顶空气相色谱法测定尿中甲醇

运用顶空气相色谱法测定尿中甲醇的含量，建立了最佳测试条件。结果表明：当甲醇浓度在０－２０μｇ／ｍｌ范围内其峰高与浓度呈直线相关，检出限为０．５ｍｇ／Ｌ，变异系数为４．１－９．２％，回收率为８８．５－９３．４％。用此地测定接触者与非接触者尿中甲醇含量，取得满意结果。     

顶空气相色谱法测定二氯乙酸二异丙胺尿药浓度

目的:建立顶空气相色谱法测定尿中二氯乙酸二异丙胺浓度.方法:Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温:40℃保持2min,以5℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至200℃保持8min;进样口温度200℃,分流比5:1;氢火焰检测器,检测温度300℃;载气为高纯N2,流速1ml/min,H235ml/min,空气350ml/min;内标仲丁醇.结果:标准曲线线性范围为8～800μg/ml,尿中二氯乙酸二异丙胺提取回收率为88.75%～98.06%,相对回收率为97.36%～103.25%,日内和日间RSD分别为2.95%～6.62%和2.45%～5.61%,最低检测浓度为2μg/ml.结论:该法操作简单,杂质干扰小,提取回收率高,适合于二氯乙酸二异丙胺尿药浓度的测定.     

顶空气相色谱法测定尿液中亚硝酸盐研究

目的：建立尿液中亚硝酸盐的顶空气相色谱检测方法。方法：利用亚硝酸盐与环己基氨基磺酸钠发生重氮偶合反应,通过顶空气相色谱法对得到的反应产物环己醇亚硝酸酯进行定量分析。结果：通过实验数据得出,该方法的最低检出限为0.5 ppm,相对标准偏差为1.61%,回收率为96.6%~102.1%。结论：本方法操作简便,干扰小,检测限低,线性范围宽,可较好地应用于生物检材尿液中亚硝酸盐的定性定量检测。     

顶空气相色谱法测定饮用水中三乙胺

饮用水中的三乙胺主要来源于工业污染.我国2001年版的<生活饮用水卫生规范>[1]中三乙胺的限值为2 mg/L.<规范>中三乙胺的检测方法需将水样加热浓缩,操作比较繁琐.本文采用顶空气相色谱法,获得满意结果.     

顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留

目的建立同时测定卡维地洛中乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1,2-二氯乙烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量,使用Agilent DB-WAX毛细管柱;以氮气为载气;以FID为检测器。结果该法有良好的线性,r在0.9971~0.9998之间;精密度试验及重现性试验RSD值均小于6%,平均回收率在89.0%~100.9%之间。结论该方法简便,快速,准确,可用于卡维地洛的乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1,2-二氯乙烷残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定牙膏中的游离氟

近年来加氟牙膏大量出现,牙膏中氟的测定有报道采用离子选择性电极法[1],此法易受溶液中其它离子和酸碱度等干扰因素的影响,且电极清洗繁琐。1997年以来我们探讨了用顶空气相色谱法测定牙膏中游离氟的方法,此法操作简便、灵敏度高,且具有良好的精密度和准确度。1　材料及方法11　原理:通过一定的提取液提取牙膏中的氟,在酸性条件下与硅烷化试剂反应,生成挥发性的三甲基氟硅烷(ＴＭＦＳ),在气液两相中达到热力学平衡,抽取定量的液上气体进行气相色谱分析,以峰高定量,调整保留时间定性。12　仪器及试剂:103气相色谱仪(上海分析仪器厂,ＦＩＤ检…     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量石乐鸣，俞念恩，田春林，张小红（药理学教研室　滨州市，２５６６０３滨州地区防疫站）关键词乙醇，血液，顶空气相色谱，气相色谱仪血液中乙醇含量测定，一般采用三氯醋酸稀释，离心后取上清液经微孔滤膜过滤，再以气相色谱法测定［１...     

顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度

血液中乙醇浓度测定广泛用于药理学和法医学中。已有报道采用全血经预处理后以溶液进样测定乙醇浓度 [1 ] ,但此法预处理步骤多 ,操作烦琐 ,特别是色谱图中的主要成分易被血液中其他杂质所干扰 ,且易对色谱柱造成永久性损害。本研究采用顶空气相色谱法 (HGC)测定血中乙醇浓度 ,可减少对色谱柱的污染。 HGC可克服上述方法的缺陷 ,目前已广泛用于各种液体、半固体 (血液、粘液 )和固体材料中微量或痕量易挥发物的分析以及溶液中气体的分析 [2 ,3 ]。本实验采用水浴加热 ,蒸出血中乙醇 ,抽取液上空气进样 ,具有操作简便、快速、准确、污染小…     

顶空气相色谱法测定甲壳素生物材料中甲醇残留量

目的：建立一种简便、准确、快速测定生物材料甲壳素中甲醇含量的顶空气相色谱法。方法：运用内标法,选择异丙醇作为内标物,顶空进样量为1.0ml。结果：顶空气相色谱法测甲醇回收率为96.79%～104.21%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～4.2%,线性回归方程为：赞Y=8.24×10-2＋6.36×10-3X,相关系数：r=0.9946,有良好的线形关系。结论：本法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可用于相关生物材料及制品中甲醇含量的测定。     

顶空气相色谱内标法测定唾液中乙醇含量

目的：建立顶空气相色谱仪测定唾液中乙醇浓度的方法。方法：受试者服用20 ml左右的九江双蒸酒,分别于不同时间点取受试者的唾液,经处理用顶空气相色谱法进行乙醇含量测定。结果：乙醇在2.38～952.38μg/ml的浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为102.59%,精密度等均符合方法学要求。结论：顶空气相色谱法操作简便,能有效地避免样品中蛋白质等不挥发性物质对样品测定的干扰,可用于生物样品中乙醇的测定。     

顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂乙醇、乙腈含量的方法。方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于达托霉素原料中残留溶剂乙醇和乙腈的含量测定。     

枸橼酸芬太尼中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立枸橼酸芬太尼中5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,顶空平衡温度70℃,平衡时间20m in,色谱柱为100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×1.01μm),柱温为70℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯5种溶剂在试验条件下可同时测定。结论该法操作简单,结果准确、可靠,适用于枸橼酸芬太尼甲醇、乙醇、乙醚、正己烷、甲苯中5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷及四氯化碳

目的建立饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱分析方法。方法采用项空毛细管气相色谱法测定饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷、四氯化碳的最低检出浓度分别为0.06μg／L和0.01μg／L,水样平均加标回收率为88.0％-99.3％,RSD为3.2％-5.3％。结论所建立的方法具有操作简单、快捷,灵敏度高,分离度好等优点,适合水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

顶空毛细管气相法测定三七提取物中有机溶剂残留量

目的:建立三七提取物中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以标准溶液加入法测定三七提取物中有机溶剂残留量。结果:在考察的浓度范围内7种有机溶剂呈现良好的线性关系(乙醇r=0.9994、正己烷r=0.9982、苯r=0.9999、甲苯r=0.9991、二甲苯r=0.9994、苯乙烯r=0.9997、二乙烯苯r=0.9932),回收率81.74%~111.2%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,日内、日间精密度RSD均小于10%。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,排除了基质的干扰,适用于三七提取物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中14种卤代烃

目的建立饮用水中14种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中微量卤代烃经顶空提取(平衡时间为45min,平衡温度为70℃)后,应用HP-5毛细管色谱柱(60m*0.32mm*0.25μm),采用程序升温方式进行GC(ECD)分析,以保留时间定性,外标法定量。结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷检出限为0.01μg/L～3.15μg/L,该方法的平均回收率为92%～110.6%,RSD为2.7%～6.0%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,适用于饮用水中14种卤代烃的同时测定,能够满足国标中饮用水的有机物指标要求。     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

目的：建立测定更昔洛韦原料中有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱;以氮气为载气,流速为1ml／min,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂残留量。结果：更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0．9992-0．9995,精密度RSD分别为1．45％、2．01％和1．04％,平均回收率分别为99．7％、102．1％和97．3％,检测限分别为30ng／ml、45n咖l和82ng／ml。结论：本法快速、灵敏、准确,可用于更昔韦洛原料中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量

建立顶空气相色谱法,测定selexipag中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯的残留量,为其质量控制提供试验依据。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)毛细管柱,采用程序升温模式:初始柱温40 ℃,维持5 min,以20 ℃/min升至180 ℃,维持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,分流比为20∶1。在该色谱条件下,6种残留溶剂均完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.998 2~1.000);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在96.67%~101.7%之间。该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测selexipag原料药中残留的有机溶剂。     

顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂

目的 建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯甲烷进行测定.进样口温度:160℃;检测器温度:230℃;载气:N2;载气流速:10 mL/min;分流比:1:2;顶空进样器平衡温度:80℃;平衡时间:3...