高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量

[目的] 建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法。[方法] 色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45:55),流速:1 mL/min,检测波长:310 nm,柱温:25 ℃。[结果] 羌活醇和异欧前胡素分别在0.204~1.224 μg(r=0.999 7)和0.103~0.616 μｇ(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.74%)和99.86%(RSD=1.36%)。[结论] 该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制。     

小承气汤的质量控制研究

目的 采用RP-HPLC法研究小乘气汤质量控制方法,同时测定橙皮苷、肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄素、川陈皮素、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的量。方法 采用Apollo C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 um）,1.1%醋酸水溶液-乙腈梯度洗脱,洗脱程序：0 min（83∶17）、30 min（70∶30）、50 min（45∶55）、70 min（13∶87）、75 min（83∶17）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 得线性回归方程：橙皮苷Y＝2.469 5 X＋0.019 9（r＝0.999 9）、肉桂酸Y＝2.954 3 X＋0.005 8（r＝0.999 9）、大黄酸Y＝1.176 4 X＋0.036 4（r＝0.999 2）、芦荟大黄素Y＝1.241 4 X－0.002 2（r＝0.999 9）、川陈皮素Y＝0.722 1 X＋0.007 1（r＝0.999 9）、和厚朴酚Y＝1.821 5 X＋0.021 4（r＝0.999 0）、大黄素Y＝1.815 2 X＋0.002 2（r＝0.999 5）、厚朴酚Y＝1.710 4 X－0.010 5（r＝0.999 4）、大黄酚Y＝4.574 8 X－0.007 5（r＝0.999 3）和大黄素甲醚Y＝0.427 2 X－0.002 3（r＝0.999 7）,线性范围分别为20.0～80.0、6.7～30.0、57.6～153.6、18.6～37.1、1.7～139.2、3.1～65.4、8.8～35.2、2.9～73.0、2.0～10.0、10.8～43.2 μg/mL;回收率分别为98.5%、98.9%、99.3%、99.1%、97.8%、98.6%、99.1%、98.7%、99.6%、98.9%,日内和日间精密度分别小于2.0%和2.1%。结论 此方法简单快速灵敏,对于小乘气汤的质量控制有一定的参考价值。     

高效液相色谱法评价中药石斛的质量

以联苄类成分杓唇石斛素和石斛酚为指标成分,建立了采用HPLC进行石斛含量测定的方法。采用反相C₁₈色谱柱,以乙腈-0.01%三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱。结果表明目标化合物的质量浓度分别在2.29~1 144.00 μg/mL之间和1.79~1 196.00 μg/mL之间呈线性,R²均大于0.999 7;平均加样回收率分别为102.7%和99.1%。通过对18种不同来源石斛及18批商品石斛的含量测定,表明所建方法灵敏、准确、可靠,可作为中药石斛的质量控制方法。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、〖JZ〗咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法。方法 高效液相色谱法。Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40 ℃,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 在筛选色谱条件下,测定了注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分。结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定。     

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

TranscutolP对痛宁凝胶中延胡索乙素在大鼠体内的药代动力学影响

[目的] 建立一种快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定大鼠血浆中延胡索乙素含量,研究含7%单乙基二甘醇油醚（TransP）的痛宁凝胶在大鼠体内的药代动力学过程,考察其透皮吸收促进效果。[方法] 采用血药浓度法,UPLC-MS/MS测定大鼠体内痛宁凝胶中延胡索乙素含量,同时与空白痛宁凝胶体内药代动力学参数进行比较。[结果] 7% Trans P组的T_max、C_max与空白对照组相比差异具有显著性（p<0.05）,药时曲线下面积AUC_{（0→24h）}和AUC_{（0→∞）}与空白对照组相比差异具有显著性（p<0.05）。[结论] 应用UPLC-MS/MS技术测定痛宁凝胶中延胡索乙素的血药浓度,药代动力学参数表明7%TransP组促渗效果明显优于空白对照组,可进一步应用于痛宁凝胶制剂中。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的 建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 8）;回收率在97.9%～102.1%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC波长切换法测定青阳参中7个C21甾体皂苷的含量

建立HPLC波长切换法,同时测定青阳参中7个C₂₁甾体皂苷的含量。采用Alltima C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为259 nm(0~27 min),223 nm(27~72 min)。结果表明,该7个C₂₁甾体皂苷在各自检测范围内线性良好,加样回收率范围在98.5%~103.9%之间。通过对不同产地的7个批次青阳参中7个成分的含量测定,认为该方法简便、准确、快速,可用于青阳参药材的质量控制。     

HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20 μL。结果 丹参素进样量在0.439 2～2.196 0 μg峰面积值线性关系良好（r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD 为1.02%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定。     

基于肝微粒体和指纹图谱研究六味地黄丸与硝苯地平的药物相互作用

本研究建立了基于体外肝微粒体和中药代谢指纹图谱研究六味地黄丸与硝苯地平的药物相互作用的方法。体外肝微粒体温孵采用加入六味地黄丸和硝苯地平置37 ℃水浴中温孵60 min。指纹图谱测定采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm;测定温孵前后微粒体中六味地黄丸的代谢指纹图谱,通过相似度比较评价两者的相互作用。结果显示六味地黄丸与硝苯地平共孵前后,代谢指纹图谱无明显差异。在体动物试验显示,六味地黄丸与硝苯地平联合给药前后,典型成分的主要药代动力学参数无显著差异。     

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的 建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱（SPE-RRLC-Q-TOF）联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法 样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取（SPE）小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C₁₈柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF）分析。结果 分离并检测了9种生物碱。结论 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。     

红缘拟层孔菌液体发酵培养基配方的研究

目的：研究不同培养基组成成分对红缘拟层孔菌菌丝产量和多糖量的影响,优选出的红缘拟层孔菌液体发酵培养基的最佳配方。方法：以菌丝体生物量和胞内多糖的量为指标,通过单因素试验确定液体培养基中最佳碳源、氮源及维生素B₁的用量。通过L₉(3⁴)正交试验确定红缘拟层孔菌的液体发酵培养基配方的最佳组合。结果：优选出的红缘拟层孔菌液体发酵培养基最佳配方为（g/100 mL）：大米粉5,酵母粉1,磷酸二氢钾0.1,硫酸镁0.15,维生素B₁0.04。结论：优选出红缘拟层孔菌的液体发酵培养基的最佳配方,为今后大规模液体发酵研究奠定了基础。     

高效液相色谱法同时测定中毒患者血清中5种精神活性物质的浓度

目的建立可同时测定人血清中利培酮、9-羟利培酮、氯氮平、去甲氯氮平和瑞波西汀5种药物浓度的高效液相色谱-紫外检测法,并将该方法用于临床急性精神药物中毒患者的血液样本分析。方法以乙醚为溶剂进行一步液液萃取,待测物与内标帕罗西汀在Inertsil ODS-3柱,乙腈∶甲醇∶正丁胺∶冰醋酸∶去离子水(20∶2.87∶1.07∶1∶34.29)条件下可以基线分离。线性范围100～1 600 ng/mL,最低检测限25μg/L(S/N=10)。结果本方法批内精密度为3.1%～15.6%,批间精密度为5.7%～18.4%;批内准确度为0.1%～8.7%,批间准确度为0.3%～13.3%。常见精神科药物不干扰待测药物和内标。结论本方法简单、特异性好,可应用于急诊患者药物中毒检测。     

高效液相色谱法测定止痛紫金丸中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法对止痛紫金丸中阿魏酸的含量进行测定。方法：色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μ）;流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）;检测波长为316nm;流速为1.0ml/min;柱温35℃;进样量为10μl。结果：在0.03-0.30μg范围内,阿魏酸进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）;平均加样回收率为98.0%,RSD为1.1%（n=5）。结论：该法准确、快捷、灵敏、重现性好。     

HPLC测定金荷胶囊中栀子苷的含量

目的探讨建立HLPC测定金荷胶囊中栀子苷含量方法的临床意义。方法超声30min提取栀子苷,以Kromasil ODSC18（250mm×4.6mm）为色谱柱,以（甲醇∶水）=15∶85为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0mL/min.结果栀子苷的线性范围为0.1266~0.6330μg（r=0.999）,平均回收率（n=6）为97.40%,RSD为1.7%.结论HPLC测定金荷胶囊中栀子苷含量方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂质量控制的评价。     

高效液相色谱法测定巴豆中巴豆苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）测定巴豆中巴豆苷含量的方法。 方法：采用反相HPLC,色谱柱为汉邦Hedera ODS-2（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-甲醇-水（1：4：95）,流速为1 mL/min,检测波长292 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。 结果：该方法的线性范围为0.161~0.967 mg,r=0.999 8 （n=6）;平均回收率为98.78%,峰面积相对标准差为0.02%。 结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于巴豆药材中巴豆苷的定量测定。     

Determination of gouty arthritis' biomarkers in human urine using reversed-phase high-performance liquid chromatography

Creatinine, uric acid, hypoxanthine and xanthine are important diagnostic biomarkers in human urine for gouty arthritis or renal disease diacrisis. A simple method for simultaneous determination of these biomarkers in urine based on reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) with ultraviolet (UV) detector was proposed. After pretreatment by dilution, centrifugation and filtration, the biomarkers in urine samples were separated by ODS-BP column by elution with methanol/50 mM NaH₂PO₄ buffer solution at pH 5.26 (5:95). Good linearity between peak areas and concentrations of standards was obtained for the biomarkers with correlation coefficients in the range of 0.9957–0.9993. The proposed analytical method has satisfactory repeatability (the recovery of data in a range of creatinine, uric acid, hypoxanthine and xanthine was 93.49–97.90%, 95.38–96.45%, 112.46–115.78% and 90.82–97.13% with standard deviation of <5%, respectively) and the limits of detection (LODs, S/N≥3) for creatinine, uric acid, hypoxanthine, and xanthine were 0.010, 0.025, 0.050 and 0.025 mg/L, respectively. The established method was proved to be simple, accurate, sensitive and reliable for the quantitation of gouty arthritis' biomarkers in human urine samples. The ratio of creatinine to uric acid was found to be a possible factor for assessment of gouty arthritis.     

黄刺蛾幼虫刺毛中组胺高压液相色谱法测定

[1]目的 为了测定黄刺蛾幼虫刺毛中的组胺含量,建立了反相高压液相色谱测定组胺的方法.[2]方法采用邻苯二甲醛(OPA)与组胺的柱前衍生化反应,生成的荧光产物以高压液相色谱分离,荧光检测器测定组胺含量.色谱条件:色谱柱为ZorboxODS,流动相为甲醇—磷酸二氢钠缓冲液(v:v＝47:53,pH9.45),流速为0.7ml/min黄刺蛾幼虫-40℃低温保存,剪下刺毛,用高氯酸抽提,抽提液经衍生化反应后注入色谱柱测定,荧光检测的激发波长为360nm,测量波长为450nm.[3]结果 在0.01~10.00nmol范围内,组胺OPA衍生物的色谱峰高与组胺量之间的线性回归方程为W=6.1600H—0.0021,r＝0.9973;最低检出限为2.5pmol.回收率为93.1%,变异系数CV＝3.5%(n＝4),日内差为3.9%(n＝6).黄刺蛾幼虫刺毛的组胺含量在0.5%~0.8%之间.[4]结论 本方法灵敏、可靠,有一定实用价值.     

改良反相高效液相色谱法测定血清中异丙酚浓度

目的创建一种新型反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度,为临床上快速准确的监测异丙酚血药浓度提供科学实用的检测手段。方法应用20%高氯酸沉淀血清样品后,混匀离心取上清液50μL进样分析。分析柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10)(冰醋酸调pH=4.0),流速1.0mL/min,荧光激发波长为276nm,发射波长为310nm。柱温为室温。结果当测定浓度范围为0.05-10μg/mL时,异丙酚与内标麝香草酚的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9975),最低检出浓度50ng/mL,日内与日间精密度在4.78-6.59之间,明显小于15%。结论改良反相高效液相色谱法测定人血清异丙酚浓度具有准确高效、灵敏快捷等特点,适用于科研和临床异丙酚血药浓度的监测。R