电位溶出法测定水中铅方法学探讨

水中铅测定 ,常用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法 ,前者操作繁琐 ,后者仪器较昂贵。电位溶出法具有操作简单、快速、灵敏度非常高、抗干扰强、精密度、重现性好、仪器价格适中等优点 ,是一种优良的痕量元素检测方法。现将电位溶出法测定水中铅方法学研究报告如下 :1　材料与方法1 1　原理　在酸性介质中 ,在选定的电位上 ,将Pb2 +电解还原成单质Pb而沉积在预镀有汞膜的玻碳电极上 ,并汞齐化 ,然后断开恒电位电路 ,靠测定溶液中的氧化剂 (如溶解氧、Hg2 +等 )的氧化作用 ,使沉积在工作电极上的汞齐化铅氧化成离子重新溶脱 ,进入溶液记录…     

用电位溶出法对包装材料卫生标准中铅、镉、锌的联合测定

包装材料如铝制食具容器、不锈钢制品等卫生标准中铅、镉、锌的测定多用石墨炉原子吸收法 ,仪器昂贵、操作繁琐。电位溶出分析所用仪器设备简单 ,操作简便快速 ,灵敏度高、准确性好 ,可同时进行几种元素的测定。本文探讨了用电位溶出法联合测定包装材料乙酸浸泡液中铅、镉、锌 ,结果较满意。1　材料与方法1 1　原理　将包装材料用 4%乙酸溶液浸泡 ,浸泡液中加入支持电解质 ,在电解池中插入由预镀汞膜的玻碳电极组成的三电极系统 ,被测离子在某一选定电位下预先在电极上进行电解富集 ,然后进行反向电位扫描 ,使富集在电极上的金属重新氧化溶…     

生物材料中铊的溶出伏安法检测

重金属铊 (Ｔｌ)是一种对人体有着明显毒害作用的元素 ,国内曾有过严重后果的病案报道[1] 。检测生物材料中铊 ,国内主要使用化学比色法、经典极谱法[2 ] 和原子吸收法 ,大都存在灵敏度低、操作繁冗、干扰因素多或难以普及等不尽人意之处。我们利用溶出伏安法富集并连续扫描分析同一样品多种元素的特点 ,将一罕见的急性混合型铅、铊中毒患者尿液、血液、粪便、头发等材料通过ＡＤ 2Ｂ型半微分极谱仪 ,在固体电极上实现了对铊的定性、定量溶出伏安法检测。一、材料与方法(一 )原理样品经酸加热无机化后 ,其中的阳离子Ｔｌ 在玻碳汞膜电极上富…     

地表水中痕量铅和镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法

目的建立地表水中痕量铅、镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法。方法溶液中Sb3+浓度为1.0 mg/L,富集时间为180 s,富集电位为-1.2 V,采用同位镀锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定地表水中的铅、镉含量。结果在优化的实验条件下,铅、镉分别在-0.48 V、-0.74 V电位下出现良好的溶出峰;在10~100μg/L的线性范围内,铅、镉的溶出峰电流(Ip)与铅、镉浓度(c)呈较好的线性关系(r值分别为0.990 5,0.999 0),检出限分别为0.99和1.21μg/L,回收率为92.1%~107.6%,RSD为3.1%~8.6%。结论该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,不需要贵重仪器,适用于地表水中痕量铅、镉的同时测定。     

多阶半微分阳极溶出伏安法测定环境水样中痕量镉

应用多阶半微分阳极溶出伏安法对环境水样中痕量镉的测定进行了一系列的实验研究,该法具有简便快速、准确灵敏、重现性好等优点。一、实验部分1仪器与试剂:(1)仪器:ＪＰ31示波极谱仪(山东电讯七厂),三电极系统以银基汞膜电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。(2)试剂:①镉标准溶液:称取适量的光谱纯金属或优级纯的金属氧化物、金属硝酸盐配成100ｍｇ/ＬＣｄ2 储备液。使用时按需要稀释成不同浓度的标准使用液。②ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ溶液:称取107ｇＮＨ4Ｃｌ溶于800ｍｌ水中,在搅拌下滴加氨水,调至ｐＨ=7,加水稀释至1Ｌ。③1…     

微分电位溶出法测定血铅

微分电位溶出法(DPSA)是电位溶出分析法的一种。大致原理是:对玻碳电极施加适当的还原性恒电位,将血中铅富积于电极上,与汞形成汞齐,一定时间后断开恒电路,靠溶解氧将铅从电极上溶出,记录dt/dE(电解电位溶出曲线),该曲线与沉积在汞齐中的铅浓度成正比,以此作为定量依据。方法的变异系数、2.1％-6.1％;检     

计时电位溶出法测定头发中锰的研究

微分电位溶出法具有灵敏度高,选择性好,成本低,操作简便等优点,可用于生物材料中铅、镉、铜、锌的测定[1,2,3,4],锰的测定报道很少,我们研究了锰在乙二铵底液中的溶出行为,发现在乙二铵底液中,锰有较好的溶出峰,可用于人发中锰的测定,方法简单、快速、样品用量少,效果满意。1　实验部分1.1　仪器及试剂　DPSA—3型微分电位溶出仪(山东电讯七厂),三电极系统,参比电极为饱和甘汞电极,对比电极为铂电极,工作电极为预镀汞膜的悬汞电极。锰标准液为1.00mg/L;乙二铵为分析纯,并经重蒸馏纯化,硝酸、高氯酸皆为优级纯,所用水为蒸馏水经离子交换纯…     

阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜锌铅镉

阳极溶出伏安法在痕量分析中 ,已成为引人注目的电化学测试技术 ,在超纯物质分析和环境监测中有着很高的实用价值。近来我们对水中铜锌铅镉四个元素的连续测定方法进行了探讨 ,通过选择适当的极谱斜率 ,兼顾四个元素的极谱行为 ,实现了四个元素的连续测定 ,水本底测量和污染检测 ,其分析结果与无焰原子吸收法、光谱法 ,萃取比色法结果相吻合 ,偏差符合分析要求。1　实验部分1.1　仪器、试剂　 AD- 1型极谱仪 ,工作电极 :银基汞膜电极。参与电极 :银电极。XWC- 10 0型长途记录仪。去离子水 :将普通蒸馏水经离子交换法纯化 ,电导仪检查合格…     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

微分极谱法测定尿铅

尿铅的测定过去多采用二硫腙比色法,其灵敏度低,操作繁琐。根据有关资料报道的阳极溶出伏安法,使用常规状态,汞膜电极为工作电极测定尿铅,峰值电流出现严重干扰,严重影响了极谱仪的推广与使用。本文通过更换工作电极:把汞膜电极换为玻碳电极;改变极谱工作状态:常规变微分。本文称变化后的方法为微分极     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

玻碳薄膜汞电极阳极溶出极谱法测定肺组织中微量镉

研究镉与肺癌的关系,测定肺组织中微量的镉,需要一种灵敏的方法。阳极溶出极谱法是一种新技术,操作简便,灵敏度高。其理论和应用方面正在不断发展。本文用玻碳制成工作电极,在实验中用“同位镀汞”原理形成薄膜汞电极,能测至1×10~(-9)g/ml(即1 ppb)的镉。重现性好,取样量少,适用于肺组织和其他生物样品中微量镉的分析。本文原理和仪器设备同《玻碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定血铅和尿铅》一文。     

饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定

铅的测定方法常采用原子吸收法、比色法、极谱法电位溶出法及溶出伏安法。但这几种方法各有缺点，有的灵敏度低干扰重，需取大量样品进行消化；有的操作烦琐。本文采用方波阳极溶出伏安法，用玻璃汞膜电极在HNO3-0．1mol／LKC1底液中测定饮用水中Pb，操作简单，快速准确，易于推广。     

消化血铅的微分电位溶出分析法

用国产的微分电位溶出仪进行微分电位溶出分析(DPSA)测定血铅,已有推荐方法-预镀汞膜法[1],即测定前先在工作电极上预镀3次汞膜,使其达到一定厚度,可连接工作4 h,然后按选定的条件将Pb2+、Hg2+富集在汞膜上,用静态方式让汞齐溶出,根据溶出曲线的峰高定量,样品可不消化直接测定.在多年的工作中,我们发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出,其中的有机物会污染汞膜,改变灵敏度,影响测定的准确度.傅晖蓉等[2]报道的同位镀汞的微分电位法测定血铅,保证汞膜清洁,样品间不干扰,测得结果更准确、稳定.但是该法每测定一个样品测定前和加标测定前都需对电极进行抛光清洁.本文用HCl-KMnO4消化血样、抗坏血酸还原剩余的Mn2+,进行DPSA法测定血铅,方法灵敏度更高,重现性较好,现介绍如下.     

人发中铜,锌,铅的微分电位溶出法测定报告

人发是测定人体微量元素的重要检材。检测生物材料中的微量元素通常采用原子吸收光反法、阳极港出伏安法以及经典的双疏综法。而原子吸收光度法仪器昂贵不易普及，阳极溶出伏安法操作条件严格且不稳定，双流脉法则繁琐费时且灵敏度较低。近年来．我站采用微分电位港出法测定人发中的铜、锌、铅含量，取得了较为满意的效果，现将结果报告如下。1原理和方法1．1原理。样品经消化定容后，在酸性介质中，在选定的电解电位上，使样品中的被测金属离子沉积于镀有汞膜的工作电极上形成汞齐后，断开恒电位电路，使电沉积在工作电极上的汞齐溶脱下来…     

TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…     

电位溶出分析法检出限表示方法的探讨

电位溶出分析法在计算电位溶出分析检出限时,没有统一的电解富集时间或在表示检出限时未标出电解富集时间,电位溶出分析的检出限也就没有可比性。我们通过实验证实电位溶出分析在计算检出限时应统一电解富集时间或标出电解富集的时间。一、材料与方法１．仪器：ＤＰＳＡ３型微分电位溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻璃电极、饱和氯化钾甘汞参比电极、铂对极。２．试剂：（１）底液：０．０１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ;（２）铅、镉标准溶液：１００μｇ／ｍｌ;（３）预镀汞液：４０ｍｇ／ＬＨｇ２＋。３．方法：玻碳电极预镀汞膜后,底液２５ｍ…     

恒电流微分电位溶出法测定水中痕量汞的研究

测定水中痕量汞现行的标准方法有冷原子吸收法、原子荧光法及双硫腙比色法。汞的溶出分析曾用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７或ＫＭｎＯ４和Ｃｒ（Ⅵ）联合作氧化剂或Ｃｕ（Ⅱ）作敏化剂等［１,２］。本文详细探讨了汞的溶出分析条件,建立了一种恒电流微分电位溶出测定水中痕量汞的分析方法。本法操作简便、快速,无需氧化剂,在２－４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,用金膜电极在电压－０－４Ｖ下富集１５０ｓ时,汞的最低检出浓度高达０－８μｇ／Ｌ。１　材料与方法１－１　仪器ＭＰ１型溶出分析仪（山东电讯七厂）、玻碳电极、铂电极、外盐桥（饱和ＫＮＯ…     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

微分电位溶出法测定罐头食品中锡

锡是人们在日常生活中接触较多的一种金属 ,目前 ,国标中锡的测定方法为分光光度法 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 16— 1996 )。于 2 0 0 0年探讨了微分电位溶出法测定罐头食品中的锡 ,该方法的灵敏度、重现性均较好 ,且仪器价格低 ,操作简单 ,易于推广。1　实验部分1 1　原理　在草酸介质中 ,溶液中Ｓｎ(Ⅳ )用玻碳汞膜电极进行电解 ,还原为金属 ,与电极上的汞生成汞齐 ,富集于汞膜电极上。一定时间后 ,断开恒电路 ,在氧化剂的作用下 ,电极表面的汞齐化金属氧化成离子进入溶液中。汞齐化金属的氧化时间即溶出时间 ,其氧化溶出时间与溶液中金属离子的浓…