄酮的最佳显色条件。方法:以芦丁为对照品,以黄芩总黄酮含量为评价指标,在单因素实验的基础上,通过正交试验考察了显色温度、显色时间和显色剂用量等因素对黄芩总黄酮测定的影响。结果:比色法测定黄芩总黄酮的最佳显色条件为:温度20℃,时间20min,4mL 0.1mol/L的AlCl3。结论:该实验方法简单,结果准确可靠,优化了三氯化铝比色法的显色条件。     

毛鸡骨草中总黄酮含量测定方法

目的:建立毛鸡骨草总黄酮含量的专属性测定方法。方法:采用紫外-可见分光光度法研究三乙胺显色剂及其不同含水乙醇溶液对黄酮类成分光谱吸收变化影响。结果:不同黄酮类显色后光谱吸收峰变化存在明显差异;三乙胺法适应于芹菜素黄酮类含量测定,且不同体积分数乙醇对其吸收光谱具有显著影响,当加入50%乙醇显色后光谱吸收值稳定在400nm,经方法学考察,芹菜素-6-C-葡萄糖-8-C-葡萄糖苷对照品在0.507~101.4 mg·L-1与吸光度具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.01%,RSD 2.1%。结论:毛鸡骨草总黄酮含量的测定可采用三乙胺-50%乙醇显色法,该方法对于芹菜素母核黄酮类具有良好的专属性和准确性,操作简单易行。     

甘肃黄芪和红芪总黄酮含量对比测定方法探索研究

目的探索建立甘肃黄芪和红芪药材中总黄酮含量对比的测定方法。方法以毛蕊异黄酮苷等为对照品,采用紫外分光光度法和比色法(显色剂:NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH、AlCl_3、Mg(Ac)_2、Na OH、磷钼酸、盐酸-镁粉),考察样品和对照品吸收曲线。结果采用比色法,黄芪、红芪样品和对照品的最大吸收波长不一致,峰形有差别或差别较大。采用紫外法测定,毛蕊异黄酮苷在Ⅱ带260 nm处呈现特征肩峰吸收,黄芪和红芪亦在Ⅱ带呈现特征肩峰吸收,吸收波长分别为263、265 nm,吸收波长与对照品基本一致。结论常用的显色反应不适合甘肃黄芪和红芪中总黄酮含量的对比测定;异黄酮类化合物吸收Ⅱ带作为特征吸收带,适于黄芪和红芪样品中总黄酮含量的对比研究。     

傣药人面果叶中总黄酮含量测定方法研究

目的:建立人面果叶总黄酮含量测定的方法。方法:比较Na NO_2-Al(NO_3)_3-Na OH和Al Cl_3-CH_3COONa/CH_3COOH两种显色方法测定人面果叶中总黄酮含量的差异。结果:用Al Cl_3-CH_3COONa/CH_3COOH显色的方法,供试品和对照品Fukugetin在415 nm处显示有较强和稳定的吸收。结论:采用Al Cl_3-CH_3COONa/CH_3COOH比色法测定人面果叶总黄酮的含量,并建立了该方法测定人面果叶总黄酮含量的最优条件。     

冰糖草总黄酮含量测定及显色方法优化

目的:建立用紫外-可见分光光度法测定冰糖草总黄酮含量的方法.方法:对显色剂的种类、浓度与用量进行考察,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色反应体系,测定冰糖草中总黄酮含量.结果:以芦丁为对照品,测定波长为506 nm,在4.8～96.2 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 3),平均回收率为103.71％ (RSD 2.68％,n=6).结论:该方法简便、快捷、准确,可作为冰糖草总黄酮含量测定的方法.     

龙血竭总黄酮对乳鼠损伤心肌细胞的保护作用

目的:研究龙血竭总黄酮对乳鼠损伤心肌细胞的保护作用。方法:应用原代培养的大鼠乳鼠心肌细胞,分别测定龙血竭总黄酮对正常生长条件下,缺氧/复氧模型(Na2S2O4)及过氧化物损伤(H2O2)的心肌细胞活力及培养液中LDH浓度的影响。结果:60、30、15μg.mL-1龙血竭总黄酮对正常生长条件下的心肌细胞活力及LDH浓度无影响。在缺氧/复氧(Na2S2O4)模型中,60、30μg.mL-1龙血竭总黄酮能显著降低培养液中的LDH浓度,增强细胞活力(P<0.05,P<0.01)。60、30、15μg.mL-1龙血竭总黄酮能抑制H2O2引起的损伤,降低培养液中LDH的浓度,增强受损细胞活力(P<0.05,P<0.01)。结论:龙血竭总黄酮对损伤心肌细胞具有一定的保护作用。     

龙血竭总黄酮纯化工艺研究

目的建立龙血竭总黄酮的纯化工艺。方法以龙血素A、龙血素B的吸附率和解吸率为评价指标,采用大孔树脂纯化龙血竭总黄酮,确定最佳纯化工艺。结果大孔树脂纯化龙血竭总黄酮的最佳工艺为:选择D101大孔树脂,用0.3%NaOH溶液溶解龙血竭乙酸乙酯提取物,上样质量浓度为12 mg/mL,上样量为2 BV,上样体积流量为1.0 BV/h,依次用纯化水洗脱杂质至流出液呈中性为止,再用80%乙醇5 BV洗脱。得到的龙血竭总黄酮含量以龙血素A和龙血素B计,比药材中含量提高了3倍。结论 D101大孔树脂可用于龙血竭总黄酮的纯化,该工艺稳定可靠。     

不同粒径龙血竭粉的物理性质及体外溶出度比较

目的:比较不同粒径龙血竭粉的一般物理性质及体外溶出度.方法:对不同粒径龙血竭粉的外观性状、流动性、浸出物、水分、吸湿性及体外溶出度等进行比较研究.结果:超微粉碎后,龙血竭粉的—般物理性质及体外溶出度均发生一定改变.随粒径的减小,龙血竭粉体逐渐出现团聚现象,颜色变浅,粉末细腻,颗粒感消失.流动性变差,浸出物含量(冷浸法、热浸法)增加,含水量增加,吸湿性变强,体外溶出度提高.结论:与80目细粉比较,龙血竭超微粉的一般物理性质和体外溶出度均发生一定变化,为龙血竭的超微粉入药提供实验依据.     

龙血竭总黄酮抗炎镇痛作用及其镇痛机制探讨

目的 观察龙血竭总黄酮的抗炎镇痛作用,确定龙血竭抗炎镇痛的有效部位,探讨龙血竭总黄酮的镇痛机制.方法 采用小鼠热板实验、冰醋酸致小鼠扭体实验和二甲苯致小鼠耳肿胀实验观察龙血竭及其总黄酮的抗炎镇痛作用;以纳洛酮拮抗实验,探讨龙血竭总黄酮的镇痛机制是否与阿片受体有关.结果 龙血竭及其总黄酮能显著提高小鼠热刺激痛阈,减少冰醋酸致小鼠扭体反应,抑制二甲苯致小鼠耳肿胀度.纳洛酮不影响龙血竭总黄酮对小鼠热刺激痛阈的提高.结论 龙血竭及其总黄酮具有显著的抗炎镇痛作用,龙血竭总黄酮应是龙血竭抗炎镇痛的主要有效部位.龙血竭总黄酮的镇痛机制应与阿片受体无关.     

龙血竭中黄酮类成分提取工艺研究

目的:确定龙血竭中黄酮类成分的提取工艺。方法:采用单因素考察及正交试验设计,以总黄酮的含量为考察指标优选提取工艺。结果:龙血竭中黄酮类成分提取的优选工艺为加药材8倍量的乙酸乙酯提取2次,每次1 h;碱溶精制用提取物30倍量的0.35%NaOH溶液。结论:采用优选工艺,龙血竭中总黄酮提取效率高且稳定。     

龙血竭小鼠灌胃给药后血中移行成分的分析

目的 对龙血竭进行中药血清药物化学研究,为确定龙血竭的药效成分奠定基础.方法 在建立龙血竭高效液相色谱指纹图谱的基础上,通过比较龙血竭提取物、含药血清和空白血清的HPLC指纹图谱,结合LC-MS/MS检测技术确定龙血竭给药后的血中移行成分.结果 在龙血竭含药血清中发现6个人血成分,其中5个都属原型成分,分别为3,4'-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯、剑叶龙血素B、4'-羟基-4,2'-二甲氧基一二氢查耳酮(新化合物)、剑叶龙血素A和龙血素B;1个可能为原型成分或代谢产物.结论 6个人血成分是龙血竭在体内主要直接作用物质,有助于阐明龙血竭的药效物质基础.     

鬼箭羽总黄酮含量测定方法的建立

目的：建立鬼箭羽总黄酮的含量测定方法并筛选其提取方法。方法：以芦丁为对照品,通过单因素试验优选显色方法和显色条件,建立总黄酮含量测定的方法学考察并优选其提取方法。结果：采用盐酸-镁粉反应比色法,芦丁在0.020~0.104 mg与吸光度呈良好线性关系（r=0.997）,平均加样回收率99.424%（RSD 2.220%）。结论：盐酸-镁粉显色法具有精密度高、重复性好等优势,适用于鬼箭羽总黄酮的定量分析。鬼箭羽总黄酮的提取宜采用回流法。     

中药芫花总黄酮含量测定方法研究

目的建立芫花总黄酮的含量测定方法。方法采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法、AlCl3显色法、盐酸-镁粉显色法等3种不同的显色方法测定芫花总黄酮含量。结果采用盐酸-镁粉显色法,以芹菜素为对照品,线性范围为33.6～201.6μg(r=0.999 8),平均回收率为98.57%,相对标准偏差为0.78%(n=9)。结论 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3法不能用于芫花总黄酮的测定;盐酸-镁粉显色法准确度、精密度高、重复性好,是芫花总黄酮定量分析的合理方法。     

不同显色剂对牛膝总皂苷含量测定的影响

目的: 考察不同显色方法对紫外-可见分光光度法测定牛膝总皂苷含量的影响。 方法: 采用紫外-可见分光光度法测定牛膝总皂苷含量,分别用5种方法进行显色,显色剂方法A为5% 香草醛-冰乙酸:高氯酸:冰乙酸(2:8:50),方法B为5% 香草醛-冰乙酸:高氯酸:乙酸乙酯(2:8:50),方法C为高氯酸,方法D为浓硫酸-甲醇(7:3),方法E为香草醛-浓硫酸(2:58)。以吸光度为指标,通过单因素试验考察显色时间和显色温度。 结果: 方法C和D在400~800 nm处无最大吸收;方法E最大吸收波长544 nm,但吸光度数值太小,不适合标准曲线测定;方法A和B均适合牛膝总皂苷含量的测定,最大吸收波长分别为(548±1),(554±1) nm,方法A峰型、加样回收率均优于方法B。显色时间15 min,显色温度60 ℃。 结论: 方法A为牛膝总皂苷的最佳显色方法。     

乳康酊的薄层鉴别及丹皮酚的含量测定

目的:建立乳康酊薄层鉴别和含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对乳康酊中徐长卿、龙血竭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹皮酚的含量。结果:在薄层色谱中可检出徐长卿和龙血竭;丹皮酚在0.03～0.27 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.01%,RSD 2.22%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

不同产地叶下珠药材中总酚含量测定

目的:建立不同产地叶下珠药材中总酚的含量测定方法.方法:以柯里拉京为对照品,三氯化铁-铁氰化钾为显色剂,检测波长744 nm,采用UV测定11个不同产地叶下珠药材中总酚的含量.结果:柯里拉京在0.604 ～ 3.02 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 1),平均加样回收率99.79％,RSD 2.72％.不同产地叶下珠药材中总酚质量分数5.00％ ～ 12.16％.结论:该方法简单准确、重复性好,可用于叶下珠药材中总酚含量的测定.     

桑白皮中总黄酮含量测定方法研究

目的: 建立一种桑白皮中总黄酮的含量测定方法。 方法: 以桑根酮C为对照品,采用盐酸-镁粉显色体系,于481 nm下测定桑白皮总黄酮含量。 结果: 桑根酮C在146.8～734.0 mg·L^-1与吸光度呈良好线性关系(n=5,r=0.999 8),平均回收率为96.74%,RSD 2.60%(n=6)。 结论: 该含量测定方法准确、简便、经济,是一种较理想的测定桑白皮中总黄酮含量的方法。