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目的 用简便的化学方法全合成肿瘤相关Tn抗原。方法 以简便易得的1-溴-3,4,6-三-0-乙酰基-2-迭氮-α-D-半乳吡喃糖取代文献报道的1-氯-3,4,6-三-0-乙酰基-2-迭氮-β-D-半乳吡喃糖为糖基供体,与保护的丝氨酸缩合后,经选择性还原叠氮基,乙酰化氨基,氢解脱去苄基保护基,最后选择性脱去0-乙酰基保护基得Tn抗原。结果 经IR,1H-NMR和元素分析确证最终产物为Tn抗原。以3,4,6-三-0-乙酰基-D-半乳吡喃糖烯为起始原料,合成关键中间体N-苄氧羰基-3-0-(3,4,6-三-0-乙酰基-2-迭氮-α-D-半乳吡喃糖基)-L-丝氨酸苄酯的总收率为32%,文献值为26%;以3,4,6-三-0-乙酰基-D-半乳吡喃糖烯为起始原料,合成目标物Tn抗原的总收率为23%,文献值为20%。结论 与文献相比,本方法操作简便;避免使用不稳定、价贵试剂Lil;减少一步反应;收率有所提高。 相似文献
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目的研究透明质酸交联剂双磺基琥珀酰亚胺辛二酸酯(BS3),3,3′-二硫双磺基琥珀酰亚胺丙酸酯(DTSSP),4,4′二硫双磺基琥珀酰亚胺丁酸酯(DTSSB)的合成方法,寻找一种操作简便,反应路线短,毒性小且成本低的合成工艺。方法以马来酸酐为原料,经加成,环化,还原、环合4步反应得到N-羟基琥珀酰亚胺磺酸钠,N-羟基琥珀酰亚胺磺酸钠与相应的二羧酸反应得到目标产物。结果以起始物马来酸酐计,得到目标产物5步反应总收率分别为31%(BS3),24%(DTSSP),35%(DTSSB),目标产物经质谱(1H-NMR)和高分辨率质谱(HRMS)得到确证。结论本合成路线简便易行,适合大规模生产。 相似文献
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目的 设计了合成药物盐酸托莫西汀的新路线。方法 以价廉的苯乙酮为原料,经6步反应制得托莫西汀。结果 目标化合物经1H-NMR、13C-HMR、MS和IR确证,总收率为6.8%。结论 本路线试剂便宜,反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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目的 合成具有抗肿瘤活性的毛叶假鹰爪素C的B环衍生物。方法 以2,4,6-三羟基苯乙酮为原料,经甲基化、O-甲基化、羟醛缩合3步反应制得目标产物,并以6个人肿瘤细胞株进行抗增殖活性评价。结果 制备了14个目标化合物,其中9个为新化合物。经1H-NMR、13C-NMR,MS确证结构。结论 初步活性研究表明,除1i的目标化合物均具有一定程度的抗肿瘤活性,1h和1n活性优于毛叶假鹰爪素C,B环引入两个F原子对化合物抗肿瘤活性具有一定贡献。 相似文献
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目的 对黄豆渣中异黄酮的提取分离进行研究,以利于综合开发大豆资源。方法 以异黄酮提取率及提取物中异黄酮含量为指标,采用正交试验法考察诸因素对提取的影响。提取物经丙酮除杂,醋酸乙酯萃取,提取分离总异黄酮;总异黄酮用10%HCl回流水解,提取分离异黄酮苷元,用HPLC检测结果。结果 提取异黄酮的最佳条件为一定量脱脂黄豆渣,每次用4倍量乙醇提取1 h,提取3次,提取率为1.14%;所得总异黄酮含量为25.6%,产率为1.05%;异黄酮苷元产率为0.4%,含量为46.5%。结论 以黄豆渣为原料生产异黄酮成本低,变废为宝,具有实际意义。 相似文献
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目的考察黄芪多糖对小肠上皮细胞(IEC-6)迁移及迁移过程细胞内多胺水平、细胞质游离钙离子([Ca2+]cyto)的量、细胞骨架蛋白Rho A表达的影响,探讨黄芪修复胃肠黏膜损伤的疗效机制。方法黄芪药材经水提醇沉、Sevage法去蛋白后得到黄芪粗多糖,运用DEAE纤维素柱分离得到黄芪多糖I、II、III、IV,黄芪多糖I以Sephadex LH-20凝胶柱色谱得到黄芪多糖V。Tips划痕法建立IEC-6细胞损伤迁移模型,柱前衍生高效液相色谱法测定多胺的量,流式细胞仪检测[Ca2+]cyto水平,Western blotting法检测Rho A蛋白表达。考察黄芪多糖对正常IEC-6细胞[未加α-二氟甲基鸟氨酸(DFMO)]和多胺耗竭IEC-6细胞(加入DFMO)迁移、多胺水平、[Ca2+]cyto的量及Rho A蛋白表达的影响。结果黄芪粗多糖、黄芪多糖I、黄芪多糖V(50、100、200 mg/L)均能促进IEC-6细胞迁移(P0.01),并且可逆转多胺合成抑制剂DFMO所致的细胞迁移抑制效果(P0.01);在正常(未加DFMO)或多胺耗竭情况(加DFMO),黄芪多糖V均可提高迁移过程细胞内多胺的量(P0.01);黄芪多糖V可提高细胞迁移过程[Ca2+]cyto水平(P0.01),并且可逆转DFMO所致的[Ca2+]cyto水平下降(P0.01);黄芪多糖V(100、200 mg/L)可明显提高Rho A蛋白表达,同时可逆转DFMO所导致的Rho A蛋白表达抑制作用。结论黄芪多糖可加速胃肠黏膜损伤早期修复过程,其机制可能与增加黏膜上皮细胞多胺的量,提升[Ca2+]cyto,从而提高Rho A蛋白表达,进而促进胃肠黏膜上皮细胞迁移有关。 相似文献
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目的应用高速逆流色谱分离纯化白花败酱草化学成分。方法利用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.6∶0.6∶1)为两相溶剂系统,主机转速800 r·min-1,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL·min-1,检测波长254 nm,所得产物经高效液相色谱法检测,结构经MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定。结果6 h内经一步洗脱从400 mg白花败酱草乙酸乙酯萃取物中分离得到纯度高于98%的木犀草素26 mg,5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮15 mg和5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮21 mg。结论3个化合物均为首次从败酱属植物中分离得到,该分离制备法简便、快速、产物纯度高。 相似文献
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菟丝子中两个中性杂多糖的化学结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究中药菟丝子Cuscuta chinensis Lam.种子中的多糖成分.方法采用DEAE-cellulose离子交换与凝胶层析方法进行分离纯化,通过理化常数,化学和光谱分析研究其化学结构特征.结果分别从稀碱提取物与沸水提取物中分得2个多糖,即H6与H8,其中H6的相对分子量为3.14×105 u,而H8的相对分子量大于1.0×105u,两者均为结构复杂的中性杂多糖,都是由阿拉伯糖,鼠李糖,木糖和半乳糖组成.结论它们均为首次从该植物中分得的多糖类的化合物. 相似文献
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目的研究头孢他啶在大鼠血中的药动学。方法采用血液微透析技术结合高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD),以甲醇-0.25mol·L-1Na2HPO4(10:90)(pH7.0)为流动相,检测电压为800mV,在线分析静脉注射头孢他啶(90mg·kg-1)后大鼠的血药浓度,经过体内回收率校正后,用3P87程序拟合药动学参数。结果头孢他啶在0.1~100.0μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9998),所测血药浓度经3P87程序拟合后药-时曲线符合一室模型,t1/2为27.82min,cmax为189.40μg·mL-1,AUC为7603.00μg·min·mL-1。结论本方法操作简便,结果准确,能满足头孢他啶药动学分析的需要,为药动学研究提供了新的方法学上的参考。 相似文献
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目的测定中国大虎头蜂蜂毒毒性,制备能有效中和中国大虎头蜂蜂毒的F(ab)2抗体。方法小鼠腹腔注射测定胡蜂毒LD50,以胡蜂毒免疫日本大耳白兔获得免疫血浆,经盐析、酶解、加热等步骤获得F(ab)2抗体,并以免疫扩散、ELISA和小鼠体外中和法分别测定超免血浆、纯化的IgG及制备的F(ab)2抗体对中国大虎头蜂及多种蛇毒的抗体效价。结果小鼠腹腔注射中国大虎头蜂蜂毒的LD50为0.697mg·kg-1,制备的F(ab)2抗体SDS-PAGE电泳纯度为94.3%;ELISA检测结果表明纯化的IgG质量浓度为1×10-9mg·mL-1时对胡蜂毒素为阳性;免疫扩散结果表明制备的F(ab)2抗体与中国大虎头蜂毒素(1∶1)时出现明显沉淀线,该抗体与胡蜂毒质量比(3.5∶1)时可保护小鼠100%存活。结论首次利用胡蜂毒免疫动物制备高纯度F(ab)2抗体,该抗体可有效中和抗中国大虎头蜂毒蜂毒,并对银环蛇毒具有交叉中和作用。 相似文献
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目的研究苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中熊果酸的分离纯化,建立分离纯化工艺条件,以利于苦丁茶资源的开发利用。方法以熊果酸浸出率为考核指标,采用正交实验法考察诸因素对浸出率的影响。乙醇提取液经沉淀富集和大孔树脂柱色谱纯化得到熊果酸,采用HPLC分析检测。结果优化的提取条件为:在85℃水浴中,以体积分数90%乙醇水溶液为提取溶剂。固液比为1:14,提取2次,每次提取2.5h,熊果酸的浸出率可达到1.44%。D8树脂分离富集的最优条件:样品溶液熊果酸浓度1~2 mg·mL-1,样品溶液pH=6.0~7.0,吸附1h,洗脱剂pH=11.0,依次用水、4倍体积30%乙醇、4倍体积90%乙醇以2~3mL·min-1的流速洗脱,收集90%乙醇洗脱液,熊果酸回收率为97.82%,纯度为95.0%。结论 该工艺产品纯度高,收率高,可实现工业化。 相似文献
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目的合成一系列不同相对分子质量(Mr)的水溶性壳聚糖-泼尼松龙结合物。方法通过控制壳聚糖的乙酰度得到水溶性壳聚糖(WCh i),并用凝胶渗透色谱测定其Mr大小。模型药物通过丁二酸间隔臂与WChi相连,其结构经红外光谱分析、差示扫描量热法分析、高效液相色谱分析和紫外光谱证明,结合的泼尼松龙量用高效液相色谱测定。结果合成的WChi的Mr分别为31×103,19×103,11×103,7.2×103,3.8×103,相应的结合物中泼尼松龙含量分别为(8.36±0.04)%,(7.17±0.08)%,(7.21±0.03)%,(6.29±0.03)%,(6.66±0.05)%。结论成功制备了水溶性壳聚糖-泼尼松龙结合物。 相似文献
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