HPLC-ELSD法测定枸骨叶中熊果酸的含量

[目的】建立高效液相色谱一蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定枸骨叶中熊果酸的含量。【方法】采用phe—nomenexC18柱（5μm,4．6mm×250mm）,流动相：甲醇-0．5％醋酸铵溶液（92：8）;检测器：蒸发光散射检测器（AlltechELSD400）。[结果】在此色谱条件下,熊果酸与干扰峰完全达到基线分离（R〉1．6）。枸骨叶熊果酸含量均在1．34％1）以上。熊果酸含量测定的线性范围为0．648-6．48μg（r=0．9998）,平均加样回收率为97．1％,相对平均标准偏差（RSD）为1．7％。【结论]该法快速,简便,重现性好,可为《中国药典》中枸骨叶药材的质量标准提高提供参考。     

不同采集期枸骨叶中熊果酸含量测定

用薄层扫描法测定了采自江西永丰县不同采集期枸骨叶中熊果酸的含量,结果表明4月份采集的样品中熊果酸含量稍低,2,6,8,10,12月采集样品中熊果酸含量大体一致。     

HPLC—ELSD法测定补中益气膏中黄芪甲苷的含量

补中益气膏,功能补中益气,升阳举陷。用于脾胃虚弱,中气下陷,体倦乏力,食后腹胀,久泻,脱肛,子宫脱垂。黄芪在处方中为君药,用量最大,其有效成分为黄芪甲苷,具有较好的水溶性,而本品为水提工艺。因此拟建立本品的黄芪甲苷含量测定方法。通过方法学研究,HPLC-ELSD法测定本品中黄芪甲苷的含量,具有准确度高、重现性好、专属性强、快捷简便等特点,可用于控制本品的内在质量。     

RP-HPLC内标法测定10个不同收集地枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量

 目的建立以三萜类化合物紫菀酮为内标物,同时测定枸骨叶药材中熊果酸和羽扇豆醇含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:以乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm。结果10个不同收集地的枸骨叶中熊果酸和羽扇豆醇的含量分别在1.23%～1.63%和0.59%～0.95%之间。结论该法快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定枸骨叶中主要三萜类化合物熊果酸和羽扇豆醇的含量测定。     

HPLC—ELSD法测定排石胶囊中熊果酸的含量

目的：测定排石胶囊中熊果酸的含量。方法：采用HPLC—ELSD法。色谱柱为Lichrospher5-C18柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸（83：17：0．1）,流速为1．0mL·min-1,进样量为20uL,柱温为35℃,ELSD检测器漂移管温度为72℃,载气流量为1．9L·min-1。结果：熊果酸进样量在6．4μg-22．4μg范围内与峰面积常用对数的积分值线性关系良好（r=0．9991）,加样回收率为98．7％,RSD=2．1％。结论：本方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为排石胶囊的质量控制方法。     

HPLC／ELSD在天然药物分析中的应用

目的：了解蒸发光散射检测器（ELSD）在天然药物分析中的应用。方法：对近十年来高效液相色谱／蒸发光散射检测器（HPLC／ELSD）,的联用作一综述。结果：ELSD在理论上可以检测挥发性低于流动相的任何组分。结论：HPLC／ELSD已广泛应用于天然药物的分析和检测。     

HPLC法测定不同生长阶段女贞叶中熊果酸的含量

目的:比较女贞嫩叶、生长叶和落叶中熊果酸的含量差异。方法:采用高效液相方法测定三种不同生长阶段女贞叶中熊果酸的含量。结果:熊果酸的含量:嫩叶>生长叶>落叶。女贞嫩叶、生长叶和落叶中熊果酸的含量有显著差异。结论:该方法简便,灵敏度高,可准确测定不同生长阶段女贞叶中熊果酸的含量,为女贞叶药材的临床应用提供了科学依据。     

RP-HPLC测定无刺枸骨不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

枸骨（Ilex cornuta Lindl．ex Paxt．）是冬青科冬青属植物,又名猫儿刺、鸟不宿。枸骨在我国分布较广,长江中下游各省皆有分布,其叶呈小角刺状,枝、叶、木、皮皆入药,有补肝肾、养气血、祛风湿、滋阴、益精、活络的功能。传统中医药理论认为,枸骨叶具有清热养阴,平肝益肾,散风通络等功效,用于肺痨咯血,骨蒸潮热,头晕目眩,高血压等症。     

RP-HPLC测定枸骨叶中羽扇豆醇的含量

目的:建立RP-HPLC法测定枸骨叶中羽扇豆醇含量的方法,为枸骨叶的质量分析和评价提供科学依据。方法:采用Agilent Zorbax ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温为25℃,乙腈-水(8∶2)为流动相,在流速1.0mL.m in^-1和紫外检测波长210 nm下进样20μL对枸骨叶甲醇提取物进行HPLC分析。结果:羽扇豆醇在0.25~12.7μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.2%(RSD 4.3%)。结论:本方法简便,重复性好,为评价枸骨叶药材的质量提供科学依据。     

HPLC测定肤痒颗粒中齐墩果酸的含量

肤痒颗粒是由地肤子等中药制成的颗粒剂，具有祛风活血，除湿止痒，用于皮肤瘙痒症、湿症、荨麻症等瘙痒性皮肤症。地肤子在该制剂中含量较大，因此以地肤子中化学成分作为指标进行含量测定，对于控制肤痒颗粒的质量比较有意义。王天勇，杨文远等人用反相高效液相色谱测定地肤子药材中齐墩果酸含量，用到SPD-6AV紫外检测器，但齐墩果酸为五环三萜类化合物，在紫外区吸收较弱，采用紫外检测器分析效果不太理想。本课题测定含地肤子的中药制剂中齐墩果酸的含量。虽然地肤子中含有游离的齐墩果酸，但量很少，测定误差较大，所以我们将地肤子中不同齐墩果酸葡萄糖醛酸苷进行水解，考察多种水解条件，经比较后得到了齐墩果酸含量稳定的水解条件，用HPLC-ELSD法测定了齐墩果酸的含量，该法可用于肤痒颗粒的质量控制。     

枸骨叶中的黄酮类成分(英文)

目的:研究枸骨Ilex cornuta Lindl.ex Paxt.叶的黄酮类成分。方法:利用硅胶柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨的叶进行分离纯化, 利用光谱学手段结合理化性质鉴定其结构。结果:分离鉴定了9个黄酮类化合物, 分别为:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),金丝桃苷(4),3’-甲氧基大豆苷(5),异鼠李素(6),芒柄花素(7),山柰酚(8),槲皮素(9).结论:化合物1为新的黄酮类成分。     

山楂叶中熊果酸的HPLC法比较分析

目的:建立山楂叶中熊果酸的HPLC快速测定方法,比较不同种、不同产地、不同采收期山楂叶中熊果酸的含量,为合理开发利用山楂叶资源提供理论依据.方法:采用HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18 column(250 mm×4.6 mm I.D.5 μm);流动相为乙腈-水-磷酸(85:14.95:0.05),流速为1.00 ml/min;柱温30℃;进样量5μl;检测波长为210 nm.结果:建立了一个较好的分离和检测条件.最低检出限(S/N=3)为4.024μg/ml、最低定量限(S/N=10)为12.05μg/ml.工作曲线在(16.09～1030μg/ml)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).日内稳定性与日间稳定性均符合要求,RSD值分别为0.71%和6.15%.由低浓度与高浓度的加样回收率均为89%～105%之间.在此色谱条件下测得山楂叶中熊果酸的含量分别为云南山楂叶1.90%～1.95%、山楂红叶0.45%～0.65%;在山里红叶的不同生长期,嫩叶中熊果酸的含量相对较高.结论:该方法成功用于山楂叶中熊果酸的含量测定.通过比较分析发现,不同种之间山楂叶中熊果酸的含量存在很大差异,其中以云南山楂叶中含量最高.基而,对同种山楂叶来说,不同产地以及不同采取期之间熊果酸的含量差异较小.     

HPLC-ELSD法分析酸枣果中的白桦脂酸和熊果酸

目的 采用高效液相蒸发光检测器法对10个地区的野生酸枣果中的白桦脂酸和熊果酸进行研究.方法 WatersSunFire色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.3％乙酸水溶液(pH 2.8);洗脱程序为20％A(0min)-30％A (10 min)-60％A(20 min)-100％A (50 min).ELSD-UM 6000蒸发光检测器,数据采集为Trisep-2003软件.结果 10个地区酸枣果白桦脂酸质量分数范围为(3.97±0.04)-(7.35±0.18)mg/g,熊果酸质量分数范围为(5.73±o.23) ～(9.92±0.27)mg/g.聚类分析表明样品4、5、7、10、6、8、9有别于其他样品,归为一类.结论 本研究可为野生酸枣资源开发利用提供质量评价的依据.     

高效液相色谱法测定中药枇杷叶中熊果酸的含量

 目的建立中药枇杷叶［Eriobotrya japonica(Thunb.) Lindl.］中抗炎镇咳有效成分熊果酸的含量测定方法。方法 Nova-pakC₁₈(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸胺(60∶14∶28∶0.6)，流速为1 mL·min^-1，检测波长为215 nm。结果熊果酸在4.22～9.85μg范围内呈良好线性关系，回归方程为Y=5.25×10⁵X+1.48×10⁵(r=0.999 6)，平均回收率为100.3%，RSD为0.02%。结论方法简便，准确，重现性好，可作为枇杷叶的质量标准。     

长柄链格孢菌对熊果酸的生物转化工艺优化

目的:以熊果酸为底物,用长柄链格孢菌AS3.2875对熊果酸进行生物转化,并对培养基和转化条件进行优化。方法:以熊果酸的消耗率和28-O-β-D-吡喃葡萄糖熊果酸酯苷的生成率为指标,考察不同起始pH,磷酸盐,不同种类金属离子,孢子浓度,底物加入量,温度,转速,培养时间对熊果酸在长柄链格孢菌培养液中转化的影响,得到长柄链格孢菌对熊果酸的最佳转化条件。结果:优化后的培养条件为初始pH 5.0,0.25 g.L-1MgSO4,1.0 g.L-1K2HPO4,0.083 g.L-1FeSO4,孢子浓度为4%,底物加入量0.3 g.L-1,转速140 r.min-1,28℃,培养3 d。结论:长柄链格孢菌转化熊果酸生成28-O-β-D-吡喃葡萄糖熊果酸酯苷的生成率稳定在5%左右。     

枸骨叶中的三萜类成分

目的:研究枸骨叶中的化学成分.方法:运用硅胶、Sephaclex LH-20柱色谱及硅胶薄层色谱等方法对枸骨叶中的化学成分进行分离,通过理化常数、质谱和核磁技术鉴定化合物.结果:从枸骨叶中分离并鉴定了6个化合物,分别为20α-羟基-乌索酸(1),阿江榄仁酸(2),23-羟基-乌索酸(3),27-O-(Z)-香豆酰基-乌索酸(4),27-O-(E)-香豆酰基-乌索酸(5),积雪草酸(6).结论:化合物1,2为首次从该属植物中分得到,化合物3～6为首次从该植物中分离得到.     

近红外光谱法用于六味地黄丸模拟样品中熊果酸的含量测定

目的：利用近红外光谱法对六味地黄丸模拟样品中熊果酸的含量进行测定。方法：利用HPLC测定样品中熊果酸的含量,并通过偏最小二乘、主成分分析-BP神经网络、小波变换-BP神经网络对数据进行处理并建立模型。结果：db4小波、偏最小二乘以及主成分分析-BP神经网络法对熊果酸含量预测回收率分别为100.1%,100.7%,100.6%,RSD分别为6.52%,5.42%,6.49%。结论：近红外光谱法对熊果酸含量预测结果较好,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

中药枸骨叶脂溶性化学成分的研究

 目的研究中药枸骨叶(Ilexcornuta)的脂溶性化学成分,为其抗动脉粥样硬化活性寻找可能的先导化合物。方法利用硅胶和SephadexIH-20等柱色谱进行分离,用化合物的波谱数据鉴定其结构。结果从枸骨叶的氯仿部位分得11个脂溶性成分,其中包括7个三萜类成分即羽扇豆醇(1),11-酮基-α-香树脂醇棕榈酸酯(Ⅱ),α-香树脂醇棕榈酸酯(Ⅲ),3,28-乌索酸二醇(Ⅳ),熊果酸(Ⅴ),30-醛基羽扇豆醇(Ⅵ),30-酮基降羽扇豆醇(Ⅶ);1个链状倍半萜tanacetene(Ⅷ);1个甾醇β-谷甾醇(Ⅸ),2个有机酸类成分即正二十二烷酸(Ⅹ)和正二十六烷(Ⅺ)。结论化合物Ⅳ,Ⅶ,Ⅷ,Ⅹ和Ⅺ为首此从冬青属植物中分得,化合物Ⅱ,Ⅲ和Ⅸ为首次从该植物中分得。倍半萜类成分为首此从冬青属植物中分得的化合物类型。