HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

HPLC对盐酸安妥沙星含量及有关物质测定的研究

 目的建立盐酸安妥沙星含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法采用YMC-Pack ODS-AM(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0.005mol·L^-1己烷磺酸钠,0.007%EDTA,pH2.4±0.1)-乙腈(84∶16)为流动相,检测波长:297nm,流速1mL·min^-1。结果实验表明,安妥沙星在20.0～3000.6mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.06ng。结论方法准确、简便、专属,能有效控制盐酸安妥沙星的质量色谱法。     

RP-HPLC测定阿折地平含量及有关物质

阿折地平（azelnidipine）是一种新型的长效钙拮抗剂，可以选择性的阻滞L型钙通道。阿折地平由日本三共制药开发，2003年在日本上市，用于高血压的治疗。关于阿折地平的分析方法笔者尚未见国内报道。本实验建立了用反相高效液相色谱法测定阿折地平含量及有关物质的方法，可用于阿折地平原料药的质量控制。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

 目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35∶65),流速:1.0mL·min^-1。检测波长:250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4.9～157.2mg·L^-1,r=0.9999;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC测定唑来膦酸含量及有关物质

 目的 用反相离子对高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法 采用Dikma C₁₈(250mm×4.6 mm,5,μm)色谱柱,乙腈-离子对缓冲盐(取10％的四丁基氢氧化铵溶液6.0 mL,加水稀释至1000 mL,并用50％的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210 nm。结果 唑来膦酸有关物质与主成分的分离度及检出灵敏度完全达到要求,最小检出量为2ng。浓度在32-480μg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为100.2％,RSD为0.8％。结论本方法准确、简便、快速,能控制唑来膦酸及注射用唑来膦酸的质量。     

RP-HPLC测定复方法莫替丁咀嚼片中法莫替丁的含量及有关物质

 目的 采用反相高效液相色谱法建立复方法莫替丁咀嚼片有关物质检查及其含量测定方法。方法 色谱柱为ShimpackODS柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相为:乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠溶液(含0.1％三乙胺,pH=6.00)(7:93);流速:1.0 mL·min^-1,检测波长:268 nm,柱温40℃。结果 制剂中辅料对主药测定无干扰,法莫替丁与有关物质完全分离;法莫替丁在5～100μg·mL^-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 9;平均回收率为98.6％(n=9),RSD=0.5％。结论本法简便,准确,专属性强,可用于复方法莫替丁咀嚼片的有关物质检查及含量测定。     

RP-HPLC测定羟苯磺酸钙含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定羟苯磺酸钙原料药的含量及其有关物质.方法:采用C8色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温35℃,50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈(90∶ 10)为流动相等度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长220 nm,进样体积20 μL.结果:含量测定色谱条件下,羟苯磺酸钙质量浓度在20.0 ～ 200.0 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.4％;有关物质项下杂质氢醌的含量分别为0.018％,0.023％,0.021％,杂质总量分别为0.16％,0.18％,0.13％.结论:方法简便、快速,可用于羟苯磺酸钙原料药的含量测定及有关物质的检查.     

RP-HPLC测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸的含量及有关物质

 目的建立测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸含量及有关物质的方法。方法采用Diamonsil^TM(钻石)C₁₈ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(250∶750∶0.1),流速为0.8 mL·min^-1,紫外检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果在本色谱条件下L-赖氨酸与辅料及溶剂峰分离度符合要求,在300～700 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 7)。结论测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法。     

RP-HPLC测定梓葛冻干粉针中的药物含量及有关物质

 目的 同时测定梓葛冻干粉针中梓醇和葛根素含量并考察其有关物质,为梓葛冻干粉针质量标准的制定提供参考。方法 采用RP-HPLC,色谱条件如下,色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 (4.6 mm ×250 mm, 5 μm), 流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长：210 nm,流速：1.0 mL·min-1。结果 该色谱条件下,空白辅料对主药测定无干扰,药物峰与各有关物质峰分离良好。梓醇和葛根素均在5～200 mg·L-1内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.45%和98.17%,精密度、重复性RSD均小于2%。结论 本方法专属性强,准确、灵敏、简单,可用于梓葛冻干粉针剂的含量测定和有关物质的检查。     

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??OBJECTIVE To establish an RP-HPLC method for determination of the contents of eplerenone and its related substances. METHODS A RP-HPLC method was developed by using a C₁₈ column (Agilent Poroshell,4.6 mm??100 mm, 2.7 ??m), the mobile phase consisted of H₂O-CH₃CN-MeOH (64??18??18), the flow rate was 1.0 mL??min^-1, and the detection wavelength was set at 240 nm. The diluent was H₂O-CH₃CN-MeOH (50??25??25). RESULTS Eplerenone was well separated from the impurities. For the determination of related substances, the LODs of eplerenone, its intermediate (?? and ??) and related substances (A-E) were 0.03, 0.13, 0.25, 0.05, 0.05, 0.26, 0.07 and 0.12 ng, and the LOQs were 0.12, 0.42, 0.84, 0.18, 0.18, 0.86, 0.22 and 0.41 ng, respectively. The calibration curves of eplerenone and related substances (A-E) had good linear relationship within 0.13-1.53, 0.25-3.03, 0.25-2.99, 0.13-1.61, 0.14-1.63, and 0.13-1.54 ??g??mL^-1(r=0.999 9, n=7), and the correction factors of the related substances (A-E) were all in the range of 0.90-1.10. The average recoveries of the related substances (A-E) were all within 95.0%-105.0% (n=9). For the content determination of eplerenone, the validation test showed good linearity over the range of 12.60-75.63 ??g??mL^-1 (r=0.999 6, n=6) with good repeatability (RSD=0.19%, n=6). CONCLUSION The developed method proves to be simple, accurate, specific and reliable. It can be applied to the determination of eplerenone and its related substances.     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离;盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0(n=7);最低检出限为1 ng,最低定量限为3 ng;低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.8%),99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。     

复方甘草酸苷中有关物质的测定

目的 建立同时测定复方甘草酸苷片中3个主成分有关物质的反相高效液相色谱法(二极管阵列检测器),以控制其质量.方法采用C18色谱柱,以0.025 mol·L-1醋酸钠溶液(pH 3.5)-乙腈(59:41)洗脱,检测波长251,360 nm. 结果 样品中各主成分与有关物质的分离度及检出灵敏度可满足测定要求,甘草酸单铵盐,甘氨酸,DL-蛋氨酸最低检出限分别为2.02,0.28,0.96 ng.结论该法灵敏、准确、简便、专属性强,可作为该制剂质量控制的有效手段.     

RP-HPLC测定舒他兰锌及其有关物质

 目的建立反相高效液相色谱法测定抗癌光敏剂舒他兰锌(Suftalan zinc)含量及有关物质。方法采用SHIMADZU SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以四氢呋喃-甲醇-N,N二甲基甲酰胺-水-三乙胺(150∶105∶755∶1 000∶1.4,磷酸调pH值6.5～7.0)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,紫外可见检测器于677 nm测定。结果RP-HPLC测定的线性范围为20.0～120.1 mg·L^-1,相关系数r=0.999 9;最低检测限为0.048μg;样品溶液至少在3 d内稳定;日内精密度(RSD=0.70%)良好。结论采用反相高效液相色谱法测定抗癌光敏剂(舒他兰锌)含量及有关物质方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的含量和有关物质

 目的 建立反相高效液相色谱法,测定氨甲环酸注射液的含量,并考察其有关物质。方法 以C₁₈柱为固定相;以0.23% 十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混匀后,再加入2.3 g十二烷基硫酸钠,溶解混匀,用磷酸调节pH至2.5,加水至1 000 mL）-甲醇（60∶40）为流动相;检测波长为220 nm。结果 氨甲环酸在0.54～5.38 g·L-1内线性关系良好,相关系数0.999 9,最低检测限75 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.8%,100.4%,100.1%。结论 本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量测定和有关物质的考察。     

RP-HPLC测定染料木素-4''''-葡萄糖苷及其有关物质

目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(2575),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5～101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD＜0.5%,日间精密度RSD＜0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制.     

RP-HPLC测定盐酸氨基乙酰丙酸及其散剂的含量及有关物质

 目的用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸氨基乙酰丙酸及其散剂的含量及有关物质。方法采用DIKMA IntersilODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-离子对缓冲液(取磷酸二氢铵1.15 g,辛烷磺酸钠2.16 g,加水800 mL使溶解,用磷酸调节pH值至2.0,加水稀释至1 000 mL)(18∶82)为流动相,检测波长为205 nm。结果盐酸氨基乙酰丙酸的有关物质与主成分的分离度及检出灵敏度完全达到要求,两个主要杂质邻苯二甲酸最小检测量为0.1 ng,5-邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸最小检测量为0.25 ng。盐酸氨基乙酰丙酸在0.200 7～1.806 3 g·L^-1内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r=0.999 9)。平均回收率为99.8%(RSD=0.9%,n=9)。结论该方法准确、简便、快速,可用于盐酸氨基乙酰丙酸及其散剂的质量控制。     

RP-HPLC测定染料木素-4′-葡萄糖苷及其有关物质

 目的建立染料木素-4′-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25∶75),流速1.0mL·min^-1,检测波长261nm,柱温35℃。结果染料木素-4′-葡萄糖苷在0.5055～101.1mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2ng。同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4′-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果。结论该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制。