HPLC法分析川芎-香附配伍前后指标成分的变化

目的：研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响。方法：以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为：甲醇-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱,0～20 min：45%～48%甲醇;20～25 min：48%～70%甲醇;25～50 min：70%～75%甲醇;50～55 min：75%～100%甲醇;55～60 min：100%～45%甲醇）,检测波长为270 nm。结果：药对中指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯含量与单味药材相比均有所增大。结论：川芎-香附配伍前后特征峰面积均发生明显变化。     

HPLC法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.2%的磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长分别为324 nm、233 nm,测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。结果阿魏酸回归方程为Y=51.989X-11.444(r=0.9998),在11.7～210.6μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.58%,RSD为0.22%;芍药苷回归方程为Y=15.201X-29.802(r=0.9999),在16.1～966μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.97%;川芎-白芍共煎液中阿魏酸含量比川芎单煎液中平均升高24.04%,芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47%。结论川芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性。     

正交实验优化天麻提取工艺研究

目的:通过正交实验方法,优化天麻中天麻素的提取条件,得到天麻素的最佳提取工艺。方法:采用正交设计的方法,以提取液中天麻素的含量为标准,以温度、乙醇浓度、固液比、提取时间为条件,筛选天麻中天麻素的最佳提取工艺条件。结果:天麻中天麻素的最佳提取工艺条件是70℃、60%乙醇、固液比1:20、提取时间2h。结论:采用传统方法回流提取天麻中天麻素,通过提取条件优化,能够提高天麻素产量,工艺简单,结果稳定,重现性强。     

天麻有效成分制备与测定简易方法的探讨

目的 探讨简单易行的天麻有效成分提取与测定的方法.方法 将天麻用700%乙醇加热回流法制备天麻提取物,高效液相色谱法测定天麻素含量,并用紫外分光光度法测量,制天麻素含量-吸光度曲线.结果 用70%乙醇加热回流法提取所得天麻提取物中天麻素含量为1.6mg/mL,紫外分光光度法测定天麻素含量在100μg/mL～300μg/mL范围与吸光度(A224nm)呈线性关系(天麻素舍量Cμg/mL=-688.317+286.000×A224nm,t=5.690,p＜0.05).结论 采用70%醇加热回流法制备天庥提取物,并用紫外分光光度法测定其中天麻素含量,方法 简单易行,成本低廉.     

超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30 ℃,进样体积2 μL。结果 经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

高效液相色谱法测定不同加工工艺天麻中天麻素和天麻苷元含

目的建立高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素及天麻苷元含量的方法,优选不同产地的天麻加工工艺。方法采用高效液相色谱法测定天麻素和天麻苷元含量,色谱柱为Spursil C18-EP(250mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(5∶95),检测波长220nm,柱温40℃,流速1mL/min。结果隔水蒸30min、清水煮15min、0.2%矾水煮15min、煮后直接切片是4种较佳的加工工艺,所制得的天麻饮片中天麻素和天麻苷元含量依次降低。结论隔水蒸30min所制得的天麻饮片中天麻素及天麻苷元含量最高,优于其他处理方法。     

速效醒脑滴丸的提取工艺研究

探讨速效醒脑滴丸中川芎的提取工艺.采用渗漉法提取川芎中有效部位,用正交设计法对提取溶媒(乙醇)的浓度、用量及浸泡时间进行实验考察,以高效液相色谱(HPLC)法测定川芎主要有效成分阿魏酸、川芎嗪的含量,筛选出最佳提取工艺.结果表明用70%乙醇、浸泡24 h、溶媒量8倍的渗漉条件阿魏酸、川芎嗪的含量最高.     

响应面法优化药对葛根-川芎提取工艺

目的:采用响应曲面法对葛根-川芎药对的醇提工艺进行优化。方法:在单因素试验基础上,采用HPLC法测定葛根素、阿魏酸、大豆苷元的含量,并以葛根素、阿魏酸、大豆苷元得率的综合评分为指标,通过响应面法考察乙醇浓度、提取时间、料液比对葛根-川芎药对提取工艺的影响。结果:最佳条件为乙醇浓度82%,提取时间3.30 h,液料比13.50∶1,测得综合评分为92.33,与预测值93.70偏差了1.37,表明所得工艺参数可靠。结论:该响应面法优选的提取工艺稳定可行,可用于药对葛根-川芎中葛根素、阿魏酸和大豆苷元的提取。     

高效液相色谱法测定川芎不同炮制品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量

[目的] 测定并比较川芎不同炮制品中游离阿魏酸、总阿魏酸的含量.[方法] 采用超声提取法,以甲醇-甲酸(95:5,V/V)为游离阿魏酸的提取溶剂,以甲醇-20 g/L NaHCO3(95:5,V/V)为总阿魏酸的提取溶剂;采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱条件为:Diamonsil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数1%冰醋酸(20:80,V/V);检测波长:320 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温.[结果] 酒炙川芎的游离阿魏酸和总阿魏酸含量均高于生品及制川芎.川芎生品与不同制品水煎液中阿魏酸含量均高于其游离阿魏酸含量.[结论] 本研究含量测定方法简便、准确,可用于川芎及其炮制品中阿魏酸含量的测定研究;测定川芎中总阿魏酸的含量更能反映川芎的质量.     

高效液相色谱法测定安徽大别山区种植天麻中天麻素含量

目的测定安徽大别山区种植天麻中天麻素含量。方法采用Wondasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(3∶97),检测波长220nm,流速0.6 ml/min,柱温25℃。结果天麻素在0.20～3.20μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.87%,RSD=2.89%(n=5)。12批天麻样品中天麻素含量为0.19%～1.27%,平均含量为0.50%。结论大别山不同产区种植天麻的天麻素含量有明显差异。     

白术区别苍术的特征性成分的研究

目的:寻找白术区别于苍术的特征性成分。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),对白术及苍术的甲醇提取液进行分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0ml.min-1;检测波长:220nm。结论:白术内酯I、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为白术区别于苍术的特征性成分,可用RP-HPLC法进行特征性成分分析,鉴别二者。     

虎杖升麻升高白细胞作用的实验研究

用昆明系小鼠，对虎杖升麻水煎液升高外周血白细胞的作用进行了实验研究。结果表明：虎杖升麻水煎液在正常生理条件下，并不引起实验动物白细胞的增加，对环磷酰胺所致白细胞减少的动物，在５５．０ｇ／ｋｇ的剂量下，使白细胞总数从６．２２×１０＾９／Ｌ上升到１２．８５×１０＾９／Ｌ。同时观察到白细胞总数的增加，主要是中性白细胞的升高，说明虎杖升麻水煎液有增加白细胞的作用。     

半夏、水半夏及其炮制品中β-谷甾醇含量比较

目的:比较半夏、水半夏及其炮制品中β-谷甾醇的含量。方法:采用双波长薄层扫描法进行测定。结果:β-谷甾醇点样量在0.6~3.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999。回收率为97.48%,RSD=1.70%(n=5)。结论:水半夏生品及炮制品中β-谷甾醇含量要高于半夏生品及炮制品中β-谷甾醇含量。     

三棱和莪术对肺纤维化大鼠肺组织细胞凋亡的影响

观察三棱和莪术对肺纤维化大鼠肺形态学及肺组织细胞凋亡的影响. 方法大鼠气管内注入博来霉素(5 mg/kg)造模,随机分为空白组、模型组、三棱和莪术高剂量组(1 g/mL)、低剂量组(0.5 g/mL)及泼尼松组(15 mg/kg),分别于用药后第28天处死大鼠,观察肺纤维化病理变化,血浆单核细胞趋化活化因子MCP-1的...     

莪术-三棱药对配伍挥发油成分GC-MS分析

目的：考察莪术、三棱药对配伍对挥发油化学成分的影响。方法：采用气-质联用系统对莪术、三棱药材以及药对配伍中的挥发油进行分析,评价配伍对挥发油成分及含量的影响。结果：采用GC-MS对莪术、三棱药材和药对挥发油的成分进行分析比较,发现莪术挥发油中检出的（1S-内）-1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-乙酸酯,1R,3Z,9S-2,6,10,10-四甲基双环[7.2.0]十一-2,6-二烯,（1α,4aα,8aα）-1,2,4a,5,6,8a-六氢化-4,7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-萘,（E,E）-3,7-二甲基-10-（1-甲基亚乙基）-3,7-癸二烯-1-酮等成分和三棱挥发油中检出的（3α,3aβ,7β,8aα）-八氢化-3,8,8-三甲基-6-亚甲基-1H-3a,7-亚甲基薁、2,6-双（1,1-二甲基乙基）-苯酚等成分在药对挥发油中未检出,而相对于单煎所得的挥发油,药对挥发油中新增成分有莰烯,乙酸龙脑酯,[s-（E,E）]-1-甲基-5-亚甲基-8-（1-甲基乙基）-1,6-环癸二烯,反-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-3,6-二甲基-5-异丙烯基-苯并呋喃等。结论：莪术、三棱药对配伍对所提挥发油的成分和含量都有较大的影响。     

散结消肿贴中大黄重楼提取工艺优选研究

目的：优选散结消肿贴中大黄、重楼的渗漉提取工艺。方法：以总固体物得率和总蒽醌得率为指标，用正交实验优选。结果：工艺中影响最大的因素是乙醇浓度，其次是乙醇用量，浸泡时间影响较小。最佳工艺条件为乙醇浓度65％，乙醇用量8倍量。浸泡时间24h。结论：渗漉法操作简单，成份破坏少，用优选所得条件进行提取，总蒽醌和总固体物得率均较高，优选结果可用于散结消肿贴中大黄、重楼的提取。     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

破血化瘀药三棱、莪术对肺纤维化大鼠模型肺形态学及羟脯氨酸的影响

目的 观察破血化瘀药三棱、莪术对肺纤维化大鼠模型的肺形态学及羟脯氨酸(HYP)的影响,探讨其作用机制. 方法 大鼠气管内注入博来霉素(5 mg/kg)造模.随机分为空白对照组、生理盐水组、三棱莪术高剂量组(l g/mL)、低剂量组(0.5 g/mL)及泼尼松组(15 mg/kg),造模次日起每天给药,于第7 d处死大鼠,观察肺间质纤维化病理变化及肺组织HYP的含量. 结果 生理盐水组HE染色肺泡间隔增厚,大量炎性细胞浸润,Masson染色肺间质内成纤维细胞增多,形成肺实变;其余给药组肺组织炎性细胞浸润较前者为轻,成纤维细胞明显较少.与生理盐水组比较,三棱莪术高剂量组及泼尼松组肺组织HYP含量显著降低(P＜0.01,P＜0.05). 结论 三棱、莪术能有效抑制博来霉素引起的肺纤维化形成.     

苍术药材及其饮片的质量评价

目的:从性状、薄层色谱、含量测定几个方面对苍术药材及其饮片的真伪进行鉴别和质量评价.方法:采用2015年版《中国药典》方法对不同产地的苍术药材、饮片和麸炒苍术饮片进行检验.结果:72批苍术药材和饮片中有14批不合格,其中2批掺伪,12批伪品,合格率仅为80.6％,不合格率高达19.4％.所检验的不合格品均为麸炒苍术饮片,不合格原因主要是真伪掺杂.结论:本文着重对不同产地苍术药材和饮片进行质量评价,为监管部门严格苍术药材和饮片管理、保障公众用药安全提供数据和技术支持.     

知母皂苷涂膜剂的制备工艺研究

目的:优化知母皂苷涂膜剂的处方工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以聚乙烯醇、1,2-丙二醇、知母皂苷酶水解产物为考察因素,以成膜时间和外观性状为评价指标,对基质与药物的用量进行优化,筛选知母皂苷涂膜剂的最优处方工艺,并对制得的涂膜剂进行质量评价、含量测定和安全性评价。结果:筛选出知母皂苷涂膜剂的最佳处方为:聚乙烯醇1.5 g、丙二醇4 ml、知母皂苷酶水解产物10 mg,所制得的涂膜剂成膜时间短,成膜性好,质量稳定、符合规定,知母皂苷AⅢ含量为(0.27±0.10)mg/ml,且动物实验显示无毒、无皮肤刺激性。结论:该制备工艺简单,成膜性好,制得的知母皂苷涂膜剂质量可控,且安全无刺激。