川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GC-ECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低,低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便,分离效果好,符合农药残留分析要求。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留分析

目的：目的：比较研究不同来源真菌类中药材灵芝、茯苓中5种拟除虫菊酯农药残留。方法：收集不同地区流通品种，规范化GAP基地栽培及野生的药材，灵芝、茯苓各10批次，用石油醚一丙酮混合溶剂超声提取，固相萃取法净化，用气相色谱一电子捕获检测器（ECD）测定。结果：10批次灵芝样品中，9批次灵芝均未检出5种拟除虫菊酯农药残留，仅有1批检出氰戊菊酯，并未超标；10批次茯苓样品均未检出5种拟除虫菊酯农药残留。结论：真菌类中药材灵芝、茯苓基本无拟除虫菊酯农药残留问题。     

枸杞中拟除虫菊酯农药残留量的检测研究

目的 建立枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法. 方法运用基质固相分散法、气相色谱法同时检测枸杞中5种拟除虫菊酯类农药.结果 甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种农药在20 min内完全分离,最低检测限为1.960～6.296μg·kg-1,平均添加回收率为85.5%～104.9%,RSD为2.2%～6.5%.结论 方法简便快捷、选择性强,符合农药多残留分析要求.     

中药农药残留分析中的固相萃取技术及其研究进展

食品、药品安全问题越来越引起人们的重视,其中最重要的是农药残留量的问题.代表着中国文化传统的中医中药要实现现代化和国际化,不但要保证中药使用的安全性,而且要在质量标准体系上体现这种安全性的体制保证;另一方面,随着中药出口高速增长的趋势,对中药农药残留量限量提出了更高的要求.中药农药残留量问题是也中药在国际市场上不敌日本的汉方和韩国的韩方的重要原因之一.     

固相萃取-气相色谱法测定薏苡仁中13种有机磷农药残留量

目的建立薏苡仁中13种有机磷类的固相萃取-气相色谱(SPE-GC)的分析方法。方法样品以石丙酮为提取剂,采用冰浴超声提取薏苡仁样品,然后用活性炭固相萃取小柱净化提取物。采用DB-17弹性石英毛细管柱分离样品,火焰光度检测器检测。结果样品加标回收率为73.98¹19.84%,相对标准偏差为1.63119.84%,相对标准偏差为1.63¹2.22%。最低检测限范围为0.0312.22%。最低检测限范围为0.03⁰.53μg/g。结论该方法快速简便、简单准确,适用于薏苡仁中有机磷农药残留的日常检测与监控。     

荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。     

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

桔梗蜜炙工艺的研究

目的优选桔梗蜜炙的最佳工艺。方法高效液相法比较桔梗皂苷D含量，正交实验设计法优选工艺。结果桔梗蜜炙工艺为A1B3C1D1，即15％的炼蜜，用炼蜜1／3量的水稀释后拌匀，80℃烘1h至干燥。结论优选的蜜炙工艺简便、稳定。     

桔梗试管苗茎尖玻璃化法超低温保存及植株再生

目的为桔梗Platycodongrandiflorum种质资源的保存提供一条新途径。方法采用玻璃化法研究了桔梗试管苗茎尖超低温保存及植株再生。结果桔梗嫩梢在培养基(MS 5%DMSO 103g/L蔗糖)上培养3d,切取2~3mm茎尖,室温(20℃)下装载液(60%PVS2)过渡20min,0℃下玻璃化液(PVS2)处理90min,投入液氮保存1d后,40℃水浴化冻,含410g/L蔗糖的MS培养基洗涤20min,接种于含0.6mg/LKT、0.2mg/LBA、0.05mg/LNAA的MS培养基表面的滤纸上,暗处理1d后转移到新鲜的上述再生培养基中,暗培养1周后转到正常光下,80%以上成活,植株生长正常。结论桔梗种质资源的玻璃化法超低温保存操作简单、成活率高、再生植株正常,可用于生产实践。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中74种农药残留量

 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0％～110.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

桔梗卫星搭载后超微结构的变化

目的：探讨空间环境对药用植物的影响。方法：以药用植物桔梗种子为材料,搭载返回式人造地球卫星,回到地面后研究其超微结构的变化。结果：光镜条件下飞行组和地面组叶片的组织结构基本相同;电镜条件下可以看到飞行组和地面组的细胞核、叶绿体等超微结构有一定程度的区别。结论：空间环境对桔梗有一定影响,这种影响尚待深入研究。     

甘草桔梗皂苷对酪氨酸酶抑制的合并效应研究

目的：考察不同比例桔梗和甘草皂苷合用对酪氨酸酶的抑制作用。方法：改进传统的分光光度法，在微孔板上测定甘草、桔梗皂苷及二者的不同配比对酪氨酸酶的抑制活性，并采用国外常用的等高线和改良的等高线法对甘草桔梗不同配比的合用作用进行评价。结果：随着配比中甘草皂苷含量的增多，药物对酪氨酸酶的抑制活性从拮抗、相加到协同。结论：配比直接影响两药合用的效果。     

利用改良等高线法评价甘草皂苷与桔梗皂苷合用的相互作用

目的：考查甘草皂苷与桔梗皂苷祛痰和抗炎作用的相互作用性质。方法：采用气管酚红排泌、二甲苯致耳肿胀及磷酯酶A2致足跖肿胀模型，运用改良的等高线法对两者合用的相互作用进行评价。结果：随着合用剂量的减少，相互作用评价结果呈现从拮抗到协同的趋势，在较低有效剂量范围内，表现为相加和协同的结果。结论：在固定配比下，合并效应与剂量大小密切相关。