舒血灵胶囊质量标准的研究

[目的]建立舒血灵胶囊的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对制剂中银杏叶提取物、三七进行定性鉴别;采用HPLC法测定胶囊中总黄酮醇苷的含量。以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。[结果]薄层色谱斑点清晰集中,槲皮素在0.1102～0.9918μg范围内进样量与色谱峰面积有良好线性关系;山奈素在0.1156～0.5780μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系;异鼠李素在0.005～0.040μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系。檞皮素、山奈素、异鼠李素的平均加样回收率分别为99.33%,98.57%,98.91%。3批样品中总黄酮醇苷含量分别为1.226,1.222,1.219 mg/g。[结论]该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为舒血灵胶囊的质量控制手段之一。     

复方鱼腥草软胶囊中（R,S）-告依春含量测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定复方鱼腥草软胶囊中（R,S）-告依春的含量。方法：采用Hypersil ODS C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液（7∶93）,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长245 nm。结果：（R,S）-告依春线性范围为1.026～10.260μg/ml;平均回收率为96.2%,RSD为1.13%。结论：本方法简便、快速、准确,可作为复方鱼腥草软胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮的含量

目的：建立以RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮含量的方法。方法：采用PhenomenexGemini 5u C18 110A色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为：甲醇-水（50∶50）,检测波长252 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果：胡薄荷酮进样量在0.010 12～0.005 060μg范围内有良好线性关系,平均加样回收率为99.74%,RSD为0.53%。3批样品中总胡薄荷酮的含量分别为0.063 18、0.063 24、0.063 22 mg/g。结论：本方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮的含量测定方法。     

柿叶总黄酮中槲皮素的含量测定

目的：建立柿叶总黄酮中槲皮素的含量测定方法。方法：色谱柱：Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相∶甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）;检测波长：360 nm;流速：1.0 mL/min,进样体积：10μL。结果：槲皮素含量在2.7-54 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 8）。平均加样回收率为96.2%,RSD为1.70%（n=9）。结论：该方法准确、稳定、可靠,可用于控制柿叶总黄酮的质量。     

HPLC测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量

目的：采用HPLC法测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;甲醇-水为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温为40℃。结果：葛根素在0.21～1.40μg、大豆苷元在0.03～0.20μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.7%和99.6%,RSD分别为0.8%和1.6%。结论：本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

紫杉醇液体软胶囊制剂质量控制研究

目的：对紫杉醇液体软胶囊进行质量控制考察。方法：系统考察不同条件下本品的稳定性,条件分别为高温（40℃）、4500lx强光试验考察10d,室温（25℃）试验考察3m。建立一个HPLC法用于稳定性试验中紫杉醇和降解产物的含量测定。色谱条件为：色谱柱Symmetry-C18（3.9mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（15∶85）为流动相,流速为1.0ml/min,测定波长227nm。结果：除室温避光条件外,紫杉醇液体软胶囊中紫杉醇含量均有明显下降。建立的HPLC法在0.12～0.6μg时线性方程为Y=（2.83e＋005）X-（3.21e＋004）,r=0.999898,RSD为0.3%。结论：紫杉醇液体软胶囊制剂贮放条件应为室温避光、质量可控。     

复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立HPLC法测定复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 m L/min;检测波长为360 nm。结果:槲皮素在7.5656~189.14μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);山柰素在7.0832~177.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);异鼠李素在4.6728~177.08μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999);总黄酮醇苷的平均回收率为100.9%,RSD为1.2%。结论:本方法操作简便、灵敏、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的检测。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量

目的建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测器,以ODS柱（150mm×4．6mm）为色谱柱,以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相。结果白果内酯在7．848～39．24μg、银杏内酯A在3．8～19．0μg、银杏内酯B在7．08-35．40μg、银杏内酯C在3．768～18．840μg范围内进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好,平均回收率依次分别为98．39％（RSD=0．31％）、98．41％（RSD=0．20％）、97．07％（RSD=0．48％）、98．39％（RSD=1．61％）。结论本法准确,重现性好,适用于银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。     

HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量

目的建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇-乙腈（体积比25：35：40）,检测波长为237nm,柱温为40℃,流速为1．0mL／min。结果尼莫地平在10．16～81．28μg/mL范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为100．6％,RSD为0．71％。结论建立的方法准确、重现性好,可作为尼莫地平自微乳化软胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定银杏叶制品中总黄酮

采用HPLC法测定了银杏叶浸膏干粉及银杏叶胶囊中总黄酮含量。采用YWG－C18柱，甲醇－水－冰醋酸（40：57．5：2．5，V／v）为流动相，检测波长254nm。样品中10种成分分离较好以芦丁为对照外标法定量，线控范围0．5～2．5μg，r＝0．9996，加样回收率为104．2％（RSD＝3．3％）。     

高效液相色谱法测定活血止痛胶囊的含量

目的：建立高效液相法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。方法：采用Agilent-C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱：流动相：乙腈-0．085％磷酸溶液（17：83）;检测波长：316nm;流速：1．0ml／min。结果：替加氟在0．015-0．960μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=-0．9999）,平均回收率为99．25％,RSD=0．30％（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好．可用于活血止痛胶囊中阿魏酸的质量控制。     

HPLC法测定肠舒灵胶囊中盐酸小檗碱含量

目的：建立肠舒灵胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex C18（150mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水（每100ml加磷酸二氢钾0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g）（47.5∶52.5）为流动相;检测波长346nm;流速1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.0605～0.5445μg,r=0.9999,平均回收率为99.88%,RSD=1.50%。结论：该法可用于肠舒灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定三仙胃炎胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定三仙胃炎胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Kromasil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠（48∶52）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.506～2.530μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99.24%,RSD=0.58%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于三仙胃炎胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定咽炎胶囊中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定咽炎胶囊中绿原酸含量的方法。方法：采用Kro-masil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.4%磷酸（10∶90）;检测波长：327nm;流速：1.0ml/min。结果：绿原酸在0.424～1.272μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.20%,RSD=0.44%（n=5）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于咽炎胶囊中绿原酸的质量控制。     

HPLC法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量

目的：建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法：采用Shim-Paok CLC ODS（6.0mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.77%醋酸铵溶液（80：20）;检测波长：315nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸雷尼替丁在3.86～77.2μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.4%,RSD=1.28%。结论：本法简便、快速、准确,专属性强,可用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立高效液相法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用ShimPaok CLC ODS C18（6．0mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至3．4）;检测波长：215nm;流速：1．0ml／min;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚在0．092—4．604μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．40％,RSD=1．53％（n=6）;马来酸氯苯那敏在4．160～20．800μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．24％,RSD=1.26％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

HPLC法测定四物胶囊中芍药苷的含量

目的：建立四物胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。以Kromasail C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-异丙醇-醋酸-水系统（25：2：2：71）为流动相，检测波长为230nm，流速为1．0ml／min，柱温35℃。结果：芍药苷在0．288-2．880mg／ml浓度范围内线性关系良好，r=0．9999（n=5）；平均加样回收率为98.32％（n=9），RSD=O．96％。结论：本法简便、快捷、准确，可用于四物胶囊中芍药苷的含量测定。     

降脂护肝胶囊质量标准研究

目的：建立降脂护肝胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别降脂护肝胶囊中山楂、葛根;高效液相色谱法测定熊果酸的含量。HPLC法采用Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵（69∶12∶19）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：220 nm。结果：TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸进样量在0.48～14.4μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率及RSD分别为98.43%和0.57%（n=5）。结论：采用TLC法和HPLC法控制降脂护肝胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

苦参素软胶囊的溶出度研究

目的：建立紫外分光光度法测定苦参素软胶囊的溶出度。方法：采用《中国药典》2010年版附录ⅩC第二法,以稀盐酸溶液（9→1 000）为溶出介质,转速：50 r/min,测定波长：420 nm。结果：苦参素在1～9μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%（r=0.999 9）,RSD=0.43%。结论：本方法操作简单、灵敏度高,辅料无干扰,符合相关要求,可用于该制剂的溶出度测定。