高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

HPLC测定N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺的含量及其有关物质

 目的建立了N-[2-(5-甲氧基-1H-吲哚-3-)乙基]己酰胺(MLT-5)含量测定和有关物质检查的方法。方法采用Zorbax300SB C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL·min^-1,检测波长277nm。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药完全分离,MLT-5在0.05～40mg·L^-1(r=0.9997)内线性关系良好,最低检测限为0.4ng。检测了3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以内。结论此法简便、灵敏、准确,可用于MLT-5的含量测定和有关物质检查。     

HPLC测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质

 目的建立盐酸头孢吡肟有关物质及含量的分析方法。方法使用C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为257nm。测定有关物质时,为线性梯度洗脱,流动相A为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7),流动相B为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(70:30);测定含量时,为等度洗脱,流动相为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7)。结果盐酸头孢吡肟与其中间体、降解产物及E异构体分离良好。结论方法简便、专属,可用于盐酸头孢吡肟含量及有关物质的测定。     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

RP-HPLC测定依折麦布原料药中的有关物质

目的: 建立测定依折麦布原料药中有关物质的RP-HPLC测定法。方法: Phenomenex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相0.01%磷酸(A),乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长231 nm,柱温35℃。结果: 依折麦布与有关物质分离良好;有关物质A,B,C在0.035~0.8 mg·L^-1峰面积与浓度呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 4,0.999 9(n=6)。结论: 方法操作简便,灵敏度高,专属性强,重复性好,可用于依折麦布原料药中有关物质的检查。     

RP-HPLC测定去甲斑蝥素含量及有关物质

 目的建立去甲斑蝥素原料药含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为YWG-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.016 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(30∶70)(用磷酸调节pH值至3.1),检测波长为213 nm,流速为0.9 mL·min^-1。结果去甲斑蝥素与马来酸酐、去氢去甲斑蝥素及其降解产物均能较好的分离,且线性良好(r分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7);检测下限分别为10.0,0.08,0.63 ng(S/N=3),平均回收率(n=9)分别为99.94%,100.43%,100.03%;含量测定方法的线性范围为0.126～4.044 g·L^-1。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于该产品含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究

 目的采用反相高效液相色谱法建立2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯(ZLR-8)原料药质量控制的方法。方法色谱柱为Lichrospher ODS柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-乙腈-水(55∶20∶10),检测波长为226 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰,ZLR-8的浓度为11.18～223.6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5),重复性良好(RSD%=0.47,n=6),检测限为54μg·L^-1。结论该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。     

气相色谱法测定布格呋喃的含量及有关物质

 目的建立气相色谱法测定布格呋喃(AF-5)原料药的含量及有关物质。方法采用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);柱温:程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以10℃·min^-1升温至230℃,保持15min;进样器温度:200℃;检测器(FID)温度:250℃;载气:氮气;流速:1.0 mL·min^-1;分流比:20∶1。结果布格呋喃与有关物质的分离良好,方法的线性范围为0.01～1.0 g·L^-1(r=0.999 4),RSD<2.0%(n=3),检测限为0.3ng。结论本法专属性强、简便、准确,易操作,适用于布格呋喃原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛栓的含量及有关物质

 目的采用HPLC测定吲哚美辛栓的含量及有关物质。方法采用Waters-C₁₈(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol·L^-1冰醋酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为228nm。结果在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,两种杂质的最小检出量均为0.1ng。在5.2～516mg·L^-1内,有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.1%(RSD为0.6%,n=9)。结论该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于本品的含量测定和有关物质的检查。     

RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量

 目的 建立柱前衍生化RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的方法。方法 以2,4-二硝基氯苯为柱前衍生化试剂,采用C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.014 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（50∶50）（磷酸调pH 8.2）,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 L-半胱氨酸盐酸盐衍生物在0.012 9～0.077 6 μg内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）;平均回收率99.0%,RSD为1.9%（n=9）。结论 本方法可用于依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的检测。     

反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量

 目的建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法。方法采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@RP₁₈色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C₁₈色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47。流速为1.0 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为210 nm。结果硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与最大次组分红霉素E的分离度符合要求。在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515～2.161 g·L^-1,供试品的线性范围是0.538～2.011 g·L^-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%～10%。本法的检测限为10～15 mg·L^-1,定量限为60.1mg·L^-1。方法重复性好。结论作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平。     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

 目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

 目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35∶65),流速:1.0mL·min^-1。检测波长:250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4.9～157.2mg·L^-1,r=0.9999;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定普卢利沙星胶囊的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%三乙胺水溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;波长275 nm;进样量10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00 mg·L^-1,r=0.999 3(n=5),低、中、高3个浓度加样回收率为101.2%,99.8%,98.2%;RSD依次为1.2%,0.9%,0.4%(n=5)。结论本方法简便快速、准确,专属性好。