高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎｚｏｙｌＰｅｒｏｘｉｄｅ简称ＢＰ)是一种面粉改良剂 ,在面粉加工过程中 ,适当加入后可以提高面粉的白度、促进面粉的熟化 ;但是如果过量加入 ,不仅破坏了面粉中的 β -胡萝卜素、维生素Ａ等营养成分 ,而且 ,其还原产物苯甲酸等也不利于人体健康。所以 ,我国规定过氧化苯甲酰最大使用量为 0 0 6ｇ/ｋｇ。过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法〔1,2〕、间接碘量法〔3,4〕、铁粉还原比色法〔1〕等。但是这些方法存在前处理时间长 ,分析结果重现性差 ,不稳定等问题 ,并且样品前处理时过氧化苯甲酰的全部还原也很难保证 ,…     

高效液相色谱法直接检测小麦粉中过氧化苯甲酰的方法探讨

<正>过氧化苯甲酰作为一种面粉改良剂,能改善面粉的口感,提高面粉的筋力和色泽,而被广泛使用。过氧化苯甲酰是强氧化剂,其化学性质不稳定,能不断氧化小麦粉中的共扼双键,使小麦粉变白。其水解后产生的苯甲酸需经肝脏进行代谢,长期食用后,会对肝脏造成损害。目前过氧化苯甲酰的检测方法有气相色谱法[1],高效液相色谱法[2]。气相色谱法主要通过将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,经提取净化后通过测定苯甲酸浓度来折算成过氧化苯甲酰。该方法前     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰是一种强氧化剂，常被用作面粉的增白剂。国标方法中过氧化苯甲酰的测定原理，使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后，用气相色谱法测定。在实际操作中，发现仪器的灵敏度难以达到要求。卫生部卫法监发文件所推荐的面粉巾过氧化苯甲酰的两种测定方法，均是用碘化钾作为还原剂将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸，然后用相应的仪器测定；采用气相色谱法测定时，     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

过氧化苯甲酰 (Benzoyl Peroxide,BPO)是一种面粉改良剂 ,具有改进面粉品质和增白的作用 ,我国 GB2 76 0 - 1996规定面粉中 BPO的使用限量为 0 .0 6 g/kg。据文献报道 ,测定面粉中过氧化苯甲酰的方法有化学滴定法、紫外吸收分光光度法、气相色谱法 (GC)、高效液相色谱法 (HPL C)等。化学法和气相色谱法均存在操作繁琐、时间长等缺点 ,相比之下 ,高效液相色谱法具有简便快速、结果稳定等优点 ,故目前国内多使用碘化钾 [1 ] 、盐酸羟铵 [2 ] 、亚硫酸钠 [3] 等还原剂将 BPO还原成苯甲酸 ,HPL C测定苯甲酸的量 ,从而对面粉中的 BPO…     

HPLC法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的研究

目的：探讨小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法。方法：分别用HPLC-K4Fe（CN）6还原法和国标GC-还原铁粉法测定小麦粉中过氧化苯甲酰。结果：HPLC-K4Fe（CN）6还原法与国标法测定小麦粉中过氧化苯甲酰其含量差值无显著性意义（P〉0.05），且精密度和回收率高。结论：HPLC-K4Fe（CN）6还原法测定过氧化苯甲酰操作简便、快速、准确，适合小麦粉中过氧化苯甲酰的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用气相色谱同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法:空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集,乙醚洗脱,被还原剂还原成苯甲酸,经提取,用FID定量。结果:本法过氧化苯甲酰、苯甲酸检测限均为1.0μg/ml,最低检出浓度为0.22 mg/m3(采集45 L气体)。两者在4~300μg/ml间线性关系良好,r=0.9999。RSD分别在1.2%~4.9%之间。平均加标回收率分别为99.1%,100.1%。结论:方法简便、可靠、灵敏,设备要求不高,可广泛用于基层单位对工作场所空气中过氧化苯甲酰及苯甲酸的采集和测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定牙膏中苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯

苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类是常用防腐剂 ,化妆品卫生标准规定了其使用限量 〔1〕,测定方法亦有相关报道 〔2～ 4〕,多采用高效液相色谱法 ,薄层和气相色谱法 ,但对牙膏中此类防腐剂的检测国内还未见报道。国外有文献〔5〕采用气相色谱法测定牙膏中苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类 ,但     

国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰

目的建立国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。方法高效液相色谱法。结果方法的精密度为(0.5-1.5)%,回收率为(95.3-104)%均能满足实验要求。以1.00 g样品进行测定的最低检出浓度为0.004 mg/kg,过氧化苯甲酰浓度在(0.002?0.01)mg/mL范围内相关系数r=0.999 8。结论该方法操作简便、快速、结果可靠,可在基层实验室推广使用。     

气相色谱-质谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

目的:建立快速测定面粉中过氧化苯甲酰的定性定量测定方法。方法:采用改进的前处理方法,用气相色谱-气质联用仪进行定性定量分析。结果:过氧化苯甲酰的方法最低检出限为0.5μg/m l,其在2.5~500μg/m l范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995,RSD小于5%,回收率为95.8%~102.5%之间。结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测。     

面粉、面制品中过氧化苯甲酰的测定及还原剂的选择

目的在推荐方法的基础上改进并建立高效液相色谱法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰的方法。方法以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相,优化色谱分离条件,选择合适的还原剂碘化钾溶液浓度,并以碘化钾溶液的还原能力做对照,比较五种实验室常用还原剂对过氧化苯甲酰的还原效率及色谱分离情况。结果在选择的分离条件下,以10%碘化钾做还原剂,方法的线性范围为0.01mg～0.15mg,最低检出量为0.8ng,相关系数大于0.9996,平均加标回收率介于92.4%～105.3%之间,相对标准偏差为2.3%～4.3%。10%亚硫酸氢钠、10%硫代硫酸钠、10%亚铁氰化钾均可作为转化反应的还原剂。结论所建立的方法灵敏度高,分离效果好。实验室人员可根据情况选择适当的还原剂。     

面粉中过氧化苯甲酰的荧光增强测定法

目的 建立面粉中过氧化苯甲酰的荧光增强测定方法.方法 硫胺素在碱性介质中被过氧化苯甲酰氧化成硫色素,分别测定溶液荧光强度F和试剂空白荧光强度F0,以△F对过氧化苯甲酰浓度进行线性回归,同时对测定条件进行优化.结果 过氧化苯甲酰在0.20～5.00 μg/ml范围内与其荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为0.023μg/ml,样品加标回收率为94.1％～107.5％,样品测定值日内相对标准偏差(n=6)为2.11％,日间相对标准偏差(n=6)为2.13％.结论 该方法简单、灵敏、快速、易于操作,可以用于大量样品的过氧化苯甲酰测定.     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰含量的研究

目的 为了简便、灵敏地测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰(BPO)的含量，建立了高效液相色谱法(HPLC)。方法 样品直接以乙醇超声提取，再用10％KI将BPO转化成苯甲酸，利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量。采用ODS柱，以甲醇-0．02moL／L乙酸铵(6 94)为流动相，流速1ml／min，检测波长220nm。结果 苯甲酸浓度在0～100mg／L范围内显良好的线性关系(r=0．9998)，方法回收率为90．1％～102．4％，RSD为1．83％～3．82％，最低检出浓度为0．004g／kg。结论 试验表明本法简单方便，有较高的灵敏度和较好的准确性。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。