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液相色谱-电喷雾串联质谱内标法测定水产品中氯霉素药物残留 总被引:3,自引:1,他引:3
目的:建立水产品中氯霉素药物残留的LC—MS/MS分析方法。方法:以乙酸乙脂为提取溶剂,经匀质、正己烷脱脂、用Lc—MS/MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。结果:该法测定检出限0.1μg/kg,回收率为95%~110%。结论:该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中的玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立同时测定中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的ZON和α-ZOL进行检测。方法:样品经甲醇-水溶液(80∶20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,以染料木素为内标进行定量。结果:在0.1 ng.m l-1~500 ng.m l-1范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数分别为0.9981和0.9988。通过添加回收试验,两种毒素的定量限(S/N=10)均为0.12μg.kg-1,ZON三个添加水平的回收率为74.4%~96.5%,相对标准偏差为1.7%~5.0%;α-ZOL三个添加水平的回收率为89.3%~98.3%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。结论:该方法简单快速、灵敏度和选择性高,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。 相似文献
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《中国卫生检验杂志》2016,(16)
目的建立玉米等谷物中玉米赤霉烯酮测定的高效液相色谱法。方法样品用乙腈提取,50℃氮吹干,乙腈定容后进样色谱分析。色谱条件:分离柱为Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V);检测波长为236 nm。结果本法在0μg/ml~10μg/ml条件下,线性关系良好(r=0.999 95),ZEN的回归方程为y=81.25x+1.64,方法的检出限为5.0μg/kg。对玉米、小麦、稻谷3类样品分别作了低、中、高3种浓度的加标回收实验,回收率为84.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.1%。结论本法样品处理简单,操作方便,灵敏度高、稳定性好、成本低,可作为谷物中玉米赤霉烯酮定量测定的有效手段。 相似文献
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目的建立C_(18)-Al_2O_3复合填料固相萃取柱净化,同时检测植物油及谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的超高效液相色谱串联质谱方法。方法谷类制品先用正己烷-乙酸乙酯(50:50,V/V)提取,然后和植物油一样用乙腈-水(90:10,V/V)萃取玉米赤霉烯酮类真菌毒素,进一步用C_(18)-Al_2O_3固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行色谱分离,电喷雾离子化负离子多反应监测模式检测,~(13)C_(18)-玉米赤霉烯酮为内标定量。结果玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的线性范围为1.0~500 ng/mL,在植物油和谷类制品中的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,定量限为1.0和0.5μg/kg。当添加量为1~100μg/kg时,玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的平均回收率分别为93.5%~108.0%和92.0%~105.0%,相对标准偏差分别为3.2%~8.5%和4.6%~7.8%(n=6)。采用该方法对市售的55份样品进行测定,以玉米油中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇含量、检出率最高,最高含量分别为453.1和5.0μg/kg,中位值分别为126.2和2.0μg/kg。结论该方法操作简便快速,净化效果好,灵敏准确,检测成本低,适于植物油和谷类制品中玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的快速检测。 相似文献
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目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml~10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%~2.7%,加标回收率为86.0%~100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg~584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。 相似文献
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目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml~1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%~6.6%,回收率为90.0%~107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml~1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-ESI-MS/MS),并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取,用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml~1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.999。方法定量限(S/N> 10)为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好,适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。 相似文献
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《中国卫生检验杂志》2020,(12)
目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLCMS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免疫亲和柱净化富集,用UHPLC-MS/MS测定。结果 6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素在0.25 ng/ml~125 ng/ml线性关系良好(r0.99),在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为92.17%~104.53%,相对标准偏差为1.02%~4.15%,检出限为0.1μg/kg~0.25μg/kg。样品测定结果显示,在阳性瓜蒌皮和对应水煎提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素存在一定的转移关系。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药瓜蒌皮及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的测定。 相似文献
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《中国卫生检验杂志》2015,(18)
目的比较高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)2种方法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的优点、缺点。方法分别以HPLC和UPLC-MS/MS进行测定,考察2种方法测定结果的相关性,比较2种方法的性能指标。结果 2种方法的定量结果差异无统计学意义(P0.05),具有良好的相关性;采用高效液相色谱法时,对于检出限≥5.0μg/kg的样品,2种方法的检出率基本相符;对于检出限5.0μg/kg的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,该方法的检出率高于HPLC。结论 2种方法均能应用于玉米油中玉米赤酶烯酮的测定。高效液相色谱法因具有准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于玉米油中玉米赤酶烯酮的常规监测;超高效液相色谱-串联质谱法的灵敏度高,但配置成本高,更适用于确认验证。 相似文献
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目的建立的测定孕妇血清中游离型双酚A的浓度固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行固相萃取,液相色谱的分离采用C18色谱柱,使用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱运用负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测。结果该方法检测双酚A的线性范围为0.2~50 ng/ml,r=0.999 9,最低检测限为0.15 ng/ml,定量限为0.4 ng/ml。0.5、2、10、50 ng/ml 4个浓度的加标回收率分别为114.8%,108.1%,100.8%,97.2%;日内RSD分别为15.9%,9.3%,4.6%,3.5%;日间RSD分别为10.5%,15.1%,5.3%,5.1%。结论该方法测定孕妇血清中游离型双酚A具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于血清样本中痕量双酚A的检测。 相似文献
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免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立免疫亲和柱-高效液相色谱法测定食用油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法 样品经氯化钠、乙腈-水(9+1)提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-水-甲醇为流动相,1.0mL/min的流速,高效液相色谱仪-荧光检测器进行检测。结果 在0.05~0.25μg/mL范围内,玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9996,加标回收率为84.5%~87.4%,相对标准偏差为2.6%~3.7%,方法检出限为5.0μg/kg。结论 该方法样品前处理简单,快速,灵敏度高,准确度高,适用于食用油中玉米赤霉烯酮含量的测定。 相似文献
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目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱进行分离,流速为0.2 ml/min,多反应监测(MRM)负离子模式进行检测。结果在1.0~100.0 ng/ml的浓度范围内,所得双酚A的回归方程为y=27.64x+14.02,r=0.999 6,呈较好的线性关系。该方法对酱油和醋基质中双酚A的检出限分别为0.12和0.08μg/kg,定量下限分别为0.40和0.27μg/kg;平均回收率为78.5%~89.3%,RSD为6.3%~8.7%。结论该方法前处理简单、灵敏度高,适合于塑料包装调味品中双酚A的快速检测。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定蔬菜和水果中11种杀菌剂的方法。方法样品以快速样品前处理技术(Qu ECh ERS法)净化,经LC-MS/MS检测,以选择离子扫描(SIM)模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 11种杀菌剂在测定的范围内线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.4~2.5μg/kg(S/N=3)。在加标水平为40、60、80μg/L时,方法的回收率为75.6%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~7.5%。结论该方法前处理简单,分析时间短、选择性好和灵敏度高,适用于蔬菜和水果中杀菌剂的检测。 相似文献
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目的 建立同时测定常见水果蔬菜中多效唑、赤霉素、2,4二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸等6种植物生长调节剂残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.方法 样品采用乙腈联合QuEChERS提取包振荡提取,用C18粉末净化、多反应监测(MRM)、基质匹配标准溶液外标法定量.结果 在0.1~100 ng/ml线性范围内,所得6种植物生长调节剂的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.994,表明标准曲线在所选的浓度范围内的线性关系良好.该方法的检出限为0.01~0.05 μg/kg,定量下限为0.05~0.25 μg/kg;平均回收率为70.4%~110.8%,RSD为2.28%~8.53%.结论 该方法分析速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于水果和蔬菜中6种植物生长调节剂残留的快速检测. 相似文献
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《中国卫生检验杂志》2015,(11)
目的建立气相色谱串联质谱-内标法对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行测定。方法采用乙酸乙酯超声、振荡进行提取,通过气相色谱串联质谱法检测,以丙二酸二甲酯为内标进行定量。结果富马酸二甲酯浓度范围为0.125μg/g~5.000μg/g时,线性关系良好,线性回归方程为y=0.191x-0.000 781 4,相关系数(r)为0.999 8,检出限为0.05μg/g。得到面粉的回收率为85.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.5%;糕点的回收率为86.4%~106.9%,RSD为1.5%~8.7%。结论该法灵敏度高、重现性好,能够对面粉及面制品中的富马酸二甲酯进行准确定量分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定小麦、玉米中玉米赤霉烯酮广东药学院营养与食品卫生学教研室(广州510224)叶蔚云中华人民共和国进口食品卫生监督检验中心陈永红玉米赤霉烯酮(zearalenone)又称为F-2雌性发情毒素,是由玉米赤霉菌、禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真... 相似文献
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目的 建立一种人体血清中心脏毒素的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的检测新方法.方法 向100μl血清样品中加入300 μl乙腈沉淀蛋白,-20℃冷冻2 h,高速离心10 min,取上层有机相用纯水按照1:1比例稀释,然后过膜、上机测定.样品分离采用梯度洗脱模式,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,柱温为70℃,Protein BEH C4色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定血清中心脏毒素浓度,外标法定量分析.结果 心脏毒素在2.0~200.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 2.该方法的回收率为98.6%~115.0%,RSD为3.6%~9.8%;检出限为0.6μg/L.结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度均较高,适用于血清中心脏毒素的快速测定. 相似文献
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目的 建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法 样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取,10%Na2CO3溶液超声5 min, 100 mg C18、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang, SCX)、150 mg无水MgSO4净化,采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量。结果 3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004~0.011 mg/kg,定量限范围为0.013~0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%~112%,相对标准偏差为4.1%~10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测,3个待测组分均有检出。结论 该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好,适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。 相似文献