HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ,色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ;维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ;硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ;氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ;磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ;盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ,维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ,维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ,硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ,地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ,氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ,磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ,盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

HPLC测定马来酸依那普利叶酸片中两种组分的含量

 目的建立同时测定马来酸依那普利叶酸片中马来酸依那普利和叶酸含量的方法。方法采用离子对反相高效液相色谱法。C₁₈柱,以乙腈-40 mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液(40∶60)(含10 mmol·L^-1的十六烷基三甲基溴化铵,用磷酸调pH到7.5)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温为60℃。结果马来酸、叶酸和依那普利之间能够达到很好分离;马来酸依那普利的线性范围为202.5～810.0 mg·L^-1,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.91%,RSD=1.15%(n=9);叶酸的线性范围为16.28～65.12 mg·L^-1,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.11%,RSD=1.20%(n=9)。结论该法能够同时测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

不同采收时期牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分的动态分析

目的： 测定不同采收时期牻牛儿苗中活性成分没食子酸、原儿茶酸、柯里拉京及鞣花酸的含量,为最佳采收期的确定提供依据。 方法： 采用RP-HPLC,AgilentTC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长259 nm,柱温30 ℃。 结果： 没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围分别为0.492~4.920 g·L^-1（r=0.999 3）,0.497~4.970 g·L^-1（r=0.999 7）,0.995~9.950 g·L^-1（r=0.999 8）,0.989~9.890 g·L^-1（r=0.999 7）;平均回收率分别为100.46%（RSD 2.1%）,99.78%（RSD 1.3%）,100.18%（RSD 1.0%）,100.21%（RSD 1.4%）。 结论： 牻牛儿苗中没食子酸及原儿茶酸的含量在五月末达到最大值,柯里拉京及鞣花酸的含量在六月末达到最大值。4种酚酸活性成分总量在六月末达到最高。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

 目的 建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,25%～37%乙腈;10～25 min,37% ～60% 乙腈;检测波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL。结果 槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116 μg·mL-1(r=0.999 6, n=6、33.5~335 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6、0.46~4.63 μg·mL-1 (r=0.999 8, n=6和1.54~15.4 μg·mL-1(r=0.999 7, n=6内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论 该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。     

红花当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的 比较红花当归单煎共煎液中有效成分羟基红花黄色素A和阿魏酸含量的变化,初步探索2味中药配伍的变化规律。方法 采用RP-HPLC,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至 3.5）,采用梯度洗脱进行分析;检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果 羟基红花黄色素A回归方程Y=22 821ρ-4 105.1,r=0.999 9,在2.5～50 mg·L-1内线性相关良好,平均加样回收率为100.1％,RSD为2.2%;阿魏酸回归方程Y=70 219ρ-2 573.9,r=0.999 9,在0.5～10 mg·L-1内线性相关良好,平均加样回收率为101.4％,RSD为3.0 %。结论 红花当归共煎液中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量比各单煎液中含量高。共煎更有助于有效成分的提取。本方法简便、快速、准确,适用于同时测定羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC测定清肝活血方中4种黄酮的含量

 目的 建立HPLC同时测定清肝活血方中葛根素、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法 采用HPLC进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm。结果 葛根素的线性范围为0.12~1.98 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=2.04%;黄芩苷的线性范围为0.24~3.82 g·L-1(r=0.999 9),平均回收率为99.74%,RSD=1.84%;黄芩素的线性范围为0.01~0.14 g·L-1(r=0.999 6),平均回收率为99.64%,RSD=1.96%;汉黄芩素的线性范围为0.007~0.12 g·L-1(r=0.999 5),平均回收率为100.83%,RSD=2.37%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于清肝活血方的质量控制。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法　采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果　绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论　该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法     

HPLC 内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

 目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。 方法 以醋酸地塞米松为内标,采用 Welchrom-C₁₈ 柱 （ 4.6 mm×250 mm , 5 μm ） ,乙腈 -3% 醋酸 （ 50 ∶ 50 ） 为流动相,检测波长 260 nm ,流速 1 mL·min^-1 。 结果 姜黄素在 12.6 ～ 201.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 8 ）, 去甲氧基姜黄素在 4.6 ～ 73.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 0 ） ,双去甲氧基姜黄素在 4.2 ～ 67.2 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 9 ） 内线性关系良好;平均回收率为 100.3% (RSD=1.2%) , 101.1%(RSD=1.2%) , 101.2%(RSD=0.9%) 。 结论 方法准确、可靠,可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。