响应面法优化龙胆苦苷的纯化工艺

目的:应用响应面法优选龙胆苦苷的大孔树脂纯化工艺。方法:通过预实验和单因素试验,根据星点设计-响应面法设计原理,采用三因素五水平响应面分析方法,以龙胆苦苷的转移率和龙胆苦苷的百分含量为考察指标,对上柱液浓度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量进行优化,最终确定龙胆苦苷的大孔树脂纯化工艺。结果:采用HPD-100型大孔树脂,最佳纯化工艺为:上柱液质量浓度为0.2g/mL,乙醇浓度为30%,乙醇用量为5BV,龙胆苦苷的百分含量可达到73.4%。结论:星点设计-响应面法优化龙胆中龙胆苦苷的纯化工艺效率高、方法简便、预测性好,可用于实验室小量制备,为扩大再生产提供参考。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交实验法优选

目的优选大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺条件。方法应用正交法安排实验因素,以龙胆苦苷转移率和含量为指标,比较不同工艺条件对龙胆苦苷的分离效果。结果 ADS-7型大孔树脂对龙胆苦苷的比上柱量为22.7mg/g(湿树脂),比吸附量为20.5mg/g(湿树脂),并且通过L9(34)正交实验及验证实验,用40%乙醇溶液洗脱、上样量为12mg/g(龙胆苦苷计)和药液浓度为18.5mg/ml(龙胆苦苷计)时产品中龙胆苦苷的转移率大于91%,其含量可达75%以上。结论 ADS-7型大孔树脂纯化工艺对龙胆苦苷有良好的富集效果,其工艺参数可供放大生产参考。     

大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效成分工艺的研究

目的考察大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效部位的工艺条件。方法以黑骨藤中杠柳苷、秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素为检测指标,采用HPLC法考察3种大孔树脂(D-101、AB-8、NKA-9)对杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素的吸附分离性能,并考察分离纯化杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的最佳工艺条件。结果用大孔树脂D-101作为填料,样品与填料的比为1∶10,样品质量浓度为50 mg/m L,上样后吸附1 h,用60%乙醇为洗脱液,在p H 7.0条件下,20 BV洗脱1 h。结论该优选的工艺简便可行,大孔树脂D-101可作为分离纯化复方黑骨藤药物中杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的有效方法。     

微波辅助萃取-大孔树脂分离纯化龙胆苦苷的研究

目的建立萃取和纯化龙胆中龙胆苦苷的优化参数。方法以龙胆苦苷含量和解吸率为指标,采用微波辅助萃取、大孔树脂吸附纯化和高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量。结果微波辅助萃取优化条件:萃取剂60%乙醇,流速3ml·min-1;大孔树脂分离富集优化条件为:上样速度2.0ml·min-1,洗脱液50%乙醇,流速1.0ml·min-1时分离纯化效果好。结论在优化的萃取、纯化条件下制得这批龙胆原料龙胆苦苷平均含量为34.57mg·g-1。     

CCD-RSM法优化大孔吸附树脂纯化垂盆草复方中总黄酮及总皂苷工艺

目的:采用星点设计-效应面优化法(CCD-RSM)研究D101型大孔吸附树脂同时分离纯化垂盆草复方中的总黄酮、总皂苷的工艺条件及参数。方法:以上样药液的浓度、洗脱液乙醇浓度和洗脱液用量为考察因素,以总黄酮解吸附率、总皂苷解吸附率、总黄酮纯度、总皂苷纯度及总评归一值(OD)为指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立方程式,根据最佳模型描绘效应面,再根据效应面优选纯化工艺参数。结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,根据效应面优化的最佳纯化工艺参数为:上样药液浓度3mL/g(药液/饮片),洗脱液乙醇浓度80%,洗脱液用量7倍柱体积(BV),2种有效部位的总纯度达60%以上,验证实验表明预测值与实测值无显著性差异。结论:CCD-RSM法用于同一工艺条件下同时纯化垂盆草复方中2种有效部位的优化,模型预测性良好,实验设计有较高的可靠性,得到的工艺条件稳定。     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究

目的：建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法：采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取，比较了D301，AB-8，D101，XDA-l四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能，最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附，对其工艺参数进行优化，全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果：化优后的工艺参数为：上样浓度：0．2g／mL，最大上样量：0，25g龙胆药材／g树脂，最佳静态吸附时间：8h，采用8％和55％的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱；龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8％和55％的乙醇洗脱液中，洗脱液浓缩后冷冻干燥，可得到纯度分别为74．3％和80．9％的粗产物，龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70．11％和67．82％。结论：此法效率较高，操作简便，即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品，也可进行放大研究，用于工业生产。     

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆菩苷和马钱子苷酸的研究

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法.方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测.结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%.结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品.也可进行放大研究,用于工业生产.     

淫羊藿苷大孔树脂纯化工艺的星点设计-效应面法优化

目的采用响应面法优选化大孔树脂纯化淫羊藿苷的工艺。方法采用星点设计-响应面法优化纯化工艺中上样液浓度、洗脱剂浓度及洗脱剂用量等因素的水平,并进行验证试验。结果确定以AB-8大孔树脂纯化淫羊藿苷的最优纯化工艺为上样液浓度0.67mg/ml、洗脱剂浓度87%、洗脱剂用量3.41 BV;淫羊藿苷百分含量为89.12%,与预测值(90.13%)接近。结论采用星点设计-响应面法优化的大孔树脂纯化淫羊藿苷的工艺条件可行,且稳定性较好。     

中药龙胆主要病害及其防治

龙胆病害是影响龙胆产量和品质的重要原因,已成为制约龙胆药材生产的关键。本文就龙胆主要病害的病原菌、发生特点、病害症状、病害影响及防治方法等方面进行了综述,为更好的防治龙胆病害,提高龙胆的产量和品质提供参考。     

大孔吸附树脂法富集龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的实验研究

目的：进行龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的富集。方法：采用70％乙醇冷浸，AB—8型大孔吸附树脂纯化的方法。结果：使提取物中龙胆苦苷的含量达到28．69％。结论：AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化龙胆中水溶性的裂环烯醚萜苷类成分。     

龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定

目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

中药龙胆的应用传承

运用本草学和分类学方法对古今本草涉及龙胆的文献进行系统梳理分析,表明中药龙胆品种在五代以前由龙胆Gentiana scabra Bge.单一来源到宋以降由龙胆和条叶龙胆Gentiana man-shurica Kitag.两个来源再到现在4个来源的变化,有正品、代用品和伪品差异,产地与道地性随历史而变迁,采制与炮制方法不断改进,性、效、用因临床应用而不断完善。     

HSCCC法分离制备龙胆有效成分龙胆苦苷

目的:采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从龙胆中分离制备高纯度龙胆苦苷。方法:利用制备型高速逆流色谱仪,以氯仿-甲醇-正丁醇-水(5∶4∶2∶4)为溶剂系统对龙胆甲醇粗提物进行分离,上相为固定相,下相为流动相,转速为820 r/min,流速为2.0 ml/min。结果:所得龙胆苦苷经HPLC分析,纯度达到96.68%(峰面积百分比)。结论:此研究为其他环烯醚萜苷的分离纯化提供了依据。     

新疆假龙胆中有效成分提取工艺的研究

目的：优选龙胆的最佳提取工艺。方法：比较冷浸提取、超声提取、加热回流提取、渗漉提取和煎煮提取等5种提取方式。采用L9（3^4）正交试验,以龙胆苦苷、龙胆总苷的提出率和干膏得率为考察指标,通过多指标综合评分法进行数据分析,对影响龙胆提取工艺的因素进行了研究。结果：龙胆的最佳提取工艺为：龙胆药材用70％乙醇徊热回流提取3次,每次1h．溶剂用量分别为10倍、8倍、8倍。结论：优选得到的提取工艺稳定可行,适合工业化生产。     

高效液相色谱法测定秦艽不同部位龙胆苦苷的含量

目的测定秦艽不同部位龙胆苦苷的含量。方法以C18反相柱为色谱柱,甲醇-水(1∶4)为流动相。检测波长254nm,用甲醇作提取剂。结果秦艽药材芦头中含有龙胆苦苷,但含量仅为根外皮部的10%,根心材龙胆苦苷约为外皮部的2倍。结论秦艽龙胆苦苷主要集中在根心材部分。     

星点设计-效应面法优化水飞蓟素滴丸的制备工艺

目的采用固体分散技术将水飞蓟素制成滴丸,以增加其溶出速度,提高生物利用度。以星点设计-效应面优化法对制备工艺进行优化,筛选最佳处方。方法以Po loxam er 188的用量及药物的质量分数为考察因素,崩散时间以及一定时间的溶出度为指标,采用多元线性回归及二次和三次多项式拟合建立指标与考察因素之间的数学关系,根据最佳数学模型描绘效应面,再根据效应面优选最佳条件。结果三次多项式是描述指标与因素之间的最佳模型,r=0.998。最佳处方滴丸的崩散时间及溶出度的理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性。60 m in溶出度为普通片剂的19倍。结论水飞蓟素制成滴丸后溶出速度显著提高,星点设计-效应面优化法可以很好地应用于处方筛选。     

星点设计-效应面法优化五参分散片的处方研究

目的 采用星点设计–效应面法优化五参分散片的处方工艺。方法 以填充剂微晶纤维素（MCC）用量、崩解剂交联羧甲基纤维素钠（cCMC-Na）用量、交联聚维酮XL（PVPP XL）用量为自变量,崩解时间、溶出度为因变量,对指标与因素进行数学模型拟合,以效应面法预测优化处方并验证。结果 优化的最佳成型工艺为MCC用量为35%,cCMC-Na用量为12%,PVPP XL用量为10%,优化处方各设定的预测值和测定值非常接近。结论 采用星点设计–效应面法建立了五参分散片处方的优化模型预测性良好。